重金属吸附解吸和BCR分级提取实验步骤_第1页
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文档简介

1、吸附解吸实验步骤 在塑料离心管中称入一定量的土样（土样量根据水土比确定，待定），称重（m1,g）； 在离心管中加入20.0 ml 含有一定浓度污染物的 0.01 m cacl 2 溶液 （共7 个浓度梯度待定） ， 用聚四氟乙烯带封口后旋紧塑料盖， 置于摇床震荡24 h ；将离心管取出后，3500 rpm 离心25 min，取上清液过0.25叩滤膜，弃去前 3 ml 后，滤液用于污染物浓度分析； 将上清液倾倒干净后称重（m2,g） ， 计算倾倒出溶液体积（m1+20-m2,ml）并用新配制背景溶液补充，充分混匀后，用于解吸实验； 补充背景溶液（ 0.01 m cacl 2）后，将离心管混匀，震

2、荡24 h ；将离心管取出后，3500 rpm离心25 min ,取上清液过0.25叩滤膜,弃去前 3 ml 后，滤液用于污染物浓度分析。注： 每个土样做3 个平行，同时设置3 个无土空白；解吸实验重复3 次。吸附解吸过程中重金属形态变化取 2 个浓度进行吸附-解吸实验，取6 个平行。实验在 100ml 离心管中进行， 加入 1g 土壤样品， 维持水土比不变。 其中步骤中震荡时间分别为 1d, 3d,5d, 7d, 10d和15d （每天24h）。步骤中，取3个离心管进行解吸实验（解吸 1 次） ，并对解吸前（ 3 个离心管）和解吸后（ 3 个离心管）的土壤样品中重金属形态进行bcr 分析。注

3、： 解吸时按照步骤取样测定溶液中重金属含量。bcr 提取i）弱酸可提取态称取 1.0000g 过 100 目筛的风干土样于 100ml 塑料离心管中，加入40ml0.1mol/l 的醋酸溶液， 混合均匀后在振荡器上连续振荡16h ，离心 20min ，而后过滤，分离上清液保存待测，即为弱酸可提取态。残渣加入 20ml 蒸馏水振荡 15min ，离心 20min ，倒掉上清液，进行下一步的测定。ii ）可还原态向上步残渣中加入 40ml0.5mol/l 盐酸羟胺溶液，混合均匀后在振荡器上连续振荡 16h ， 离心 20min ， 而后过滤， 分离上清液保存待测， 即为可还原态。残渣加入 20ml 蒸馏水振荡15min ，离心 20min ，倒掉上清液，进行下一步的测定。iii）可氧化态向上步残渣中加入 ph 为 2 的 8.8mol/l 的双氧水 10ml ，室温条件下反应1 小时，在85 2恒温水浴器中继续反应1 小时，待溶液蒸发至3ml ，再加入10ml 双氧水， 在 85 2水浴中反应1 小时， 待溶液蒸发至1ml ，加入 50mlph为 2 的 1.0mol/l 的醋酸铵溶液，混合均匀后在振荡器上连续振荡16h ，离心20min ，而后过滤，分离上清液保存待测，即为可氧化态。iv）残渣态重金属总量减去以上三步提取液中的重金属含量即为残渣态含量。-可编辑修改-thank

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