制备实验方案设计的基本思路课件

1、二、制备实验方案设计的基本思路二、制备实验方案设计的基本思路 实验目的实验目的 实验原料实验原料 实验原理实验原理 途径途径 途径途径 最佳方案最佳方案 设计完整实验方案设计完整实验方案实施方案实施方案制得物质制得物质 选择最佳途径的依据：选择最佳途径的依据： 科学性：科学性： 可行性：可行性： 原理正确原理正确 原料丰富，条件适合原料丰富，条件适合 无污染，无危险药品和操作无污染，无危险药品和操作 步骤简单，操作简捷，节省原料步骤简单，操作简捷，节省原料 产物纯，产率高产物纯，产率高 阐明阐明 选择选择 三、重要物质的制备三、重要物质的制备 （一）常见气体的制备（一）常见气体的制备反应原理、

2、气体发生装置、收集方法、净化、反应原理、气体发生装置、收集方法、净化、 干燥、尾气处理等干燥、尾气处理等 1、装置顺序：、装置顺序： 2、仪器装配顺序：、仪器装配顺序： 3、实验操作顺序：、实验操作顺序： 发生装置发生装置净化装置净化装置干燥装置干燥装置收集装置收集装置 尾气处理装置尾气处理装置 有些实验还需添加安全缓冲装置防倒吸有些实验还需添加安全缓冲装置防倒吸 自下而上，从左到右自下而上，从左到右 连接仪器连接仪器检查气密性检查气密性加药品加药品 加热加热收集收集尾气处理尾气处理 4、净化气体时吸收剂的选择、净化气体时吸收剂的选择 吸收剂吸收剂被吸收的气体被吸收的气体 浓浓H2SO4 碱石

3、灰碱石灰 NaOH溶液溶液 溴水溴水 灼热的灼热的Cu网网 CuSO4溶液溶液 酸性酸性KMnO4溶液溶液 NH3、H2O(g) CO2、 H2O(g) Cl2、CO2、SO2 C2H4、C2H2 O2 H2S SO2、H2S 5、常见干燥剂、常见干燥剂 浓浓H2SO4： P2O5(固固)： 无水氯化钙：无水氯化钙： 碱石灰：碱石灰： 不可干燥不可干燥NH3、H2S、HBr、HI等气体等气体 不可干燥不可干燥NH3 不可干燥不可干燥NH3 不可干燥不可干燥CO2、SO2、HCl等酸性气体等酸性气体 6、尾气处理法：、尾气处理法： 燃烧法：燃烧法： 碱液吸收法：碱液吸收法： 水溶解法：水溶解法：

4、 CO等等 SO2、Cl2、H2S、NO、NO2等等 NH3、HCl等等 （二）重要有机物的制备（二）重要有机物的制备 1、溴苯：、溴苯： 长玻璃管：长玻璃管：冷凝回流，导气冷凝回流，导气 防倒吸：防倒吸： 锥形瓶中导管在锥形瓶中导管在 液面上方液面上方 2、硝基苯、硝基苯 长玻璃管：长玻璃管： 冷凝回流，保持恒压冷凝回流，保持恒压 水浴加热，温度计水浴加热，温度计 3、乙酸乙酯：、乙酸乙酯： 长玻璃管：冷凝回流，导气长玻璃管：冷凝回流，导气 (三三)重要无机物的制备重要无机物的制备 1、Fe(OH)2的制备的制备 方法一：方法一：用不含用不含Fe3+的的FeSO4溶液与用不含溶液与用不含O2

5、的蒸馏水配制的的蒸馏水配制的 NaOH溶液反应制备溶液反应制备 用硫酸亚铁晶体配制用硫酸亚铁晶体配制FeSO4溶液时应加点硫酸防止水解，溶液时应加点硫酸防止水解， 加点铁粉防止被氧化加点铁粉防止被氧化 用加热的方法除去蒸馏水中的氧气用加热的方法除去蒸馏水中的氧气 生成白色生成白色Fe(OH)2沉淀的操作是用长滴管吸取不含沉淀的操作是用长滴管吸取不含O2的的NaOH 溶液，插入溶液，插入FeSO4溶液液面下，再挤出溶液液面下，再挤出NaOH溶液。溶液。 方法二：方法二：在如图装置中，用在如图装置中，用NaOH溶液、铁屑、稀硫酸等试剂溶液、铁屑、稀硫酸等试剂 制备制备 （1）试管）试管里加入的试里

6、加入的试 剂是剂是 。 （2）试管）试管里加入的试里加入的试 剂是剂是 。 （3）为了制得白色）为了制得白色Fe(OH)2沉淀，沉淀， 在试管在试管和和中加入试剂，中加入试剂， 打开止水夹，塞紧塞子后的实验打开止水夹，塞紧塞子后的实验 步骤是步骤是 . Fe和稀硫酸和稀硫酸 NaOH溶液溶液 在在的管口验纯后关闭止水夹的管口验纯后关闭止水夹 方法三：方法三：在如图装置中用铁和石墨做电极电解做食盐水在如图装置中用铁和石墨做电极电解做食盐水 制备制备Fe(OH)2 (1)实验时应先将实验时应先将U形管形管A、B用饱和食盐水充满，这是为用饱和食盐水充满，这是为 了了 ；若食盐；若食盐 没充满没充满U

7、形管，也可在食盐水上面覆盖一层液体，这一层形管，也可在食盐水上面覆盖一层液体，这一层 液体可以是（液体可以是（ ） A、四氯化碳、四氯化碳 B、乙醚、乙醚 C、润滑油、润滑油 D、甘油、甘油 （2）U形管充满饱和形管充满饱和NaCl溶液后，为了获得溶液后，为了获得Fe(OH)2,继续进继续进 行的实验操作是什么？并简单说明理由行的实验操作是什么？并简单说明理由 不使装置中有空气，避免氢氧化亚铁被氧化不使装置中有空气，避免氢氧化亚铁被氧化 B、C 首先连接双向开关首先连接双向开关KX接通电源以使电接通电源以使电 解质溶液转化为解质溶液转化为NaOH溶液，经一段时间溶液，经一段时间 后将开关转向接

8、通后将开关转向接通KY继续通电，此时继续通电，此时 A极极Fe e- Fe2+并与溶液中的并与溶液中的OH-结合结合 生成白色生成白色Fe(OH)2沉淀。沉淀。 2、硫酸亚铁的制备、硫酸亚铁的制备 （1）硫酸亚铁制备流程：）硫酸亚铁制备流程： 废铁屑废铁屑 (1)NaOH溶液溶液,微热微热 (2)过滤、洗涤过滤、洗涤 Fe 稀硫酸（铁过量）稀硫酸（铁过量） 水浴加热水浴加热5060 FeSO4 Fe 过滤过滤 FeSO4溶液溶液 冷却结晶冷却结晶 FeSO47H2O (2)实验步骤：实验步骤： 1、取适量工业废铁屑于一烧杯中，加入足量的、取适量工业废铁屑于一烧杯中，加入足量的NaOH溶液，并对

9、其微热，过溶液，并对其微热，过 滤、洗涤滤、洗涤 2、在烧杯中加入、在烧杯中加入40ml稀硫酸，加入足量废铁屑，以稀硫酸浸没所有铁屑为度，稀硫酸，加入足量废铁屑，以稀硫酸浸没所有铁屑为度， 小心加热保持在小心加热保持在5080之间，直到只有极少量气泡同时溶液显浅绿色为止。之间，直到只有极少量气泡同时溶液显浅绿色为止。 3、用少量热水通过过滤器，然后将溶液趁热过滤。将滤液转入试管中，用橡、用少量热水通过过滤器，然后将溶液趁热过滤。将滤液转入试管中，用橡 皮塞塞住管口，静置、冷却、结晶，观察现象。皮塞塞住管口，静置、冷却、结晶，观察现象。 4、待结晶完毕后，取出晶体，用少量水洗涤、待结晶完毕后，取

10、出晶体，用少量水洗涤23次，再用滤纸将晶体吸干。次，再用滤纸将晶体吸干。 5、将制得的硫酸亚铁晶体放在一个小广口瓶中，密封保存。、将制得的硫酸亚铁晶体放在一个小广口瓶中，密封保存。 有关工业废铁屑和硫酸亚铁的一些资料：有关工业废铁屑和硫酸亚铁的一些资料： 1、工业废铁屑的表面有铁锈，并常有油污、工业废铁屑的表面有铁锈，并常有油污 2、硫酸亚铁易溶于水。将铁屑与硫酸反应，然后将溶液浓、硫酸亚铁易溶于水。将铁屑与硫酸反应，然后将溶液浓 缩，冷却后就有绿色的缩，冷却后就有绿色的FeSO47H2O晶体析出，俗称绿矾。晶体析出，俗称绿矾。 3、亚铁盐在空气中不稳定，易被氧化成、亚铁盐在空气中不稳定，易被

11、氧化成+3价的铁盐。在酸性价的铁盐。在酸性 介质中，介质中，Fe2+较稳定，而在碱性介质中立即被氧化。因而保存较稳定，而在碱性介质中立即被氧化。因而保存 Fe2+溶液时，应加入足够浓度的酸，必要时加入几颗铁钉来防溶液时，应加入足够浓度的酸，必要时加入几颗铁钉来防 止氧化。止氧化。 4、硫酸亚铁在不同温度下的溶解度、硫酸亚铁在不同温度下的溶解度 温度温度0102030405060708090100 FeSO4 15.620.526.532.940.248.6-50.943.637.3- 制取苯甲酸甲酯过程如下：制取苯甲酸甲酯过程如下： 乙醇等六种物质的熔沸点乙醇等六种物质的熔沸点: 乙醇乙醇乙酸

12、乙酸乙酸乙酯乙酸乙酯甲醇甲醇苯甲酸苯甲酸苯甲酸甲苯甲酸甲 酯酯 熔点熔点 -117.316.6-83.6-93.3122.4-12.3 沸点沸点 78.5117.977.165.0249199.6 制备乙酸乙酯制备乙酸乙酯 的装置的装置 四、物质制备实验方案设计的注意事项：四、物质制备实验方案设计的注意事项： 4、制备气体时要注意防止净化、吸收和熄灭酒精灯时引起倒、制备气体时要注意防止净化、吸收和熄灭酒精灯时引起倒 流、堵塞等流、堵塞等 1、原料为易挥发的液体，要注意冷凝回流、原料为易挥发的液体，要注意冷凝回流 2、产物是易挥发的物质，应注意及时冷却。、产物是易挥发的物质，应注意及时冷却。 3

13、、制备易吸水或易水解的物质应注意防潮。、制备易吸水或易水解的物质应注意防潮。 示例示例1 1 示例示例2 2示例示例3 3示例示例4 4 1、1，2-二溴乙烷常温下它是无色液体，密度为二溴乙烷常温下它是无色液体，密度为2.18g/cm3，沸点，沸点 为为131.4熔点为熔点为9.79，不溶于水，易溶于醇、醚、丙酮等有机，不溶于水，易溶于醇、醚、丙酮等有机 溶剂。在实验室中可以用如图所示装置制备溶剂。在实验室中可以用如图所示装置制备1，2-二溴乙烷。其中二溴乙烷。其中 分液漏斗和烧瓶分液漏斗和烧瓶a 中装有乙醇和浓硫酸的混合液，试管中装有乙醇和浓硫酸的混合液，试管d中装有液中装有液 溴（表面覆盖

14、少量水）。溴（表面覆盖少量水）。 填写下列空白：填写下列空白： （1）写出本题中制备）写出本题中制备1,2-二溴乙烷的两个化学反应方程二溴乙烷的两个化学反应方程 式式 ， 。 （2）安全瓶）安全瓶b可以防止倒吸，并可以检查实验进行是试管可以防止倒吸，并可以检查实验进行是试管d是否发是否发 生堵塞。请写出发生堵塞时瓶生堵塞。请写出发生堵塞时瓶b中的现象中的现象 . （3）容器）容器C中中NaOH溶液的作用是溶液的作用是 . （4）某学生在做此实验时，使用一定量的液溴，当溴全部褪色）某学生在做此实验时，使用一定量的液溴，当溴全部褪色 时，所消耗乙醇和浓硫酸混合液的质量比正常情况下超过许多。时，所消

15、耗乙醇和浓硫酸混合液的质量比正常情况下超过许多。 如果装置的气密性没有问题，试分析其可能的原因：如果装置的气密性没有问题，试分析其可能的原因： b中水面下降，玻璃管中水柱上升中水面下降，玻璃管中水柱上升 除去乙烯中带出的酸性气体除去乙烯中带出的酸性气体 乙烯产生过快；乙烯产生过快；实验中，乙醇和浓硫酸混合液没有实验中，乙醇和浓硫酸混合液没有 迅速达到迅速达到170 2、实验室常用饱和、实验室常用饱和NaNO2与与NH4Cl溶液反应制取纯净的氮气。反溶液反应制取纯净的氮气。反 应式为应式为NaNO2 + NH4Cl = NaCl + N2+ 2H2O ；H0 ，实验，实验 装置如图所示。装置如图

16、所示。 试回答：试回答： （1）装置中分液漏斗的）装置中分液漏斗的A部分与蒸馏烧瓶之间连接的导管所起的作用是（部分与蒸馏烧瓶之间连接的导管所起的作用是（ ） A、防止、防止NaNO2饱和溶液蒸发饱和溶液蒸发 B、保证实验装置不漏气、保证实验装置不漏气 C、使、使NaNO2饱和溶液顺利流下饱和溶液顺利流下 （2）B部分的作用是（部分的作用是（ ） A、冷凝、冷凝 B、冷却氮气、冷却氮气 C、缓冲氮气流、缓冲氮气流 （3）加热前必须进行的一步操作是）加热前必须进行的一步操作是 ，加热片刻后，应移去酒精加热片刻后，应移去酒精 灯以灯以 防止反应物冲出，其原因是防止反应物冲出，其原因是 。 （4）收集

17、）收集N2前，必须进行的步骤是前，必须进行的步骤是 ，收集收集N2的最的最 适宜的方法是（适宜的方法是（ ） A、用排气法收集在集气瓶中、用排气法收集在集气瓶中 B、用排水法收集在集气瓶中、用排水法收集在集气瓶中 C、直接收集在球胆或塑料袋中、直接收集在球胆或塑料袋中 C A 检查气密性检查气密性 此反应是放热反应，产生的热量能够使反应继续进行此反应是放热反应，产生的热量能够使反应继续进行 排尽装置中的空气排尽装置中的空气 C 3、在一定条件下用普通铁粉和水蒸汽反应，可得到铁的氧化物。该氧、在一定条件下用普通铁粉和水蒸汽反应，可得到铁的氧化物。该氧 化物又可经过此反应的逆反应，生成颗粒很细的铁

18、粉。这种铁粉具有化物又可经过此反应的逆反应，生成颗粒很细的铁粉。这种铁粉具有 很高的反应活性，在空气中受到撞击时会燃烧，所以俗称很高的反应活性，在空气中受到撞击时会燃烧，所以俗称“引火铁引火铁”。 请分别用下图中示意的两套仪器装置，制取上述铁的氧化物和请分别用下图中示意的两套仪器装置，制取上述铁的氧化物和“引火引火 铁铁”。实验中必须使用普通铁粉和。实验中必须使用普通铁粉和6mol/L盐酸，其他试剂自选（装置盐酸，其他试剂自选（装置 中中 必要的铁架台等在图中已略去）必要的铁架台等在图中已略去） 填写下列空白：填写下列空白： （1）实验进行时试管）实验进行时试管A中应加入的试剂是中应加入的试剂是 ；烧瓶；烧瓶B的作用的作用 是是 ；烧瓶；烧瓶C的作用是的作用是 ，在试管口收集到，在试管口收集到 的是的是 。 （2）实验时，）实验时，U形管形管G中应加入的试剂是中应加入的试剂是 ，长颈漏斗，长颈漏斗H中中 应加入应加入 。 （3）两套装置中，