硫酸铜中铜含量测定实验报告

1、实验题目硫酸铜中铜含量测定一、实验目的1、掌握用碘法测定铜的原理和方法。2、进一步熟悉滴定操作；掌握移液管的使用。3、进一步掌握分析天平的使用。二、实验原理二价铜盐与碘化物发生下列反应：2 C u2+4 I=2 C u I I 2 I1_=13-析出的 I 2再用N 8 2 S 20$标准溶液滴定，I2 + 2S2O32 一二S4O62- + 2I-由此可以计算出铜的含量。nC u 2+=nS2O32_ mC u 2+=（CN a 2S2O 3VN a 2S2O 3）xlO3xA/C u 2 + WC u2+=mC u2 +/m硫酸铜试样MC u 2 +=64.0上述反应是可逆的，为了促使反应

2、实际上能趋于完全，必须加入过量的KI；但是 KI浓度太大，会妨碍终点的观察。同时由于Cui沉淀强烈地吸附I离子，使测定结 果偏低。如果加入KSCN,使Cui （ K 5 . 0 5 X10_u转化为溶解度更小的CuSCN （K 小= 4 . 8 X10-13）C u I +S C bT=C u S CN I + I _这样不但可以释放出被吸附的I离子，而且反应时再生岀来的I -离子与未反应的C u 2 +离子发 生作用。在这种情况下，可以使用较小的KI而能使反应进行得更完全。但是KSCN只 能在接近终点时加入，否则SCN离子可能直接还原C u2+离子而使结果偏低： 6 C u J 7SCN 一

3、+4H2O=6CuSCN I +S 0 厂+H C N + 7 11 +为了防止铜盐水解，反应必须在酸溶液中进行。酸度过低，Cu2+离子氧化I 一离子不完全，结果偏低，而且反应速度慢，终点拖长；酸度过高，则I 一离子被空 气氧化为【2的反应为Cu2+离子催化，使结果偏高。大量C1 一离子能与C u2*离 子形成配离子，I 一离子不能从Cu （【）的氯配合物中将Cu （II ）定量地还原， 因此最好用硫酸而不用盐酸（少量盐酸不干扰）。矿石或合金中的铜也可以用碘法测 定。但必须设法防止其它能氧化I 一离子的物质（如N 0厂、F e3*离子等）的干扰。 防止的方法是加入掩蔽剂以掩蔽干扰离子（例如使F

4、 e彳4离子生成F e F&-配离子 而掩蔽），或在测定前将它们分离除去。若有As （V）. Sb（V）存在，应将pH调至4,以 免它们氧化I 一离子。三、试剂及仪器0. 01mol.L_1N a 2 S 2 0 3标准溶液;1. Omol. L_1H 2 S O 彳溶液;1%HC1 溶液; 10%KSCN溶液：10%KI溶液；1%淀粉溶液；硫酸铜试样。酸式滴定管，锥形瓶（250mL）, 容量瓶（250mL）, FA/JA1004型电子天平，称量瓶。四、实验步骤1、精确称取硫酸铜试样0.507g于洁净的烧杯中，加10mL, l.Omol.L1 H2SO4溶液 溶解，然后加入30mL水，所得溶液

5、全部转入250mL容量瓶，并配成250mL溶液。2、用移液管移取25mL硫酸铜溶液于锥形瓶中，加入10%KI溶液23毫升，立即用 O.Olmol.L1 Na2S2O3准溶液滴定至呈浅黄色；3、然后加入1%淀粉1毫升，继续滴定到呈浅蓝色。再加入2毫升10%KSCN溶液，摇 匀后溶液蓝色转深。再继续滴定到蓝色恰好消失，此时溶液为米色CuSCN悬浮液， 即为终点。平行滴定3次，记录数据，并计算出结果。测定次数第一次第二次第三次m硫酸铜试样仗VHzSOVmL10.0 （溶解10%KUniL2. 03. 02. 03. 02. 03. 010%KSCN/mL2.02.02.01%淀粉/mL1.01.01.0VN a 2 S 2 0 3 终读数/mLVN a 2 S心初读数/mLVN a 2S2O s/mLCN a 2S2O s/mol-L1W C u %