原子力显微镜简易中文操作手册

1、美国Asylum Research 原子力显微镜 MFP-3D-SA 标准型原子力显微镜 简易中文操作手册 （第一版） 杭州葛兰帕科技有限公司 AC Mode in Air 轻敲模式（大气） 1. 开启原子力显微镜控制器、电脑以及减震台。检查各个系统是否正常启动。 2. 进入 WindowsXP 系统，启动 Igor pro 软件，在 Igor pro 软件的下方，开启视频窗口， 由原子力显微镜 CCD 提供光学观察窗口， 为观察样品、 选取下针位置以及 “对光作业” 提供条件。 对光作业指的是将定位激光正确的对准到探针悬臂表面合适位置， 确保力学信号反馈 的准确度。 3. 开启位于控制器上的

2、激光光源及为样品提供照明用的氙灯光纤光源。 氙灯光源亮度可以根据实际需求自由设定， 以可以准确观察样品以及探针为标准。 在正 式进入原子力显微镜扫描过程中，可以将其关闭，以延长其灯泡使用寿命。 4. 装针作业： 将探针夹持器 cantilever holder 按照呈三角形排布的定位小球位置卡入探针台 cantilever holder stand 上。 然后用螺丝启子把 can tilever holder 上的螺丝松开34圈，不可过松，防止螺丝 滑脱。 打开探针盒，用镊子拾取探针， 注意夹取探针时的角度， 要保住垂直夹取， 夹取探 针的位置也要中间偏前段一点，为将探针尾部推入螺丝夹具口提供

3、足够操作空间。 探针插入夹具口后，根据实际情况，再精细调整位置，使其大致处于正中间位置。 最后用大拇指和中指夹住螺丝刀， 进行旋紧。 使用两个手指的目的， 就是确保力量 不要太大，防止夹碎探针或者把螺丝螺纹破坏。 拧紧的原则是感觉有阻力后再拧 1/4 圈，（要视具体情况定）再用镊子轻轻触碰探 针侧面，看其是否因为没有夹紧而发生移动。 装入朝上放置的扫描器头部圆形槽口，注意定位小球的位置。 5. 样品台准备工作 拿起 MFP-3D 原子力显微镜扫描器头部。露出原子力显微镜平板式扫描板上的样 品台。 将承载有样品的载玻片或者功能模块 （功能模块具体安装另行说明） 放入样品台大 致正中位置。 用提供

4、的两块磁铁分别吸住载玻片两端，起到固定作用。 将扫描器头部放回， 注意持握手法， 用手托住后端， 先将两个后脚放入样品台上的 孔洞位置， 然后逐步放下前段的那个支脚， 主要是防止装有探针的头部因为与样品 间距不够，直接砸在样品上，导致探针损坏。 三个支脚之间的高低需要重视， 一般先将两个后脚之间调平， 前脚稍高于后脚， 以 便最后的下针调整动作。 可以通过使用水准仪或者在隔音柜背后贴一张白纸， 通过 机器上下间缝，还是可以比较容易的校对平衡。 前脚放下去的时候注意样品和针尖之间的距离， 确认放下去不会碰到后， 再调整前 脚高度，间隙调整到大致 1mm 左右。 若后脚明显偏高，需先调高前脚，再提

5、高后脚，然后再调低前脚。 6. 对光作业 通过扫描器头部后面 CCD 反射镜上的两个旋钮， 上下左右调整运动来寻找到探针， 使其出现在视频窗口，调节扫描器头部后反射镜附近的聚焦旋钮, 对探针聚焦以使 探针清晰。 调整扫描器头部上的 LDx 及 LDy 旋钮，一边观察视频窗口，一边观察 SUM 值大 小，使 Sum 值达到 Max 。 SUM 值最大后，调 PD 旋钮（头部左面） ，使 Deflection 趋于 0。（调 Deflection LDx 及 LDy 旋钮，使 Sum 时，若 Sum 值发生偏移变化太大，就必须重新调调整 值达到 Max 。否则进行 thermal tune 时找不

6、到共振峰。 ） 关于真光斑与假光斑之分 因为夹持器透射三角棱镜的关系， 在实际对光作业中， 我们会发现三个光斑， 两个 假光斑，一个真光斑。其位置关系如下： 光斑在探针上的位置 大致在探针悬臂前部位置，不要太靠前，以取得最大SUM为宜。 关于Deflection与SUM关系 原子力显微镜光电传感器采用的是四象限传感器。SUM值最大是指从悬臂反射回 来的激光打在了四象限板（ SUM=A+B+C+D Deflectio n=(A+B)_(C+D) Sum :表示光斑打到光电传感器上的总强度大小。 所以当我们调整 SUM值最大后，在调整 Deflection时，SUM有时会发生变化, 这时我们需要再

7、调整下，以使两个值都达到相对完美状态。 7. 探针定标：（Thermal tune 热定标法） 选择操作框 Tune ,对话框中有两种形式，Auto Tune和Manual Tune。大气模式 选用Auto Tune，液相模式选用 Manual Tune。做之前现在 Append phase 打钩， 确保共振峰准确性。 Do thermal 后，等到 Current samples 20 ,stop thermal ，在图中用 Ctrl+i 取点， 放到Max，图下方的X值即为共振频率。） 进行Auto tune的参数的设定。根据前面求得的共振频率来设置Auto tune hight 以 及A

8、uto tune low两个最高最低频率范围，其选值的大致标准是以之前获得的共振 频率为中心，上下各放宽50KHz ,即卩Auto tune hight在共振频率基础上加 50kHz , Auto tune low 在共振频率基础上减 50kHz。 共振位置调整，一般情况下设置为Tagget pesent = - 5.0% ,（最高峰值左偏5%。） 其左偏的意义是表示力的作用区域在斥力范围，这主要是为了首先确保探针工作在 一个力学区域内（斥力区）。 关于工作在哪个区的问题 为了获得形貌信号，一般要工作在斥力区，其在扫描过程中也体现在phase信号槽 一直处于中间偏左位置。当我们要体现引力特征时

9、，可以在扫描过程中，通过调整 驱动振幅以及set point来调整，具体参数设置需要参照当时情况的Phase信号反 应以及图像质量。 8. 调整Main中的参数。 set point设置，在大气环境中， set point应设置为Sum其中服 从布朗运动。 4. 力坐标修正： MFP IP Force display panel modify 力矩阵测试 1. 2. 3. 4. 1. 2. 3. 4. 在 Force 中选择 Relative , 设置 Trigger Point 开始扫描do Scan 产生ForceMap图/AdF（此图为粘附力图） （力矩阵，set point X=值，s

10、et point Y=值） 甘 set point 图像处理 MFP IP = Browse = list panel : image on disk （硬盘）；image in memory （内存）选择 一张图片= 3D生成三维图形； D display man ager Ly layout图像输出 L list panel N display扫描后的所有数据全部存放在这。 A analyze panel : Roughness ; Section : draw画线= make graph （求两点之间的距离） Histogram :求作直方图求距离。 M = modify panel =

11、 mask = calc mask （将变化比较大的圈出来，图像上有条纹点 dilate mask，将 mask 范围扩大。） 参数：calc method :计算方法；threshold :域值；range :范围 = flatten = reset mask 注意事项: 保存图像时要保存 2倍屏。 颗粒统计 1. 先开 Igor 软件=复制路径到My computer =点击 particals.idf =点击 compile = 点击Kill 2. 选择图像= Mask =用红点盖住黑点，选择计算方法Threshold （任意）= 点击 Calc Mask （ Erode/ Dilate

12、 Mask:边界缩放） 3. MFP Controls = Partical panel = Mask 选 HeightRetrace ,甘Label =点击 Do it = 点击 result 纳米操纵 操作原理：在 con tact模式下，取一个方形区域，将法向正压力（即 deflection ）增大，重 新扫描，就可以将方形区域中的粒子推向旁边。 MFP controls = Litho panel = Master Litho panel :（修改参数）normol set point Litho panel = Groups = load picture = Save Groups

13、= display Groups = add Groups =转化为 contact Mode = Normal set point= (比 deflection 小 1 S.5 )= Save Group = do it 也需要 Litho set Point 吧 或者= Draw path =画线= setpoint Wave v= Litho setpoint : Mode 选 linear = do it; 完成后 stop draw。 注意事项： 调节时， Normal set pointdeflection , Max velocity 一般 1 3m/s。 MFM 前面同于AC模

14、式。 成像后，若敏感度不够，则采用 Nap mode。 点stop = nap panel = drive AMP=52 p 26 （振幅减少原来的一半，相当于原来是贴着 sample 走，现在是在 sample 上轻敲。）= do scan = nap panel 中的参数：Delta Height=0 nap cha nnel panel nm （此值请自己调试，值太低，将撞到大颗粒，太高图像模糊）= line flatte n=li ne（扫描一条拉平一条） 高低温联合模块操作 密封池：3可ml ,易蒸发，温度稳定，故需密封。安装密封池须仔细看手册。若需通 气/通液体则必须有循环。 *温

15、度控制器（黑色） *控制器（白色） 冷却 冷却 液左 液右 密封 池 最好不要在密封池的下面直接 贴sample，右贴了，用后需快 速用乙醇清洗。 倒入相同的冷却液后，用盖子拧紧，在使 用初，若左液面急速下降，则应将右侧冷 却液倒入左侧。 打开泵，coolant pump : Target speed=500 = Wide = Header panel = Target Tamp=60 C ; Ramp Rate=100 C /mi n ; vlow no ise ； FeadbackO on HeaderO off Current Temp=60 C （设置值） Current set po

16、int=60 C （设置值）（这两个值不动后，还应等一会，等整体温度到达 设定值；温度上升后，图像会有漂移，需要重新engage。） 关闭高低温控制：Heater off = Feedback off =点击 controller = coolant Pump = parameters = default = coolant Pump : Target speed=0 = Wrire 常见问题汇总： 1. 装针偏歪，过松，过紧，会导致tune的谐振曲线峰平缓，驱动电压很大时才能达到 Set Point （如在空气中，150mV驱动电压产生1V的PD信号电压为正常， 要视探 针而定）； 2. 前

17、脚位置没扣在槽内部； 3. 测力曲线时，刻蚀，纳米操纵均要先将Mode调为Con tact Mode并设置Trigger Point ; 4. 扫描前要先 Withdraw，关灯，盖上隔声罩； 5. 更换探针或样品前需先 Withdraw （或Stop Scan ）, Head前面旋钮Up3圈。 6. 共振质量因子 Q值：-1 +5 , Q值不能大于3000，否则图像都是假的。 7. 图像上的噪声通常有三种：颗粒噪声（有拖尾）、频率噪声（图像好像有水波）和漂 移噪声（图像断开）。产生噪声的原因通常为：人员走动； 样品固定不牢； 粉末状样品可能于基底吸附不好。Tip不同，各有不同。在图中的Q值3000，说明 can tilever被