提钒废水悬浮物测定

1、提钒废水悬浮物测定：The experiment studies the interference of vanadium extraction wastewater sodium sulfate and sodium chloride on the gravimetric determination of suspended solids in water ， discusses the inadequate washing method of soluble salts interference ， and proposed using the double filtration meth

2、od to eliminate the interferenceof sodiumsulfate and sodium chloride.The experimental results show that the method is applicable to the determination of vanadium extraction wastewater suspended solids ，and it can also be used in other Determination of suspended solids in water containing a soluble s

3、alt. This method does not change the original measurement conditions with high accuracy.根据中华人民共和国国家标准“水质悬浮物的测定 重量法(GB119089)”和国家环保总局水和废水检测分析方法 中“悬浮物的测定”要求，采用孔径为0.45卩m的滤膜对需要测 定的水质进行过滤，截留在滤膜上的固体物质于103105 C烘干至恒重，经过计算得到该水质的悬浮物含量。采用钠盐焙烧和酸性铵盐沉淀制取五氧化二钒的工艺水中，由于加入大量的钠盐，导致废水中的可溶性盐含量较高；同时， 在进行废水中重金属和氨氮处理时大量使用氢

4、氧化钠， 废水中可 溶性钠盐高达 90000mg/L 以上，使得提钒废水处理后水样清澈透 明，但悬浮物的测定结果却很高。为了解决这一问题，我们实验 研究了提钒废水中可溶性盐对悬浮物测定的干扰及消除干扰的 方法。1 提钒废水中可溶性盐含量测定 对提钒废水的可溶性盐采用结晶法进行结晶处理， 分析和测 定可溶性盐的构成比例。实验操作：实验一：取一周（按每天一个水样）处理后提钒 废水，使用中速滤纸过滤，得到滤液。采用148C烘箱恒温蒸发浓缩到余液8%- 12%温度35C时得到一次结晶（无水硫酸钠）， 余液冷冻得到二次结晶（十水或七水硫酸钠），剩余液体烘干的 三次结晶（以氯化钠为主），结晶物过滤烘干，计

5、算可溶性盐含 量及构成比例。实验结果见表一。由表一数据可见， 提钒废水中硫酸钠含量与氯化钠含量比值 约为 19：1 ，总量在废水中约为 100 - 1 30g/L 。2 可溶性盐对悬浮物测定的干扰实验采用人工配制水样， 考查不同可溶性盐含量对相同及不 同的悬浮物含量测定的干扰。2.1 人工制样由于钠法焙烧提钒废水中可溶性盐阴离子为 Cl- 和 SO42-， 阳离子主要为 Na+和极少量 K+、Mg2+ Mn2+ Fe3+、NH4+因此， 实验采用硅砖渣（磨至 180 目）做悬浮物，硫酸钠和氯化钠（按 19：1 配加）做可溶性盐配制人工水样。2.2 实验操作每次取一定体积的人工水样， 用已恒定的

6、中速滤纸过滤， 待 漏斗不再有明显水滴时， 将滤纸连同过滤悬浮物烘干至恒重。 根 据滤纸增加和液体体积计算悬浮物含量。实验二：固定水样中悬浮物含量，改变可溶性盐含量，考查 不同盐含量对悬浮物测定的干扰，实验结果见表二。每组相同的盐含量在调整悬浮物配制后， 同组含盐相同的水 样进行悬浮物测定时相对差值较少；同时，随盐含量的增加，悬 浮物沉淀结果正偏差增大。 说明相同的盐含量对不同量的悬浮物 的测定的干扰是相同的，盐含量对悬浮物沉淀产生正偏差。所以，影响悬浮物测定准确性的原因主要是水样中可溶性盐 含量，而不是悬浮物。3 可溶性盐对悬浮物测定干扰的消除 由于可溶性盐对悬浮物测定的干扰明显，如果不进行

7、消除， 测定结果不真实。 测定结果大大超于实际水平， 测定结果不能够 达到 GB26452-2011 钒工业污染物排放标准中的要求，对钒制品 厂的环保造成负面影响。 因此， 必须对水样中悬浮物沉淀的干扰 进行消除，以得到准确的悬浮物含量。常用的消除方法是蒸馏水洗涤法，水样1000mL过滤后进行蒸馏水洗涤，洗涤三次，每次水量10mL将干扰降低。这种 方法存在弊端： 一是消除干扰相对定性的， 没有对可溶性盐的干 扰是否完全消除做出规定和说明； 二是悬浮物是难溶物， 但不是 完全不溶。 多次洗涤会造成悬浮物的溶解而造成测定误差。 为确 定提钒废水使用蒸馏水洗涤法消除悬浮物测定干扰的情况， 进行 了测

8、定实验。实验四：蒸馏水洗涤法消除可溶性盐悬浮物沉淀干扰人工水样1000mL悬浮物配制值1000mg/L,可溶性盐80000mg/L,实验方法同实验二，实验数据如表四。洗涤次数的增加， 悬浮物测定值不断变化， 洗涤到第五次时， 仍与实际配制值有较大误差， 从实验数据看， 洗涤次数增加会造 成悬浮物的溶失， 导致沉淀结果失真。 说明在洗涤法对含盐废水 悬浮物沉淀的干扰没有完全消除。由于可溶性盐对悬浮物沉淀的干扰是来自于滤纸对水样截 留造成，那么可以考虑使用双滤法沉淀悬浮物：用同样的滤纸， 用同样的水样而不含悬浮物的滤纸与过滤悬浮物的滤纸的增重 来进行悬浮物的沉淀。 即用滤纸过滤后含悬浮物的滤纸重量

9、减去 使用过滤液过滤的滤纸重量， 得到悬浮物的重量， 计算得到该水 样的悬浮物含量。实验五：悬浮物配制（1000mg/L），改变可溶性盐含量，采 用双滤法测定，每组沉淀三次，检验方法的稳定性和可靠性。实 验结果如表五。由表五可见， 在可溶性盐含量变化较大时， 采用双滤法实验 测定值接近悬浮物配制值， 说明双滤法可以有效地消除可溶性盐 对悬浮物沉淀的干扰。实验六：固定可溶性盐含量(80000mg/L)，改变悬浮物含 量，采用双滤法进行悬浮物测定。在可溶性盐一定量的情况下， 悬浮物不同时， 水样悬浮物沉 淀的误差值很小。 说明双滤法可以有效地消除可溶性盐对悬浮物 沉淀的干扰。4 结论 可溶性盐对悬浮物测定产生正干扰， 其干扰随可溶性盐含 量的增加而变大。 蒸馏水洗涤法可以消除部分可溶性盐对悬浮物沉淀的干 扰，并随洗涤的次数和洗涤的水量增加而减小干扰， 但会因悬浮 物的溶解而导致测定值的偏差。测定结