饲料矿物质及矿物元素饲料质量标准和检测方法

1、饲料矿物质及矿物元素饲料质量标准和 检测方法 饲料矿物质及矿物元素饲料质量标准和 检测方法 1g试样10ml盐酸 250ml容量瓶 水定容摇匀，为溶液A 磷测定 钙测定 饲料矿物质及矿物元素饲料质量标准和 检测方法 20.00ml溶液溶液A10ml硝酸硝酸 250ml烧杯烧杯 加热煮沸加热煮沸5min，加入，加入50ml喹钼柠酮，盖上喹钼柠酮，盖上 表面皿，保温表面皿，保温30s，冷却，冷却 过滤入过滤入4坩埚（已恒重），坩埚（已恒重）， 180 45min，冷却称重，冷却称重 70ml水水 磷含量测定磷含量测定 饲料矿物质及矿物元素饲料质量标准和 检测方法 25.00ml 溶液溶液A 50m

2、l 水水 250ml锥形瓶锥形瓶 加一滴孔雀石绿，加加一滴孔雀石绿，加KOH至绿色消失，至绿色消失， 再加再加10mlKOH，加，加0.1g盐酸羟胺，少盐酸羟胺，少 量钙指示剂，量钙指示剂，EDTA滴定至绿色荧光滴定至绿色荧光 消失。消失。 5ml 蔗糖蔗糖 2ml 三乙醇胺三乙醇胺 1ml 乙二胺乙二胺 钙含量测定钙含量测定 饲料矿物质及矿物元素饲料质量标准和 检测方法 重复性：两平行样测定结果绝对差值重复性：两平行样测定结果绝对差值0.1 饲料矿物质及矿物元素饲料质量标准和 检测方法 V滴定时消耗滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，标准溶液的体积，mL C标准溶液的浓度，标准溶液的浓度，mo

3、l/L m试样的质量，试样的质量，g 重复性：两平行样测定结果绝对差值重复性：两平行样测定结果绝对差值0.2 饲料矿物质及矿物元素饲料质量标准和 检测方法 饲料矿物质及矿物元素饲料质量标准和 检测方法 饲料矿物质及矿物元素饲料质量标准和 检测方法 饲料矿物质及矿物元素饲料质量标准和 检测方法 0.6g试样（烘干）试样（烘干）少量水湿润少量水湿润 高脚烧杯高脚烧杯 盖上表面皿，滴加盐酸至完盖上表面皿，滴加盐酸至完 全溶解，蒸馏水冲洗，移入全溶解，蒸馏水冲洗，移入 250ml容量瓶，定容容量瓶，定容-试样液试样液 250ml锥形瓶锥形瓶 EDTA滴定酒红色变纯蓝色滴定酒红色变纯蓝色 5ml三乙醇胺

4、三乙醇胺 25.00ml试样液试样液 25ml水水?mlNaOH指示剂指示剂 饲料矿物质及矿物元素饲料质量标准和 检测方法 饲料矿物质及矿物元素饲料质量标准和 检测方法 饲料矿物质及矿物元素饲料质量标准和 检测方法 饲料矿物质及矿物元素饲料质量标准和 检测方法 饲料矿物质及矿物元素饲料质量标准和 检测方法 1g试样试样100ml水水 硫代硫酸钠滴定至淡黄色，加硫代硫酸钠滴定至淡黄色，加3ml淀粉，淀粉， 继续滴定至蓝色消失继续滴定至蓝色消失 碘量瓶碘量瓶 溶解溶解 加加4ml冰冰 乙酸乙酸 2g KI 摇匀，暗摇匀，暗 处处10min 饲料矿物质及矿物元素饲料质量标准和 检测方法 饲料矿物质及

5、矿物元素饲料质量标准和 检测方法 饲料矿物质及矿物元素饲料质量标准和 检测方法 饲料矿物质及矿物元素饲料质量标准和 检测方法 0.2克试样克试样30mL水水 10mL硫磷混酸硫磷混酸2滴指示剂滴指示剂锥形瓶溶解锥形瓶溶解 立即用重铬酸钾标液滴定呈紫色立即用重铬酸钾标液滴定呈紫色 饲料矿物质及矿物元素饲料质量标准和 检测方法 饲料矿物质及矿物元素饲料质量标准和 检测方法 饲料矿物质及矿物元素饲料质量标准和 检测方法 饲料矿物质及矿物元素饲料质量标准和 检测方法 饲料矿物质及矿物元素饲料质量标准和 检测方法 0.3/0.2g试样试样 少量水少量水 润湿润湿 EDTA滴定至亮黄色滴定至亮黄色 锥形瓶

6、锥形瓶 溶解溶解 50ml水水 0.2g抗坏血酸抗坏血酸 10ml氟氟 化铵化铵 两滴硫酸溶解两滴硫酸溶解 2.5ml硫脲硫脲 摇匀溶解，加摇匀溶解，加 15mlBuffer和和3 滴指示剂滴指示剂 饲料矿物质及矿物元素饲料质量标准和 检测方法 重复性：两平行样测定结果的绝对差值重复性：两平行样测定结果的绝对差值,七水或一水硫七水或一水硫 酸锌酸锌%0.2 ，锌，锌 0.15 饲料矿物质及矿物元素饲料质量标准和 检测方法 饲料矿物质及矿物元素饲料质量标准和 检测方法 饲料矿物质及矿物元素饲料质量标准和 检测方法 25.00ml25.00ml重铬酸钾重铬酸钾 标准溶液标准溶液 10ml10ml硫

7、硫 磷混酸磷混酸 2 2滴指示剂滴指示剂 硫酸亚铁铵继续滴定至亮绿色硫酸亚铁铵继续滴定至亮绿色 65ml65ml 水水 锥形瓶锥形瓶 硫酸亚铁铵滴定至橙黄色消失硫酸亚铁铵滴定至橙黄色消失 饲料矿物质及矿物元素饲料质量标准和 检测方法 0.5g0.5g试样试样少量水润湿少量水润湿 硫酸亚铁铵滴定至浅红色，加硫酸亚铁铵滴定至浅红色，加2 2滴指示剂滴指示剂 继续滴定至亮黄色继续滴定至亮黄色 500ml500ml锥形瓶锥形瓶 摇匀后加热煮沸，至液面平静并冒白摇匀后加热煮沸，至液面平静并冒白 烟（烟（220220240240），离火源），离火源 20ml20ml磷酸磷酸 100ml100ml水，充分摇

8、动使盐类水，充分摇动使盐类 溶解，冷却室温溶解，冷却室温 立即加入立即加入2g2g硝酸铵，充分混匀，硝酸铵，充分混匀， 让黄烟逸尽。冷却让黄烟逸尽。冷却7070 饲料矿物质及矿物元素饲料质量标准和 检测方法 重复性重复性: :两次平行测定结果的绝对差值以两次平行测定结果的绝对差值以(MnSO(MnSO4 4H H2 2O)O) 计计0.5%,0.5%,以锰计以锰计0.2%0.2% 饲料矿物质及矿物元素饲料质量标准和 检测方法 饲料矿物质及矿物元素饲料质量标准和 检测方法 0.3g试样50ml水溶解 EDTA滴定至蓝色消失 锥形 摇匀，加50ml丙酮 0.25g盐酸羟胺 10g硫 氰酸铵 4ml

9、饱和 乙酸铵 饲料矿物质及矿物元素饲料质量标准和 检测方法 重复性：两平行样测定结果绝对差值重复性：两平行样测定结果绝对差值%0.2 %0.2 饲料矿物质及矿物元素饲料质量标准和 检测方法 饲料矿物质及矿物元素饲料质量标准和 检测方法 0.25g0.25g试样试样 （恒重）（恒重） 50ml50ml水水 溶解溶解 硝酸银避光滴定至肉红色硝酸银避光滴定至肉红色 锥形瓶锥形瓶 摇匀，加摇匀，加50ml50ml丙酮丙酮 5ml5ml 冰乙酸冰乙酸 3 3滴滴 曙红钠曙红钠 饲料矿物质及矿物元素饲料质量标准和 检测方法 重复性：两平行样测定结果绝对差值重复性：两平行样测定结果绝对差值%0.2 %0.2

10、 CC硝酸银标准溶液的浓度，硝酸银标准溶液的浓度，mol/Lmol/L VV滴定所消耗的硝酸银标准溶液的体积，滴定所消耗的硝酸银标准溶液的体积，mLmL 0.01270.0127与与1.00mL1.00mL硝酸银标准溶液（硝酸银标准溶液（1.000mol/L1.000mol/L）相当的以克表示的碘的）相当的以克表示的碘的 质量。质量。 0.16600.1660与与1.00mL1.00mL硝酸银标准溶液（硝酸银标准溶液（1.000mol/L1.000mol/L）相当的以克表示的碘化）相当的以克表示的碘化 钾的质量。钾的质量。 饲料矿物质及矿物元素饲料质量标准和 检测方法 饲料矿物质及矿物元素饲料

11、质量标准和 检测方法 饲料矿物质及矿物元素饲料质量标准和 检测方法 0.6g试样10ml高氯酸 硫代硫酸钠滴定近终点，加淀粉指示剂， 继续滴定至蓝色消失 150ml烧杯 微热溶解，冷却，定容250ml 碘量瓶（加塞旋转） 静置5min 取50.00ml 10ml水 3g碘化钾1ml高氯酸 饲料矿物质及矿物元素饲料质量标准和 检测方法 C硫代硫酸钠标准溶液的浓度，硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L V滴定试验溶液所消耗的标准溶液的体积，滴定试验溶液所消耗的标准溶液的体积，mL m试料的质量，试料的质量，g 0.03249与与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液（硫代硫酸钠标准溶液（1.000mol/

12、L）相当的以克表示的碘酸钙的质量，）相当的以克表示的碘酸钙的质量，g 0.02115与与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液（硫代硫酸钠标准溶液（1.000mol/L）相当的以克表示的碘的质量，g 重复性：两平行样测定结果绝对差值重复性：两平行样测定结果绝对差值%0.3 %0.3 饲料矿物质及矿物元素饲料质量标准和 检测方法 饲料矿物质及矿物元素饲料质量标准和 检测方法 饲料矿物质及矿物元素饲料质量标准和 检测方法 0.5g试样 10ml氨氯 化铵 EDTA滴定至纯蓝色 烧杯 滴加EDTA至纯蓝色 锥形瓶 10ml水 10ml水 1滴硫酸镁和 5070mg铬黑T 饲料矿物质及矿物元素饲料质量标准和 检测方法 饲料矿物质及矿物元素饲料质量标准和 检测方法 饲料矿物质及矿物元素饲料质量标准和 检测方法 1g试样（120恒重）5ml盐酸(1+3) EDTA（0.05）滴定20ml，加（20%m/v） 10mlNaOH，0.1g钙红指示剂，继续滴定至 纯蓝色 100ml容量瓶定容 锥形瓶 取25ml50ml水2ml三乙醇（1+1） + 微热溶解 饲料矿物质及矿物元素饲料质量标准和 检测方法 饲料矿物质及矿物元素饲料质量标准和 检测方法 饲料矿物质及矿物元素饲料质量标准和 检测方法 0.1g试样 （105恒重） 100ml 水 硫代硫酸钠滴定近终点（淡黄色），加 2ml淀粉