高效液相色谱仪验证方案

1、高效液相色谱仪验证方案高效液相色谱仪验证方案验证文类别：技术标准编号：V-A-004-0部门：验证委员会页码：共1页，第1页 高效液相色谱仪验证方案 版次：新订替代:起草：年月日部门审核:年月日审阅会签:（验证委员会）批准：年月日实施日期：月日复印数:批准：分发至:目录1.设备基本情况1. 1概述1. 2基本情况3职责3. 1验 证委员会3. 2工程处3. 3Q4验证内容4. 1安装确认4. 1. 1安装 确认所需文资料4.1.2关键性仪表及消耗性备品4.1. 3评价 仪器的安装是否符合G P及供应商提议的要求4. 1. 4起草标准 操作规程4. 2校正4.2. 1紫外检测器4.2. 1. 1

2、固定波长紫外 检测器波长示值误差的校正4. 2. 1. 2可调波长紫外一可见光检 测器波长示值误差和重复性误差的检定4.2. 2高压泵4. 3运 行确认4. 3. 1紫外检测器4. 3. 2高压泵4. 4性能确认4.4.1 最小检测浓度4. 4. 2定性、定量测量的重复性4.拟订再验证项 目及周期4.6验证结果评定与结论1.设备基本情况1. 1概述本高效液相色谱仪主要由一个二元泵、一个柱温箱、 一个可变紫外检测器、一个带有20 u L定量环的进样器和一台 工作站组成，各部分由工作站软控制。本仪器主要用于分析原 料和成品的有关物质和含量。1.2基本情况设备编号：设备名称：高效液相色谱仪型号：生产

3、厂家：供货厂家：安装日期：使用部门: 工作间：保管员：2.验证目的为确认高效液相色谱仪测试数据准确可靠，性能稳定，特 制订本验证方案，对高效液相色谱仪进行验证。验证过程应严 格按照本方案规定的内容进行，若因特殊原因确需变更时，应 填写验证方案变更申请及批准书，报验证委员会批准。3 职责3 . 1 验证委员会1.负责验证方案的审批。2.负责验证的协调工作，以保证本验证方案规定项目的顺利实施。3.负责验证数据及结果的审核。4. 负责验证报告的审批。.负责再验证周期的确定。3.2 工程处1.负责设备的安装、调试，并做好相应的记录。2. 负责建立设备档案。3.负责数字显示器、记录仪的校正。3.3 质量

4、部1.负责验证用对照品、样品及其它消耗性备品的准备2. 负责备品、备的保存。3.负责设备仪器的操作。4. 负责记录各种测试结果。.负责拟订再验证项目及周期。6.负责收集各项验证、试验记录，起草验证报告，报验证委 员会。7.负责起草仪器使用、维护保养的标准操作规程。4 验证内容4. 1安装确认4. 1. 1安装确认所需文资料工程处在设备开箱验收后建立设备档案，整理使用手册等 技术资料，归档保存。4.1.2关键性仪表及消耗性备品列出关键性仪表及消耗性备品的目录，汇总统计，作为仪 器的关键资料，用来与仪器以后的变动做比较。4.1.3评价仪 器的安装是否符合GP及供应商提议的要求查阅设备采购定单、操作

5、手册等，列出设备安装、使用所 需条，包括温度、湿度、通风条、电路等。检查仪器安装与使用所处的环境条，是否符合上述要求。4. 1.4起草标准操作规程高效液相色谱仪标准操作规程 高效液相色谱仪维护保养规程高效液相色谱仪校正规程4.2 校正4. 2. 1紫外检测器4. 2. 1. 1固定波长紫外检测器波长示值误差的校正通常用一块滤光 片获得指定波长的光者，可小心将滤光片取出，用高精度的分 光光度计检定。4.2. 1.2可调波长紫外一可见光检测器波长示值误差和重复性误差 的检定取120C干燥至恒重的基准重铮酸钾约60 g,精密称定, 用0. 001/1硫酸溶液溶解并稀释至10 001,摇匀，即得重鎔酸

6、 钾的硫酸溶液将检测器与记录仪联好，接通电源预热稳定后， 用注射器注入重铮酸钾的硫酸溶液将吸收池充满，在23n、2 7n、313n、30n波长处检定仪器的波长示值误差。将记录纸速 调到4/in,将检测器波长调到较规定波长低n处（例如检定 2 7n时，检测器波长先调到22n,调记录笔到中间位置，然后 每1秒改变In ,直至规定的波长高n处，记录各点的吸收度, 分别找出最小与最大点的波长与标准波长之差即为波长示值误 差。每点重复测3次，最小与最大值之差即为波长重复性误差。 标准：固定波长紫外检测器波长示值误差应It; 土2n可调波长紫外-可见检测器波长示值误差应It ;2n,重 复性误差It; l

7、no基线漂移WX10-3 (AU/h)；基线噪声WX10-4 (AU) 最小检测浓度(静态)_h4 X10-8g/l (奈的甲醇溶液)。4.2.2高压泵校正泵流量 设定值：将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好, 以甲醇为流动相，按表1设定流量，待流速稳定后，在流动相 排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计 时，准确收集至规定的时间，称重，按下式计算SS。表1SS的检定流量设定值(1/in) 0. 1.02.0测量次数333收 集流动相时间(in) 864允许误差3%2%2% 计算公式：F=/ P tSs二/Fs X100%其中：F为流量实测值，Fs为流量设定值, 2为

8、容量瓶加流动相的重量，1为容量瓶的重量，P为实验温 度下流动相的密度，t为收集流动相的时间4. 3运行确认进行运行确认的目的是在不使用任何试样的条下, 确认该仪器能够达到设计要求。4. 3. 1紫外检测器基线漂移和 基线噪声的测定。将仪器的各部分连接好，紫外检测器波长调到24n,流动 相为100%甲醇，流速为1.01/in,纸速为/in,吸收度范围选 择最灵敏档，开机，待基线稳定后，记录基线3040分钟，计 算基线漂移和噪声。基线漂移应WX10-3,基线噪声应WX10-4o 4. 3.2高压泵流量稳定性误差SR的检定。将仪器的输 液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以甲醇为流动相， 按表2设

9、定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗 称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确收集至规 定的时间，称重，按下式计算SR。表2SR的检定流量设定值(1/in ) 0. 1. 02. 0测量次数333收 集流动相时间(in) 8 64允许误差3%2%2%计算公式：SR二/FX100%其中：Fax为同一组测量中流量最大值(1/in) , Fin为 同一组测量中流量最小值(1/in) , F为同一组测量中算术平 均值(1/in) o 4.4性能确认4. 4. 1最小检测浓度在静态条下，用注射器注入燥声峰高,4X10-8g/l蔡的甲醇溶液，样品峰高应大于或等于两倍基线按下式计算最小检测浓

10、度。t=2 HN. /H式中:最小检测浓度(g/1) HN:噪声峰高(记录仪格数或实测高 度)：样品浓度(g/l) H:样品峰高(记录仪格数或实测高度) 4.4.2定性、定量测量的重复性将1X 104 g/l蔡的甲醇溶 液，注入高效液相色谱仪中，检测波长24n,流动相为甲醇, 流速1.01/in o重复进样8次，计算相对标准偏差(RSD),应小于等于1。4.拟订再验证项目及周期质量处负责根据设备仪器情况，确定再验证周期项目及周 期，报验证委员会审核。4.6验证结果评定与结论Q负责收集各项验证、试验结果记录,起草验证报告，报验证委员会。验证委员会负责对验证结果进 行综合评审，做出验证结论。附1关

11、键性仪表及消耗性备品情 况仪器名称仪器编号型号关键性仪表仪表名称生产厂家型号校正证书编号保存处校 正周期消耗性备品品名生产厂家型号数量单位保存处确认使用部门年月日工程部年月验证委员会附2仪器安装条检查记录设备名称设备编号型号安装条要求实际安装条温度1030C湿度小于6% 通风 水电 气 汽其它条工作台不受阳光直射。室内应无腐蚀性气体或其它影响测 定的气体干扰。周围应无影响测定的强电场、磁场和强烈震动。确认使用部门月日工程部年月日验证委员会年月附3高效液相色谱仪校正记录设备名称设备编号型号温度：湿度：甲醇密度：泵流量设定值误差Fs2F均值Ss标准规定判定检测者复核人年月日确认使用部门年日工程部年月日验证委员会年月高效液相色谱仪运行确认记录设备名称 设备编号型号测试项目标准规定实测结果结论实测结果结论判定基线漂移WX10-3 基线噪声WX10-4流量稳定性检测者复核者年月日复核者年月日确认使用部门月日工程部年月日验证委员会年月日附高效液相色谱仪性能确认记录设备名称 设备编号型测试项目标准规定测定结果判定最小检测浓度V 4X10- 8g/l