甲基丙烯酸甲酯的悬浮聚合实验报告

1、甲基丙烯酸甲酯的悬浮聚合实验报告实验十四 甲基丙烯酸甲酯的悬浮聚合一、实验目的1.掌握高分子悬浮聚合的原理和特点。2.掌握通过悬浮聚合法制备聚甲基丙烯酸甲酯的操作过程。二、实验原理 悬浮聚合是将溶有引发剂的单体在强烈搅拌和分散剂的作用下， 以液滴状悬 浮在水中而进行的聚合反应方法。悬浮聚合的 体系组成主要包括谁难溶性的单体、油溶性引发剂、水和分散剂四个基本成分。聚合反应在单体液滴中进行，从单个的单体液滴来看，其组成及聚合机理与本体聚合相同，因 此又常称小珠本体 聚合。若所生成的聚合物溶于单体，则 得到的产物通常为透明、圆滑的小圆珠；若所生成的聚合物不溶于单体，则通常得到的是不透明、不规整的小粒

2、子。 悬浮聚合反应的优点是于有水作为分散介质，因而导热容 易，聚合反应易控制，单体小液滴在聚合反应后转变为固体小珠，产物易分离处理，不需要额外的造粒工艺，缺点是聚合物包含的少量分散剂难以除去，可能影响到聚合物的 透 明性、老化性能等，此外，聚合反应用水的后处理也是 必须考虑的问题。三、主要仪器与试剂（1）仪器 装有搅拌器、冷凝管、温度计的三颈瓶 （1套），恒温水浴（1套），量 筒（10mL、100 mL各1支），抽滤装置计（1套），。（2）试 剂 甲基丙烯酸甲酯（MMA 10mL），蒸馏水（60mL），过氧化苯甲酰（BPO, ） , 1%聚乙烯醇水溶液（20mL）。第2页共3页 四、流程图、实

3、验步骤及现象（1）流程图 搅拌加热40mL水 调节搅拌速度 升温至 C,反应约 升温至70 C 2mL1%聚乙烯醇水溶液 反应20mL水两次洗涤盛 单体的容 器所得液体 预先已溶解引发剂的甲基丙烯酸甲酯10mL抽滤洗涤、风干 称重珠状物滤液聚合物（2）实验装置图 （3）实验步骤及现象实验步骤实验现象1.在装有搅拌器、冷凝管、温度计的三 颈瓶中，依次加入 2mL1%的聚乙 烯醇水溶液、40mL水，搅拌加热（注意温度不要超过 70C ）。加入预先已溶解引发剂的甲基丙烯酸甲酯 IOmL ,再用剩余的20mL水分两次洗涤盛单体的容器，并倒人三颈瓶内，加料完毕后升温至 70 C。搅拌加热开始后，不久 溶

4、液渐渐变浊，出现油状小液滴。第3页共3页2.小心调节搅拌速度，观察单体液滴大小，调至合适液滴大小后，保持搅拌速 度恒定，将反应温度升至（78 2） C。反 应 约 后，用滴管吸取少量珠状物，冷却后观察是否变硬。若变硬，可减慢 或停止搅拌，若珠状物全部沉积，可在缓慢搅拌下升温至85 C继续反应1h ,以使单体反应完全。珠状物为硬的白色小珠；减慢搅拌速度，珠状物出现全部沉积现象；在缓慢 搅拌下升温至85C，溶液中珠状物无粘 结 现象。3.停止反应，将产物抽滤，聚合物珠粒用水反复洗涤几次后，置于表面皿中自然风干，观察聚合物珠粒形状，称重， 计算产率。 产物抽滤抽滤后大部分为白色珠状 物，形状较小较均

5、匀。 五、讨论 悬浮聚合是将单体以微 珠形式分散于介质中进行的聚合。从动力学的观点看，悬浮聚合与本体聚合完全一样，每一个微珠相当于一个小的 本体。悬浮聚合 克服了本体聚合中散热困难的问题，但因 珠粒表面附有分散剂，使纯度降低。当微珠聚合到一定程度，珠子内粒度迅速增大，珠与珠之间很容易碰撞粘接，不 易 成珠子，甚至粘成一团，为此必须加入适量分散剂，选 择适当的搅拌器与搅拌速度。于分散剂的作用机理不同，在选择分散剂的种类和确定分散剂用量时，要随聚合物种类和颗粒要求而定，如颗粒大小、形状，树脂的透明性和成 膜性能等，同时也要注意合活的揣袢强摩和转涑，水与单体比等。 六、思考题1 .悬浮聚合反应中影响分子量及分 子量分布的主要因素是什么答：这取决于两相的物理性质、油水比以及 搅拌器与反应器类型、搅拌速度和反应温度等。 第4页共3页2 .在悬浮聚合反应中期易出现珠粒黏结， 这是什么原因引起的应如何避免？答：这可能是搅拌速度太慢造成的。搅拌速度太慢，得到的聚合物珠粒太大，易发生黏结成块，使聚合反应失败。一般在单体加入后，慢到快小心地调节搅拌速度，注意观察单体液滴大小，