水杨酸生产工艺技术

1、水杨酸生产工艺技术南京林业大学化学工程与工艺（精细）N070203104 华晨摘要：水杨酸为白色结晶性粉末，无臭，味先微苦后转辛。熔点157-159 C ,在光照下逐渐京变色。相对密度1.44。沸点约211C/2.67KPa。 76C升华。常压下急剧加热分解为苯酚和 二氧化碳。水杨酸分子式C7H6O3结构式 C6H4OHCOOH0HCOOH分子量 138.12CAS 号 69-72-7水杨酸的合成方法苯酚法：该法以苯酚为原料， 先与NaOH反应制成苯酚钠，在常压下通入二氧化进行羟基化 反应，制的水杨酸盐，再用硫酸酸化制得水杨酸粗产品，再经过升华精制得水杨酸。其生产过程的方框图如下:CO!H 皿

2、水抚离心污水处理工业级水杨酸升华级匸杨酸水杨酸制备工艺：把苯酚和稍过量的50%氢氧化钠热溶液（过量1 %2 % （摩尔分数） 在混合器内搅拌均匀后放在有加热，搅拌或球磨装置的高压釜内加热至130 C反应，开始为常压操作，最终用真空蒸发至于，以获得干燥的粉状苯酚钠 （如有水分就会生成苯酚和碳酸钠）。此时将物料冷至100 C,在搅拌下通人0.50.6MPa的CO2进行羧化。为避免树脂 化和着色，使用的 CO2的含量必须小于 0.1 %。为了使反应安全，通常以流量计测定通人 CO2量达到要求量时，将物料加热至160170 C,保持几小时后泄压。用真空蒸馏回收苯酚。在羧化反应釜中水杨酸钠粗品加水溶解，

3、 以形成30 %的水杨酸钠溶液病放入脱色槽 , 加入锌粉和活性炭脱色。 得到的溶液进行压滤， 清夜送到沉淀槽，硫酸槽 加入30 %60 % 的硫酸进行酸析，然后分离，干燥得到工业水杨酸。收率一般在90 %左右。水杨酸的生成工艺流程图见图：图1M水场酸的生咸工艺嚴雇團2-5卿苗性梢捧軌 3-MSi 4-WJIit I矍埶7-iS器；沉袒轻；S-35%储啊1柑一离心恥“一干爆器高压釜如图:+ HtO團L1-3 陵牝高販釜苯酚法合成水杨酸具体的化学方程式为:严随着新技术的应用和国家政策的号召水杨酸生产工艺有了很大改进1 邻硝基甲苯法KMnO4。氧化成邻硝基苯甲酸，经重氮化后制得水杨酸。该法以邻硝基甲

4、苯为原料，用 其化学反应式为：/vcooh血吨HCl2.邻甲基苯磺酸法该法以邻甲基苯磺酸为原料，先氧化为邻羧基苯磺酸，经碱熔、酸化制得水杨酸，其化 学反应式为Q-COOH 世也 了丫COO划感 QOOQNb 世也（JCOOH3 邻甲酚法该法先将邻甲酚与乙酐反应，保护羟基在用乙酸钴、KBr、乙酸、乙酐存在下，用氧气氧化，制得邻羧基酯，最后水解制得水杨酸。其化学反应式为：iff翌 /ycooHJo蚀NaOH我国水杨酸生产与消费情况1生产状况我国水杨酸工业生产始于年代末。目前主要厂家有江苏丹徒县化肥厂、山东新华制药厂、河北平山县化工厂、吉林化学工业公司染料厂、西北第二合成制药厂、上海第六制药厂和浙江

5、衡州浙西化工厂等20多家企业。其中江苏省1994年的产量达6500t,占全国总产量的 36.3 %,居全国首位。其次是山东，产量为3750t，占20.9 %河北省居第三，产量为600t,占14.5 % .表列出了我国水杨酸历年产量及增长速度。%我国水杨聲历年年份产t/t比上年增长1958?07m2 2459B4.544 46198-7119瞄6 10036.7439866000L 6419877 50024*8419888 60014-7019S97 5001K08 7001&91199110 400199212 4001?Z3199314 80019.36199417 90020,941995侦卄）21&00?O*672 消费状况?我国水杨酸的主要用在医药、染料、农药、橡胶和树脂工业等。其消费构成为医药工业44.5 %，农药工业21.3 %，染料工业17.8 %橡胶工业6.2 %,香料 工业5.3 % ,其他4.9 %。可见,我国水杨酸的主要消费领域为医药工业。随 着医药工业、化学工业及其他相关工业的发展，我国水杨酸消费量不断增长。我国水杨酸消费一览表2鹅水羅消费-的年份M/t比上年揪/%19702 20019804 3269&O919856 0002就19865 90019877 30024-021988