EDTA标准溶液的配制与标定

1、实验一 edta标准溶液的配制与标定本文由【中文word文档库】 搜集整理。中文word文档库免费提供海量教学资料、行业资料、范文模板、应用文书、考试学习和社会经济等word文档一、实验目的1. 掌握络合滴定的原理，了解络合滴定的特点。2. 学习edta标准溶液的配制和标定方法3. 了解金属指示剂的特点，熟悉二甲酚橙、钙指示剂的使用及其终点颜色的变化。二、实验原理乙二胺四乙酸（简称edta）难溶于水，其标准溶液常用其二钠盐（edta2nah2o，分子量m=392.28）采用间接法配制。标定edta溶液的基准物质有zn、zno、caco3、cu、mgso47

2、h2o、hg、ni、pb等。用于测定pb2、bi3+含量的edta溶液可用zno或金属zn作基准物进行标定。以二甲酚橙为指示剂，在ph56的溶液中，二甲酚橙指示剂（xo）本身显黄色，而与zn2+的络合物显紫红色。edta能与zn2+形成更稳定的络合物，当使用edta溶液滴定至近终点时，edta会把与二甲酚橙络合的zn置换出来，而使二甲酚橙游离，因此溶液由紫红色变为黄色。其变色原理可表达如下：xo（黄色） zn2+ znxo（紫红色）znxo（紫红色） edta zn-edta(无色) xo（黄色）edta溶液若用于测定石灰石或白云石中的cao、mgo的含量及测定水的硬度，最好选用caco3为基

3、准物质进行标定。这样基准物质和被测组分含有相同的成分，使得滴定条件一致，可以减小误差。首先将caco3用hcl溶解后，制成ca标准溶液，调节酸度至ph12，以钙指示剂作指示剂，用edta滴至溶液由酒红色变为纯蓝色。三、仪器和药品仪器：电子分析天平、酸式滴定管、移液管、锥形瓶、容量瓶、烧杯、试剂瓶。药品：（1）以zno为基准物时所用试剂：乙二胺四乙酸二钠（ar）、zno（ar）、六次甲基四胺（20）、二甲酚橙指示剂（0.2）、hcl(1:1)。（2）以caco3为基准物质时所用试剂：caco3（ar）、氨水（1:1）、naoh溶液（10）、1钙指示剂（固体指示剂）、乙二胺四乙酸二钠（ar）、mg

4、溶液（溶解1gmgso47h2o于水中，稀释至200ml)。四、实验步骤1. 0.02moll-1edta标准溶液的配制称取乙二胺四乙酸二钠（ar）3.8g溶于200ml温水中，冷却后稀释至0.5l，摇匀，如浑浊应过滤后使用，并储存于500ml试剂瓶中。2. 以zno为基准物质标定edta溶液（1）zn标准溶液的配制 准确称取zno基准物0.350.5g于150ml烧杯中，用数滴水润湿后，盖上表面皿，从烧杯嘴中滴加3ml1:1hcl，待完全溶解后冲洗表面皿和杯壁，定量转移至250ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度。（2）edta标准溶液的标定 用移液管移取zn标准溶液25.00

5、ml于250ml锥形瓶中，加水20ml，加两滴二甲酚橙指示剂，然后滴加六次甲基四胺溶液直至溶液呈现稳定的紫红色后，再多加3ml注1，用edta溶液滴定至由紫红色刚变为亮黄色即达终点。3. 以caco3为基准物标定edta溶液（1）钙标准溶液的配制 准确称取120干燥过的caco30.50.6g于150ml烧杯中，加少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴滴加注223ml1:1hcl，待caco3完全溶解后，加热近沸，冷却后淋洗表面皿，在定量转移至250ml容量瓶中，稀释定容，摇匀。（2）edta标准溶液的标定 用移液管移取25.00ml钙标准溶液于250ml锥形瓶中，加水25ml、镁溶液2ml注3，1

6、0naoh溶液5ml及少量（约米粒大小）钙指示剂，摇匀后用edta标准溶液滴定至由酒红色恰转变为纯蓝色即为终点。4. 数据处理按要求记录并表达实验结果。五、思考题1. 通常使用乙二胺四乙酸二钠盐配制edta标准溶液，为什么不用乙二胺四乙酸？2. 以金属锌为基准物，二甲酚橙为指示剂标定edta溶液的浓度时，溶液的酸度应控制在合ph范围？若溶液为强酸性，应如何调节？3. 用caco3为基准物，以钙指示剂指示终点标定edta时，应控制溶液的酸度为多大？为什么？如何控制？4. 用caco3为基准物标定edta溶液时，为什么加入少量镁溶液？5. 络合滴定法和酸碱滴定法相比有哪些不同？操作中应注意哪些问题

7、？六、注释注1. 用六次甲基四胺作缓冲剂时，由于它在酸性溶液中能生成质子化的六次甲基四胺(ch2)6n4h+，此共轭酸与过量(ch2)6n4构成缓冲溶液，能使溶液的酸度稳定在ph56的范围内。注2. 为防止反应过于激烈而产生co2气泡，使caco3飞溅损失。注3. 加入少量的mg2+，并不干扰钙的测定，反而使终点比ca2+单独存在时更敏锐。当ca2+、mg2+共存时，终点由酒红色变为纯蓝色，而当ca2+单独存在时，则由酒红色变为紫蓝色。实验二 白云石中钙、镁含量的测定一、实验目的1掌握配位滴定法测定钙、镁的原理和方法。2熟悉各种金属指示剂、试样的酸溶法、沉淀分离法的应用。二、实验原理白云石是一

8、种碳酸盐岩石，主要成分为caco3、mgco3，还含有少量fe3+、al3+等杂质，成分较简单，通常用酸溶解后，可不经分离直接测定。试样用盐酸溶解后，钙、镁以ca2+、mg2+等离子形式进入溶液。取一份试液，调ph=10，以铬黑t为指示剂，用edta标准溶液测定ca2+、mg2+总量；另取一份试液，使溶液ph=12，此时mg2+生成mg（oh）2沉淀，加入钙指示剂，用edta标准溶液测定ca2+的量，然后用差减法求出mg2+的量。由于mg（oh）2沉淀会吸附ca2+，使 ca2+的结果偏低，mg2+的结果偏高，同时，mg（oh）2对指示剂的吸附也会使终点拖长，变色不敏锐。如果在溶液中加入糊精，

9、可将沉淀包住，基本消除吸附现象。试样中的fe3+、al3+等可在酸性条件下加入三乙醇胺加以掩蔽；cu2+、zn2+等可在碱性条件下用kcn掩蔽；cd2+、ti4+、bi3+等可用铜试剂掩蔽。主要反应如下：滴定前： mg2+ + hin2-（蓝） mgin-（酒红）+h+滴定开始至计量点前： mg2+ + h2y2-mgy 2-+ 2h+ca2+ + h2y2-cay2- + 2h+计量点： mgin-（酒红）+h2y2- mgy 2-+ hin2-（纯蓝）三、仪器和药品0.02moll-1edta溶液：称取4g na2h2y22h2o于100ml去离子水中，加热溶解，稀释至500ml，摇匀（长

10、期放置应置于硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶中 ）。铬黑t：称铬黑t1g，溶解后加入三乙醇胺20ml，再用水稀释至100ml。钙指示剂：取1g钙指示剂，加入烘干的99gnacl，研磨均匀，保存于磨口瓶内。基准caco3：将基准caco3置于120烘箱中干燥2h，稍冷后置于干燥器中冷却至室温备用。ph=10的氨性缓冲溶液：取20gnh4cl溶于少量水中，加入100ml浓氨水，用水稀释至1l。5%糊精溶液：将5g糊精溶于100ml沸水中，冷却后加入5ml10%的naoh溶液、0.1g钙指示剂，在搅拌下用edta标准溶液滴定至蓝色（临用时配制）。三乙醇胺（12），hcl（11），naoh（20%）。四、实验步骤

11、1. 0.02moll-1edta的标定 准确称取0.50.6g基准caco3于250ml烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯咀边小心地逐滴加入11hcl至完全溶解，并将可能溅到表面皿上的溶液淋洗入烧杯，加少量水稀释，定量转移至250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。移取25.00ml此溶液两份，分别置于250ml锥形瓶中，加25ml水、0.01g钙指示剂，滴加20%naoh溶液至酒红色，再过量5ml，摇匀后用edta标准溶液滴定至蓝色。计算edta的准确浓度。平行测定23次。2.白云石中ca2+、mg2+的测定 准确称取0.50.6g试样于烧杯中，加少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴徐徐加入

12、11hcl至不再有气泡冒出，用水吹洗表面皿后，定量转移至250ml容量瓶，稀释至刻度并摇匀。准确移取上述试液25.00ml于锥形瓶中，加去离子水2030ml、12三乙醇胺5ml，摇匀，再加入ph=10的缓冲溶液10ml、铬黑t指示剂23滴，用edta标准溶液滴定至纯蓝色即为终点。平行测定23次，计算ca2+、mg2+的总量。准确移取上述试液25.00ml于锥形瓶中，加去离子水2030ml，再加入5%糊精溶液10ml、12三乙醇胺5ml、钙指示剂0.01g，滴加20%naoh至溶液呈酒红色，再过量5ml，立即用edta标准溶液滴定至纯蓝色，即为终点。平行测定23次，计算ca2+的含量。五、思考题

13、1.在测定白云石中ca2+、mg2+总量时，为什么要加入ph=10的缓冲溶液？2.用三乙醇胺掩蔽溶液中的fe3+、al3+时，为什么要在酸性条件下加入？3.在用edta标准溶液滴定ca2+时，滴加20% naoh至溶液呈酒红色后，为什么要再过量5ml？实验三 铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定一、实验目的1. 掌握以控制溶液的酸度来进行多种金属离子连续测定的原理和方法；2. 熟悉二甲酚橙的应用和终点颜色变化。二、实验原理bi3+、pb2+离子虽然均能与edta形成稳定的络合物，但是其稳定性有相当大的差别（它们的logk值分别为27.94和18.04），因此可以利用控制溶液酸度的方法进行连续滴定

14、。 在测定中均以二甲酚橙为指示剂。二甲酚橙属于三苯甲烷显色剂，易溶于水中，它有七级酸式电离，其中h7in至h3in4-呈黄色，hin5-至in7-呈红色。由于各组分的比例随溶液的酸度变化，所以它们在溶液中的颜色也随酸度而改变。在ph6.3时呈红色。二甲酚橙与bi3+、pb2+形成的络合物呈紫红色，他们的稳定性小于bi3+与pb2+和edta所形成的络合物。 测定时，先调节溶液的酸度为ph1，滴定bi3+，终点时溶液由紫红色变为黄色。然后在用六次甲基四胺调节溶液的ph值为56，滴定pb2+,，终点时溶液由紫红色变为亮黄色。三、仪器和药品 仪器：酸式滴定管、锥形瓶、移液管。 药品：edta标准溶液

15、（0.02moll-1）、二甲酚橙溶液（0.4%）、六次甲基四胺溶液（20%）、bi3+和pb2+未知溶液。四、实验步骤1bi3+的滴定：用10ml移液管吸取试液置于250ml锥形瓶中，用量筒加入10ml水（此时溶液的酸度为ph1注1）和1滴二甲酚橙指示剂。用edta标准溶液滴定，在近终点前应放慢滴定速度，每加1滴，摇动并注意观察是否变色，直至使溶液由紫红色变成橙色，滴定剂改为半滴加入，溶液由橙色突变为黄色，即为终点。2pb2+的滴定：在滴定bi3+后的溶液中补加1滴二甲酚橙指示剂注2，并逐滴滴加六次甲基四胺至溶液呈现稳定的紫红色时，再多加3ml，此时溶液的ph值约为56，然后以edta标准溶

16、液滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色即为终点。按上述操作平行测定三次，正确地表达混合试液中bi3+和pb2+质量浓度的测定结果。五、思考题（1）本试验能否先在ph=56的溶液中滴定pb2+的含量，然后调节溶液的ph1，再滴定bi3+的含量？（2）用于滴定bi3+、pb2+的edta标准溶液，应用何种基准物来标定？为什么？（3）在滴定bi3+时，如溶液的ph值过大或过小（即超出要求的ph值范围），试分析可能会对分析结果造成什么影响？实验中可能会出现什么异常现象？（4）试述二甲酚橙指示剂的作用原理。为什么滴定bi3+、pb2+都可用二甲酚橙作指示剂？（5）滴定时若10ml试样中bi3+、pb2+的总质

17、量为g克，试列出计算bi3+和pb2+的质量分数的算式。若以gl-1表示bi3+和pb2+的含量时，其算式又如何表达？六、注释：注1酸度已由实验室技术人员调好，在滴定bi3+时，学生不必再调酸度。水不可多加，防止bi3+水解。注2由于滴定bi3+后，试液的体积增大了，故需补加指示剂。实验四 直接碘量法测定维生素c的含量一、实验目的通过维生素c的测定了解直接碘量法的过程，掌握碘标准溶液的配制和注意事项。二、实验原理维生素c是强还原性物质，可用具氧化性的i2作标准溶液直接滴定，反应如下：碱性条件下可使反应向右进行完全，但因维生素c还原性很强，在碱件溶液中尤其易被空气氧化，在酸性介质中较为稳定，故反

18、应应在稀酸(如稀乙酸、稀硫酸或偏磷酸)溶液中进行，并在样品溶于稀酸后，立即用碘标准溶液进行滴定。由于碘的挥发性和腐蚀性，不宜在分析天平上直接称取，需采用间接配制法；通常用基准as2o3对i2溶液进行标定。as2o3不溶于水，溶于 naoh：as2o3 十6naoh2na3 aso3十3h2o由于滴定不能在强碱性溶液中进行，需加h2so4中和过量的naoh。并加入nahco3使溶液ph8。i2与亚砷酸之间的反应为aso33- 十 i2 十h2o aso43- 十 2i- 十 2h+三、仪器和药品nahco3、ki、i2 (以上为a.r)，基准as2o3(于105干燥至恒重)，6moll-1 na

19、oh，0.5 moll-1 h2so4 ，10%ha c，1%淀粉溶液；维生素c片剂四、实验步骤1、0.1 moll-1 i2标准溶液的配制 称取10.8g溶于蒸馏水中注1，再用表面皿（可否用称量纸？）称取i2约6.5g，溶于上述ki溶液，加1滴浓盐酸 注2，加水稀释至此300，摇匀，用玻璃漏斗过滤，储存于棕色试剂瓶中并置于暗处。2、0.1 moll-1 i2标准溶液的标定 准确称取基准as2o3 0.15g, 加6 moll-1naoh溶液10ml，微热使溶解，加水20mi，加甲基橙指示剂1滴，加0.5 moll-1h2so4试液至溶液由黄色变为粉红，再加nahco32g、水30ml、淀粉指

20、示剂2ml用碘标准溶液滴定至蓝色注3，半分钟内不褪色，计算i2的浓度。3、维生素c含量的测定 准确称取维生素c样品0.2g，溶于新煮沸并冷却的蒸馏水100ml与稀乙酸10ml的混合液中，加淀粉指示剂1ml，立即用0.1moll-1i2标准溶液滴定至溶液呈持续蓝色，计算维生素c的含量。五、思考题 1、配制i2标准溶液时，为什么要加过量ki?可否将称得的i2和ki一起加水至一定体积?2、溶解样品时，为什么要用新煮沸并冷却的蒸馏水?六、注释1. 碘在水中溶解度很小(0.035g(100ml)-1 ,25)，且具有挥发性，故在配制碘标准溶液时常加入大量 ki使形成可溶性、不易挥发的i3- 配离子。2.

21、 加入盐酸是为了使ki中可能存在的少量kio3与ki作用生成碘，避免kio3对测定产生影响。3. 碘易受有机物的影响，不可与软木塞、橡皮等接触，应用酸式滴定管进行滴定。实验五 化学需氧量的测定(高锰酸钾法)一、实验目的1. 学习高锰酸钾法测定化学需氧量的原理。2. 掌握高锰酸钾溶液的配制与标定，实践影响氧化还原滴定反应的各种因素。二、实验原理化学需(耗)氧量(cod)是指在一定条件下，氧化1l水中还原性物质所消耗的强氧化剂的量，以氧化这些物质所消耗的o2的量来表示（单位mgl-1）。cod是表示水体被还原性物质污染程度的主要指标。天然水中所含的还原性物质除no2、fe2+ s2等无机物外，还有

22、各类有机物。除自然因素外，多数有机物质是排放生活污水或工业废水造成的结果，因此化学需氧量可以作为水中有机物质相对含量的指标之一。测定cod时，根据采用的氧化剂不同，分为kmno4法和k2cr2o7法。 kmno4法操作简便，耗时短，常应用于较清洁的饮用水、河水等污染不严重的水体的测定。k2cr2o7法对有机物的氧化比较完全，适用于各种水体的测定。本实验采用酸性kmno4法进行测定。在加热的酸性水样中，加入一定量且过量的kmno4标准溶液，将水中的还原性物质氧化，剩余的kmno4再以过量的h2c2o4标准溶液还原，然后用kmno4标准溶液返滴定剩余的h2c2o4，从而可求出相应的cod。 4mn

23、o4 5c 12h+ 4mn2+ 5co2 6h2o 2mno4 5c2o 42 16h+ 2mn2+ 10co2 8h2o由于加热的温度和时间、反应液的酸度、kmno4溶液的浓度、试剂加入的顺序等对测定的准确度均有影响，因此必须严格控制反应条件。一般以加热水样至100后，再沸腾10min为标准，kmno4溶液的浓度以0.002moll-1为宜。由于部分有机物不能被kmno4氧化，故本法测得的cod不能代表水中全部有机物的含量。市售的kmno4试剂中含有mno2等杂质，蒸馏水中也常含有少量还原性物质。因此，kmno4标准溶液的配制一般采用先配制后标定的方法。标定kmno4溶液的基准试剂很多，如

24、h2c2o42h2o、na2c2o4、as2o3、fe(nh4)2(so4)6h2o和纯铁丝等，其中na2c2o4最为常用。将na2c2o4的稀h2so4溶液加热至7585，然后用待标定的kmno4溶液滴定至试液呈微红色，且0.5min不褪色为终点。kmno4法采用kmno4自身作指示剂。三、仪器和试剂na2c2o4 (ar，1001052h干燥，干燥器中保存)； kmno4(ar)；h2so4溶液：1:3，滴加0.002moll1 kmno4溶液至呈浅红色不褪为止，煮沸0。5h，如红色消失则再补加kmno4；所用蒸馏水需加kmno4重蒸馏。四、实验步骤1. 配制150ml0.02moll-1

25、 kmno4溶液(a液) 在台秤上称取稍多余计算量的kmno4于500ml烧杯中，加入约170ml水，盖上表面皿，加热至沸并保持微沸状态1520min，中间可补充适量水，使溶液体积最后在150ml左右。于暗处放置710d用g4号(新牌号p16)微孔玻璃漏斗滤去溶液中mno2等杂质。滤液贮存于具玻璃塞的棕色瓶中，摇匀后置暗处保存，贴上标签。若将溶液煮沸后在沸水浴上保持1h，冷却并过滤后即将可进行标定。2. 配制250ml0.002moll-1kmno4溶液(b液) 用25ml移液管移取25.00mla液于250ml棕色容量瓶中，用新煮沸且刚冷却的蒸馏水稀释、定容并摇匀，避光保存，临时配制。3.

26、配制500ml0.05moll -1 na2c2o4标准溶液 准确称取一定质量的na2c2o4于小烧杯内，加适量水使其完全溶解后以水定容于500ml容量瓶中。4. cod的测定 用移液管移取100ml充分搅匀的水样于锥形瓶中，加入5ml 1:3 h2so 4溶液和几粒玻璃珠(防止溶液暴沸)，由滴定管加入10.00ml kmno4b液，立即加热至沸腾。从冒出第一个气泡开始，煮沸10.0min( 红色不应褪色去)，取下锥形瓶，放置0.51min，趁热准确加入na2c2o4标准溶液10.00ml充分摇匀，立即用kmno4液进行滴定。开始滴定要慢，充分摇动至第1滴kmno4溶液的颜色褪去后在加入第2滴

27、。随着试液的红色褪去加快，滴定速度亦可稍快，滴定至试液呈微红色且0.5min不褪去为终点，此时试液的温度应不低于60注1。5. 标定b液的浓度 取步骤(4) 滴定完毕的水样，加入1:3 h2so4溶液2ml， 趁热(7585)准确移入8.00ml na2c2o4标准溶液，摇匀。再用kmno4b液滴定至终点，记录所用滴定剂的体积。6. 数据处理： 根据记录的实验数据计算na2c2o4标准溶液的浓度；按下式计算cod式中8.00/v2即1mlkmno4溶液相当于na2c2o4溶液的毫升数；16.00为氧的摩尔质量。五、注释注1 mno4-与c2o42-的反应，在室温下速度极慢，故需将溶液加热后再滴

28、定，但温度不可超过90，否则部分h2c2o4将分解 h2c2o4 co2 co h2o 反应酸度也很重要。酸度过低，将有部分mno4-被还原为mno2，酸度过高则会促进h2c2o4分解。在滴定刚开始时，由于mno4-与c2o42-的反应速度很慢，故溶液的红色褪去较慢。此时一定要控制溶液滴定速度，充分振摇。否则，部分mno4-未与c2o42-反应，就可能在热的酸性中分解 4 mno4- 12h+ 4mn2+ 5o2 6h2o随着溶液中mn2+的浓度增大，反应速度也逐渐加快。若滴定前先加入少量mnso4催化剂，则可适当加快滴定速度。 由于空气中还原性气体和尘埃等的影响，致使到达终点后试液的红色会渐

29、渐褪去，故0.5min不褪色可认为到达终点。注2 当水样中氯化物含量较大时(300mgl-1以上)，由于mno4-与c2o42-的反应诱导cl-的氧化，致使测定结果偏高。解决的办法：一是稀释试样使cl-浓度降低；二是加入ag2so4使与cl-生成agcl沉淀以除之；三是采用碱性kmno4法测定。注3 水样的体积视有机物的含量而定。加kmno4煮沸时，若试液的红色消失，即说明水中有机物的含量较高，应另取少量水样用蒸馏水稀释至100ml，重新测定。这时应另取100ml蒸馏水作空白试验，求出空白值，并对测定结果进行校正。六、思考题1. 用na2c2o4基准试剂标定kmno4溶液时，应在何种酸介质中进

30、行？溶液的酸度过高或过低各有什么影响？2. 为了使kmno4溶液的浓度比较稳定，在配制和保存的过程中应注意什么？3. 盛装kmno4溶液的器皿放置较久后，壁上常有的棕色沉淀物是什么？该如何除去？实验六 酱油中氯化钠含量的测定(福尔哈德法)一、实验目的学习用福尔哈德(volhard)法测定可溶性氯化物中氯的含量的原理和方法，了解沉淀滴定法的特点。二、实验原理福尔哈德法是以铁铵矾为指示剂的银量法。为避免fe3+的水解反应影响对终点的观察，滴定应在hno3溶液(0.20.5moll-1)中进行。除了可用直接法(nh4scn或kscn为滴定剂)测定银的含量外，还可采用返滴定法测定卤化物或scn-。福尔

31、哈德法具有较好的选择性，应用较为广泛。在本方法中，指示剂的浓度对测定的准确度有较大影响，一般使在终点时，fe3+浓度约为0.015 moll-1为宜。测定酱油中nacl的含量时，先向试样的hno3溶液中加入已知量且过量的agno3标准溶液，使之与待测组分cl-定量生成银盐沉淀后，再加入铁铵矾指示剂，用nh4scn标准溶液返滴定剩余的ag+，其反应如下滴定前 cl- ag+（已知量且过量） agcl （白色）终点前 ag+（剩余） scn- agscn （白色）终 点 fe3+ scn- fescn2+(红色)（红色）由于ksp(agscn) ksp(agcl)，在临近计量点时，加入的nh4sc

32、n将与agcl发生沉淀转化反应。agcl scn- cl- agscn 该反应使得指示终点的fescn2+红色不能及时出现，或红色随着溶液的摇动而消失，以致得到持久的红色时已消耗了过量的nh4scn滴定剂，导致较大的误差。为了避免上述情况发生，常在agcl沉淀形成之后再加入少量硝基苯(有毒)，用力振摇使agcl沉淀表面覆盖一层有机溶剂而与溶液隔开，以减缓沉淀的转化反应。用返滴定法测定br-、i-、scn-时不会发生沉淀的转化作用，不必采取预防措施，终点十分明显。优级纯的agno3经干燥除去吸湿水后，可以采用直接法配制标准溶液。一般的agno3试剂中除水分外，还可能有少量金属银、氧化银、亚硝酸银

33、、游离酸和不溶性杂质，nh4scn试剂一般也含有杂质且易潮解，因此对用这些试剂配制的溶液都须进行标定。本实验采用莫尔(mohr)法标定，用agno3溶液滴定nacl标准溶液，以铬酸钾溶液为指示剂。滴定反应在中性或弱碱性条件下进行，当ag+与cl-定量生成沉淀后，稍过量的ag+与cro42-生成砖红色沉淀指示剂终点，有关反应为滴定反应 cl- ag+ agcl (白色) 指示反应 cro42- 2ag+ ag2cro4 (砖红色)指示剂的用量以510-3 moll-1为宜。在精确的测定中需做空白试验以进行校正。三、仪器和试剂nacl：gr或ar，在高温炉中于550灼烧2h后，干燥器中冷却；铁铵矾

34、指示剂溶液：40%，40gfenh4(so4)212h2o溶于100ml1 moll-1hno3中；hno3溶液：1:1，若溶有含氮氧化物而呈黄色时，应煮沸将其除去；5k2cro4溶液；agno3；nh4scn；硝基苯。四、实验步骤1. 配制100 ml0.1 moll-1nacl标准溶液 准确称取一定量的nacl于小烧杯中，用适量水溶解后注1，用水定容于100 ml容量瓶中。2. 配制和标定250ml0.1 moll-1agno3溶液 在台秤上称取一定量agno3，用水溶解后转入棕色试剂瓶中，配成250ml溶液，摇匀，置暗处待标定注2。移取20.00mlnacl溶液于锥形瓶中，加入2030m

35、l水和1.00ml5% k2cro4溶液。用待标定的agno3溶液标定至试液呈浅橙色为终点注3。3. 配制和标定250ml0.1 moll-1 nh4scn溶液 在台秤上称取近似计算量的nh4scn，用适量水溶解后配成250ml溶液。移取20.00ml agno3标准溶液于锥形瓶中， 加入3ml1:1 hno3溶液和1.00ml铁铵矾指示剂溶液，摇匀。用待标定的nh4scn溶液进行滴定并剧烈振荡，直至试液出现稳定的浅红色为终点。4. 酱油中nacl含量的测定 移取5.00ml酱油注4于100ml容量瓶中，稀释定容并摇匀。吸取10.00ml酱油稀释液于锥形瓶中，加水约50ml，摇匀。然后依次加入

36、1:1 hno3溶液3ml，agno3标准溶液25.00ml (保证过量10ml以上)和硝基苯5ml，摇匀。盖上塞子，充分振荡锥形瓶中的试液约0.5min，直至agcl沉淀凝聚。加入铁铵矾指示剂1.00ml，用nh4scn标准溶液滴定至试液呈稳定的淡红色为终点。5. 数据处理 列出有关公式， 根据记录的实验数据分别计算出nacl、agno3 和nh4scn标准溶液的浓度，最终算出酱油中nacl的含量。五、注释 注1 一次蒸馏水中常含有微量cl-，本实验使用的水应用agno3溶液检查，无浑浊方可使用。 注2 agno3与有机物会发生氧化还原反应，故应用带玻璃的试剂瓶盛装，滴定时须使用酸式滴定管。

37、又由于agno3见光易分解，应贮于棕色瓶中，置暗处保存。若存放时间过长，使用前应重新进行标定。agno3有腐蚀性，应注意勿与皮肤接触。注3 滴定过程始终要充分摇动，以减少agcl沉淀对cl-的吸附，避免终点提前。注4 强氧化剂、氮的低价氧化物、铜盐和汞盐等都能与scn-发生反应而干扰测定，应先除去。六、思考题1. 福尔哈德法为何要在酸性溶液中进行？能否用h2so4或hcl来控制酸度？能否采用fecl3做指示剂？2. 用nacl溶液标定agno3溶液应在什么条件下进行？3. 用福尔哈德法测定br-、i-或scn-，是否需加入硝基苯？为什么？实验七 溴酸钾法测定苯酚（氧化还原滴定）一、实验目的1.

38、 掌握kbro3kbr溶液的配制方法。2. 了解溴酸钾法测定苯酚的原理及方法。二、实验原理溴酸钾法是一种强氧化剂,在酸性溶液中与还原物质作用被还原为br，半反应如下： bro3 + 6h+ 6e br + 3h2o = 1.44v 苯酚是煤焦油主要成分之一，广泛应用于消毒、杀毒，并作为高分子材料、染料 医药农药合成的原料，由于苯酚的生产和应用造成了环境污染，因此它也是常规环境监测的主要项目之一。溴酸钾法测定苯酚是基于kbro3 与 kbr 在酸性介质中反应，定量地产生br2 ，br2与苯酚发生取代反应生成三溴苯酚，剩余的br2用过量ki还原，析出的i2 以 na2s2o3标准溶液滴定，反应式如

39、下:bro3 +5br + 6h+ 3br2 + 3h2o br2 + 2i i2 + 2bri2+2s2o32- 2i + s4o62-计量关系为:c6h5ohbro33br23i26s2o32-计算苯酚含量的公式应为 na2s2o3的标定，通常是用k2cr2o7 或纯铜作为基准物质，该实验为了与测定苯酚的条件一致，采用 kbro3kbr法，标定过程与上述测定过程相同，只是以水代替苯酚试样进行操作。三、仪器和试剂 kbro3kbr标准溶液： 准确称取0.6959g kbro3 置于小烧杯中，加入4g kbr，用水溶解后，定量转移至250ml容量瓶中以水稀释至刻度，摇匀；na2s2o3 ：0.

40、05moll-1；淀粉溶液：5gl-1；ki：100 gl-1；hcl：(1+1)；naoh： 100 gl-1；苯酚试样。四、实验步骤1. na2s2o3溶液的标定准确称取25.00mlkbro3kbr 标准溶液于250ml 碘量瓶中，加入25ml水，10mlhcl 溶液，摇匀，盖上表面皿，放置58min ，然后加入 ki 20ml，摇匀， 再放置58min，用na2s2o3溶液滴定至浅黄色。加入2ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失为终点。平行测定3份。2.苯酚试样的测定于100ml烧杯中准确称取0.20.3g 试样，加入5ml naoh溶液，用少量水溶解后，定量转入250ml容量瓶中，稀释至

41、刻度，摇匀。分取10ml试样溶液于250ml锥形瓶中，用移液管加入25.00ml kbro3kbr标准溶液，然后加入10ml hcl溶液，充分摇动 2min，使三溴苯酚沉淀完全分散后，盖上表面皿，再放置5min，加入20ml ki，放置58 min 后，用na2s2o3 标准溶液滴定至浅黄色。加入2ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失为终点。平行测定3份，计算苯酚含量。五、思考题1. 标定na2s2o3及测定苯酚时，能否用na2s2o3溶液直接滴定br2 ?为什么?2. 试分析该操作流程中主要的误差来源有哪些?3. 苯酚试样中加入kbro3kbr溶液后，要用力摇动锥形瓶，其目的是什么?实验八 食品

42、中还原糖的测定（高锰酸钾法）一、实验目的1. 学习高锰酸钾法测定食品中还原糖的方法原理2. 掌握高锰酸钾法测定食品中还原糖的操作技术二、实验原理除去蛋白质后的食品试样，在碱性溶液和加热的条件下，其中的还原糖可将溶液中cu2+还原为cu2o。fe3+可将cu2o氧化为cu2+，用kmno4标准溶液滴定生成的fe2+。由计算所得氧化亚铜的量可求出试样中还原糖的含量，本方法为国家标准方法。还原糖指葡萄糖、果糖、乳糖和转化糖等，以葡萄糖为例，有关反应为c6h12o6 + 2cu2+ + 5oh- c6h11o7- + cu2o +3h2ocu2o + 2fe3+ + 2h+ 2cu2+ + 2fe2+

43、 + h2omno4- + 5fe2+ + 8h+ mn2+ + 5fe3+ + 4h2o采用自身作指示剂，滴定至试液呈微红色且0.5min不褪去为终点。三、仪器、药品与材料0.02moll-1 kmno4标准溶液(150ml，配制方法见古凤才等编基础化学实验教程实验五十三)。硫酸铜溶液(a液)：称取34.639gcuso45h2o加适量水溶解后，加入0.5mlh2so4，配成500ml溶液。用精制石棉过滤。碱性酒石酸钾溶液（b液）：称取173g酒石酸钾钠和50gnaoh，加适量水溶解，配成500ml溶液。用精制石棉过滤后，装入带橡皮塞的玻璃瓶内.精制石棉：用3 moll-1 hcl溶液浸泡石

44、棉23d，水洗净后再加10naoh溶液浸泡23d。倾去溶液，加入热的b液浸泡数小时并用水洗净，继以3 moll-1 hcl浸泡数小时后，再以水洗涤至不呈酸性为止。加水振摇，使石棉成微细的浆状软纤维，用水浸泡并贮于玻璃瓶中，用于填充古氏钳锅(一种滤器，滤板上有孔)。硫酸铁溶液：称取50gfe2(so4)3，加入约200ml水溶解后，慢慢加入 100ml浓h2so4，冷却后配成1l溶液。1:3 h2so4溶液；3 moll-1 hcl溶液；naoh溶液(1 moll-1，10)。25ml古氏钳锅或g4微孔玻璃钳锅；真空泵或水泵。四、实验步骤1. 试样处理(1) 乳类、乳制品及含蛋白质的冷食类 准确

45、称取2.55g固体试样(或准确吸取2550ml试液)置于250ml容量瓶中，加50ml水，摇匀后加入10mla溶液和4ml1 moll-1naoh溶液，稀释，定容并摇匀。静置30min后，用干滤纸过滤，弃去最初的部分，滤液备用。 (2) 汽水等含co2的饮料 准确移取100ml试液于蒸发皿中，在水浴上加热除尽co2后定量转移至250ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。2. 试样测定 准确移取50.00ml上述处理好的a溶液或b溶液于400ml烧杯内，加入硫酸铜溶液(a液)和碱性酒石酸钾溶液(b)液各25ml，盖上表面皿加热，控制在4min内使试液沸腾，再准确煮沸2min(加热时间很重要，一定要

46、注意控制)。趁热用铺好石棉的古氏钳锅或微孔玻璃钳锅抽滤，用60热水洗涤沉淀和烧杯至流出液不呈碱性为止。将钳锅放回原400ml烧杯中，加入fe2(so4)3溶液和水各25ml，用玻璃棒搅拌使cu2o沉淀完全溶解后，再用kmno4标准溶液滴定至终点，记录消耗滴定剂的体积v/ml。同时移取50.00ml水于烧杯中，然后按试样测定步骤操作进行空白试验，记录用去kmno4标准溶液的体积v0/ml。3. 数据处理根据记录的体积v和v0按下式进行计算，先求出与50.00ml试液中还原糖质量相当的cu2o的质量m1/mg。式中：c为kmno4标准溶液的浓度；71.54为与1mol kmno4相当的cu2o的质

47、量(mg)。根据上式计算出的m1查表(略)，就可以得到与m1/mgcu2o相当的还原糖的质量m2/mg，于是式样中还原糖x的质量分数为式中：m为试样的质量(g)或试液体积(ml)；为滴定时所分取试液的体积(ml)，本实验中 =50.00ml。由于文中未附质量换算表，因此最后计算结果以m2的倍数表示。计算试样中还原糖的质量分数，并求出相应的rmd.五、思考题1. 本实验中，是如何除去食品试样中的蛋白质的？2. 在本实验中，加入碱性酒石酸钾溶液的作用是什么？ 实验九 葡萄糖含量的测定(间接碘量法)一、实验目的 1. 学习配制标定na2s2o3溶液、i2溶液的原理和方法及其保存。2. 学习间接碘量法测定葡萄糖含量的原理和方法。二、实验原理 碘量法在有机物的定量分析中应用较为广泛。在碱性溶液中， i2与naoh反应生成naio，io-能将葡萄糖定量氧化。 i 2 2oh- io- i- h2och2oh(choh)4cho io- oh- ch2oh(choh)4coo- i- h2o其总反应为c6h12o6 + i2 + 3oh- c6h11o7- + 2i- + 2h2o剩余的io-在