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1、比表面积及孔径分析报告幻灯片2幻灯片2比表而积:单位体积或单位质量上颗粒的总表而 积。BET (多分子层吸附理论)测定原理:BET法测定 比表面是以氮气为吸附质,以氨气或氢气作载 气,两种气体按一定比例混合,达到指定的相对 压力,然后流过固体物质。当样品管放入液 氮保温时,样品即对混合气体中的氮气发生物 理吸附,而载气则不被吸附。这时屏幕上即出 现吸附峰。当液氮被取走时,样品管重新处于 室温,吸附氮气就脱附出来,在屏幕上出现脱 附峰。最后在混合气中注入已知体积的纯氮, 得到一个校正峰。根据校正峰和脱附峰的峰面 积,即可算出在该相对压力下样品的吸附量。改变氮气和载气的混合比,可以测出几个氮的 相
2、对压力下的吸附量.从而可根抿BET公式计算比表面。V脱附峰标定峰图 6.20氨的吸曲纯脱附峰和标定峰A幻灯片4A比W唏Langmuir理论一单分子层吸附理论如果在压力P时,被吸附气体的容积是久形成单分子 层所需要气体的容积是如则吸附分子所覆盖的表面分 数劝:e丄二旦 =丄+丄匕 i+如v bvm vm以p/卜对p作图,直线的斜率为1/陽,截距为 /bVm.可得单分子层容积,则固体吸附质的表 面积为:Sw=4. 35Vm幻灯片6其中,Ws是试样质 量孔径:在物体表面上孔的直径微孔(micropore):孑L径小于2nm介孔(mesopote):孔径250nm大孔(mdcropore):孔径大于5
3、0nni孔径分布是指不同孔径的孔容积随孔径尺寸的变 化率孔径测试原理及方法气体吸附法孔径分布测定利用的是毛细凝聚现象 和体积等效代换的原理,即以被测孔中充满的液 氮量等效为孔的体积。吸附理论假设孔的形状为 圆柱形管状,从而建立毛细凝聚模型。由毛细凝聚理论可知,在不同的P/P。,能够发 生毛细凝聚的孔径范围是不一样的,随着P/P。值 增大,能够发生凝聚的孔半径也随Z增大。对应 于一定的P/P。值,存在一临界孔半径反,半径小 于關的所有孔皆发生毛细凝聚,液氮在其屮填充, 大于的孔皆不会发生毛细凝聚,液氮不会在其 屮填充。临界半径可由凯尔文方程给岀了:2 必 RTn(P/P9)式中:0为吸附质在沸点时的表面张力,斤为 气体常数,旳为液体吸附质的摩尔体积(液氮 3.47X10-5mVmol) , T为液态吸附质的沸点(液氮沸点为77K),尸为达到吸附或脱附平 衡后的气体压力,P.为气体吸附质在沸点时的 饱和蒸气压,亦即液态吸附质的蒸气压力。称 为凯尔文半径,它完全取决于相对压力P/Pn。幻灯片8理论和实践表明,当P/P。大于0.4时,毛细凝聚 现象才会发生,通过测定出样品在不同P/P。下 凝聚氮气量,可绘制出其等温吸脱附曲线,通 过
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