粉体实验指导书

1、实验一 粉体粒度测试粉末粒度是指颗粒的大小。 对于粉末而言， 粒度是指颗粒的平均大小。 粉末 颗粒大小与生产工艺条件有关。在实际生产中， 不仅要测定粉末体平均粒度的大小， 更重要的是测定大小不 同的颗粒的含量（简称粒度分布） 。粒度分布通常是指某一粒径或某一粒径范围的颗粒在整个粉体中占多大的 比例。它可用简单的表格、 绘图和函数形式表示颗粒群粒径的分布状态。 颗粒的 粒度、颗粒分布及形状能显著影响粉末及其产品的性质和用途。 例如：水泥的凝 结时间、强度与其细度有关； 陶瓷原料和坯釉料的粒度及粒度分布影响着许多工 艺性能和理化性能； 磨料的粒度及粒度分布决定其质量等级； 粉末粒度分布对成 形、绕

2、结有一定的影响等。 为了掌握生产线的工作情况和产品是否合格， 在生产 过程中必须按时取样并对产品进行粒度分布的检验。粉碎和分级也需要测量粒 度。粒度测量方法的目有多种， 本实验用筛分析法、 显微镜法和激光法测粉末粒 度。本实验的目的是让学生了解和掌握各种粒度的测量技术， 学生根据所学理论 知识，设计选择不同种类粉体的粒度测量方法， 分析不同测试结果与各种粒度测 量原理的关系。I 筛分析法一、目的意义筛分析法是最简单的也是用得最早和应用最广泛的粒度测定方法， 利用筛分 析法不仅可以测定粒度分布， 而且通过绘制累积粒度特性曲线， 还可得到累积产 率 50%时的平均粒度。实验目的：1. 了解筛分析法

3、测粉体粒度分布的原理和方法；2. 根据筛分析数据绘制粒度累积分布曲线和频率分布曲线。二、原理筛分析法是用一定大小筛孔的筛子将被测试样分成两部分： 留在筛面上粒径 较粗的未通过量（筛余量）和通过筛孔粒径较细的通过量（筛过量） 。实际操作 时，按被测试样的粒径大小及分布范围， 一般选用 5到 6个不同大小筛孔的筛子 叠放在一起。 筛孔较大的放在上面， 筛孔较小的放在下面。 最上层筛子的顶部有 盖，以防止筛分过程中试样的飞扬和损失， 最下层筛子的底部有一容器， 用于收集最后通过的细粉。被测试样由最上面的一个筛子加入， 依次通过各个筛子后即 可按粒径大小被分成若干个部分。按操作方法经规定的筛分时间后，

4、小心地取下 各个筛子，仔细地称重并记录下各个筛子上的筛余量（未通过的物料量），即可求得被测试样以重量计的颗粒粒径分布（频率分布和累积分布） 。筛分析法主要 用于粒径较大的颗粒的测量。一般适用约 20m100mm之间的粒度分布测量。筛分析法有干法与湿法两种，测定粒度分布时，一般用干法筛分；湿法可避 免很细的颗粒附着在筛孔上面堵塞筛孔。若试样含水较多，特别是颗粒较细的物料，若允许与水混合，颗粒凝聚性较强时最好使用湿法。此外，湿法不受物料温 度和大气湿度的影响，还可以改善操作条件，精度比干法筛分高。所以，湿法与 干法均被列为国家标准方法，用于测定水泥及生料的细度等。筛分析法中除了常用的手筛分、机械筛

5、分、湿法筛分外，还用空气喷射筛分、 声筛法、淘筛法和自组筛等，其筛析结果往往采用频率分布和累积分布来表示颗 粒的粒度分布。频率分布表示各个粒径相对应的颗粒百分含量（微分型）；累积分布表示小于（或大于）某粒径的颗粒占全部颗粒的百分含量与该粒径的关系 （积 分型）。用表格或图形来直观表示颗粒粒径的频率分布和累积分布。筛分析法使用的设备简单，操作方便，但筛分结果受颗粒形状的影响较大， 粒度分布的粒级较粗，测试下限超过 38 m时，筛分时间长也容易堵塞。三、标准筛系列每一个国家都有自己的标准筛系列，它由一组不同规格的筛子所组成。系列 标准中，除筛子直径（有 400mm，300mm，200mm， 150

6、mm， 75mm等多种， 以200mm使用最多）及深度（有60mm ,45mm及25mm，以45mm最普遍）夕卜, 最主要的是筛孔尺寸。筛孔大小有不同的表示方法。例如，在编织筛的方形孔情 况下，美国Tyler （泰勒）系列中以目（mesh）来表示筛孔的大小。目是每英寸（1 in=25.4mm）长度内筛网编织丝的根数，也就是每英寸长度上的筛孔数。筛孔的 目数越大，筛孔越细，反之亦然。200目的Tyler筛，每英寸共有200根编织丝， 丝的直径为0.053mm（53m），因此，筛孔的尺寸（孔宽）为 0.075mm（75）m）:200X（ 0.053+0.075 ） = 25.6（mm）美国Tyle

7、r标准第列筛以200目为基准，其他筛子的筛孔尺寸以42为等比 系数增减。例如，与 200目相邻的170目和250目筛子的筛孔尺寸分别为75 4 2 : 88 5 和 75/ 4 2 : 615，依此类推。ISO (国际标准化组织)编织筛系列与美国 Tyler系列基本相同，但不是采 用目，而是直接标出筛子的筛孔尺寸，且以42为等比系数递增或递减其他各个筛子的筛孔宽度。为此，ISO标准系列中的筛子数比Tyler系列的要少，相邻两 筛孔的筛孔尺寸间隔也较大。ISO系列中，最细的筛孔尺寸为 45卩m而Tyler 系列为38卩m表1.1给出了 ISO和美国Tyler系列标准筛。英国、德国、法国、 日本、

8、前苏联等也都有自己的标准系列筛号，其中法国AFNO标准系列的筛孔尺寸采用了 10祜的等比系数。表1.1 ISO标准筛系列与Tyler系列Tyler系列ISO系列Tyler系列ISO系列目筛孔尺寸/mm筛孔尺寸/mm|目筛孔尺寸/mm筛孔尺寸/mm53.9624.00420.3510.35553.327一480.295一72.7942.80600.2460.25082.362一650.280一91.9812.00800.1750.180101.651一1000.147一121.3971.401150.1240.125141.168一1500.104一160.9911.001700.0880.09

9、0280.589一2700.053一320.4950.5003250.0430.045350.471一4000.038一四、实验器材1. 标准筛一套图1.1 (a)2. 振筛机一台图1.1 (b)3. 托盘天平一架。4. 搪瓷盘2个。5. 脸盆2个。6. 烘箱一个。五、试样的准备1. 通常金属粉末按接受状态进行试验。在某 些情况下，粉末可以进行干燥。但是，如果粉末容易 氧化，干燥应在真空或惰性气氛下进行。100g ;当松装密度等于2. 当金属粉末松装密度大于1.5g/cm3时，称取样品 或小于1.5 g/cm 3时,称取样品50g。六、实验步骤1. 将选好的一套筛子，依筛孔尺寸大小从上到下套在

10、一起，底盘放在最下部， 试样放在顶部的最大孔径的筛子，然后装上盖子。2. 将整套试验筛牢固地装在振筛机上，借助振筛机的振动，把粉末筛分成不 同的筛分粒级。3. 筛分过程可以进行到筛分终点，也可以进行到供需双方商定的时间。 对于 一般粉末，筛分时间规定为15mi n。难筛的粉末，筛分时间可适当延长些。筛分进行到每分钟通过最大组分筛面上的筛分量小于样品量的0.1%时，取为筛分终点。4. 筛分后，称量每个筛面和底盘上的粉末量，称量精确到0.1g。每个筛面上的粉末量按如下方法收集：从一套筛子上取出一个筛子，把它里面的粉末倾斜到一边，倒在光滑的纸（如 描图纸）上,再把附在筛网和筛框底部的粉末，用软毛刷扫

11、到相邻的下一个筛子 中，然后把筛子反扣在光滑纸上，轻轻地敲打筛框，清出筛子中所有的粉末。5. 每次筛分测定的所有筛子和底盘上的粉末量总和应不小于试样的98%否则须重新测定。6. 当筛子用过数次后，发现筛孔堵塞严重时，应及时用超声波清洗。一般情 况下，筛子用过10次后，就应该进行清洗。七、实验结果1 数据记录筛分析结果可按下表的形式记录：试样名称： 试样质量： g测试日期： 筛分时间：min标准筛筛上物质量/g分级质量 百分率/%筛上累积 百分率/%筛下累积 百分率/%筛目筛孔尺寸/mm共计2 数据处理（1）试样质量-筛析总质量实验误差=X 100%试样质量（2） 根据实验结果记录，在坐标纸上绘

12、制筛上累积分布曲线R,筛下累积 分布曲线D,频率分布曲线。3 结果分析一个筛子的各个筛孔可以看作是一系列的量轨（衡量物料运行轨道），当颗粒处于筛孔上，有的颗粒可以通过而有的通不过。 颗粒位于某一筛孔处的概率由 下列因素决定：粉末颗粒大小分布、筛面上颗粒的数量、颗粒的物理性质（如表 面积）、摇动筛子的方法、筛子表面的几何形状（如开口面积 /总面积）等。当颗 粒位于筛孔上是否能通过则决定于颗粒的尺寸和颗粒在筛面上的角度。筛分所测得的颗粒大小分布还决定于下列因素：筛分的持续时间、筛孔的偏差、筛子的磨损、观察和实验误差、取样误差、不同筛子和不同操作的影响等。思考题1. 影响筛分析法的因素有哪些？2.

13、由粒度分布曲线如何判断试样的分布情况？3. 由粒度分布曲线确定试样的平均径（中位径及最大几率径）是多少?4. 粉体的均匀度是表示粒度分布的参数，可由筛分结果按下式计算：60%粉体通过的粒均匀度= 径度10%粉体通过的粒径试求所测粉体的均匀度为多少？II.激光粒度分析仪法一、目的意义激光粒度分析仪法是将计算机技术与激光检测技术联合应用在粉末粒度分 布方面的测试方法，具有快捷、准确的优点。本实验的目的：1. 了解激光粒度分析仪测粉体粒度分布的原理；2. 掌握激光粒度分析仪的具体使用方法。、原理一般，关于通过颗粒悬浊液体的透光度，可以成立Lambert-Beer定律，即:Ln( I o/I )= k

14、AcI式中Io，I入射光及透过光的强度；A光束中每克颗粒的投影面积，cm/g ；c悬浊液的颗粒浓度(质量浓度)，g/cm3；i 通过悬浊液的光行程长度，cmk有关光行程系数的常数。其中，在I 一定时，kI =k0 (恒定值)。以均匀直径Dp的球状颗粒悬浊液为例，设每克试样中的颗粒数为n个，则A=n( n/4)吮 Ln(10/I )= kk cn( n /4)D p 式中k颗粒的折光效率，称为吸光系数。nIn ( I/I) = ko (ki P及时间t就能求出粉体 试样的比表面积。2 测试方法概述根据透过介质的不同，透过法分为液体透过法和气体透过法， 而目前测定粉 体比表面积使用最多的是气体（空

15、气）透过法。该方法的种类很多，根据使用仪 器不同分别有：前苏联的托瓦洛夫式 T-3型透气仪、英国的Lea-Nurse透过仪、 日本荒川-水渡的超微粉体测定仪、 美国弗歇尔式的平均粒度仪、美国勃莱恩式 的勃氏透气仪（该装置由于透过粉体层的空气容积是固定的，故称为恒定容积式透过仪）等。其中，勃氏透气仪在国际中较为通用， 在国际交往中，水泥比表面积一般都 采用勃莱恩（Blaine）数值。3 仪器工作原理图2-1为Blaine透气仪示意图，图2-2为Blaine透气仪结构及主要尺寸。测试时先使试样粉体形成空隙率一定的粉体层， 然后抽真空，使U形管压力 计右边的液柱上升到一定的高度。关闭活塞后，外部空气

16、通过粉体层使U形管压 力计右边的液柱下降，测出液柱下降一定高度（即透过的空气容积一定）所需的 时间，即可求出粉体试样的比表面积。三、实验器材I.Blaine 透 气仪一台，它由透 气圆筒、穿孔板、 捣器、U形管压力 计、抽气装置（小 型电磁泵或抽气 球组成）。图2-2 给出各部件的尺Dz-l B區透气仪示意图1 一透气圆筒：2-活塞；M一接电磁泵：4温糜计：5一开关：宜一刻度板：7-U團22 Blairte透气仪结构及主要尺寸（mm ）（Qu形压力计；【b）搗黠；（小穿孔板；（dffl*圆筒Poe 一形压力计寸及其允许偏差。2. 计时秒表。精确到0.05s.3. 滤纸。采用符合国标的中速定量滤

17、纸。图2-14. 烘干箱。用于烘干试样。5. 分析天平。分度值为lmg6. 压力计液体。采用带有颜色的蒸馏水。7. 基准材料。标准试样。四、实验步骤1 仪器准备(仪器校准)(1) 漏气检查将透气圆筒上口用橡皮塞塞紧安到压力计上， 用抽气装置从压力计一臂中抽 出部分气体，然后关闭阀门，观察是否漏气，如发现漏气，用活塞油脂加以密封。(2) 试料层体积的测定用水银排代法。将二片滤纸沿圆筒壁放入透气圆筒内，用一直径比透气圆筒 略小的细长棒往下按，直到滤纸平整地放在金属穿孔板上，然后装满水银，用一小块薄玻璃板轻压水银表面，使水银面与圆筒口平齐，并须保证在玻璃板和水银 表面之间没有气泡或空洞存在。从圆筒中

18、倒出水银称量，精确至0.05g,重复几次，至数值基本不变为止。然后取出一片滤纸，在圆筒中加人适量的试样。再把 取出的一片滤纸盖至上面，用捣器压实试料层，压到规定的厚度，即捣器的支持 环与圆筒边接触。再把水银倒人压平，同样倒出水银称量，重复几次至水银质量 不变为止，圆筒内试料层体积可按下式计算：(5)式中 一试料层体积，cm;:未装试样时的水银质量，g;I装试样后的水银质量，g;试验温度下水银的密度，g/cm3。试料层体积的测定，至少应进行二次，每次应单独压实，取二次数值相差不 超过0.005cm3的平均值。2 试样层制备先将试样通过0.9mm方孔筛在（110丄5） ?下烘干后冷至室温。按下式称

19、取 试样：妙二必1_）（6）式中峠一需要的试样量，g ；一试样真密度，g/cm3 ;一试料层体积，cm3; 试料层孔隙率。将穿孔板放人透气圆筒的边缘上，用一根直径比圆筒略小的细棒把一片滤纸 送至穿孔板上，边缘压紧，将称取的试样（精确至 0.001g ）倒人圆筒。轻敲圆 筒边，使试样层表面平坦，再放人一片滤纸，用捣器均匀捣实试料，直至捣器支 持环紧紧接触圆筒顶边并旋转二周，慢慢取出捣器。注：穿孔板上的滤纸，应是与圆筒内径相同，边缘光滑的圆片。穿孔板上滤 片如比圆筒小时，会有部分试样粘于圆筒内壁高出圆板上部； 当滤纸直径大于圆 筒内径时会引起结果不准。每次测定需用新的滤纸。3 操作步骤把装有试料层

20、的透气圆筒连接到压力计上， 为保证紧密连接不漏气，可先 在圆筒下锥面涂一薄层活塞油脂，然后把它插人压力计顶部锥形磨口处， 旋转二 周。并注意不振动所制备的试料层。打开微型电磁泵慢慢从压力计一臂中抽出空气，或人工抽吸，直到压力计 内液面上升到扩大部下端时关闭阀门。当压力计内液体的凹月面下降第一个刻线 时开始计时，当液面凹面下降到第二条刻线时停止计时， 记录液面从第一条刻线 到第二条刻线所需的时间。以秒表记录，并记下实验时的温度。五、测试结果处理1.数据处理比表面积按下式计算：_E孔近Q-场忌p,坂 屈（1 - F）広 历若测定标准试样和被测试样的实验温度在 3C以内，则侖心）H承Q-疥居p（8）式中一被测试样的比表面积，cmg;-