串联流动反应器停留时间分布测定的实验指导()

1、串联流动反应器停留时间分布测定实验制订：津大北洋修订：曾宏1实验目的1. 通过实验了解：利用 电导率测定停留时间分布的基本原理和实验方法。2. 掌握停留时间分布的 统计特征值的计算方法。3. 学会用理想反应器串联模型 来描述实验系统的流动特性。4. 了解微机系统数据采集的方法。2实验原理本实验停留时间分布测定所采用的主要是 示踪响应法。它的原理是：在反应器入口用电 磁阀控制的方式加入一定量的 示踪剂KN0 3,通过电导率仪测量反应器出口处水溶液电导率 * 的变化，间接的描述反应器流体的停留时间。常用的示踪剂加入方式有脉冲输入，阶跃输入 和周期输入等。本实验选用脉冲输入法。脉冲输入法是在较短的时

2、间内(0.11.0秒)，向设备内一次注入一定量的示踪剂，同时 开始计时并不断分析出口示踪物料的浓度c(t)随时间的变化。由概率论知识， 概率分布密度E(t)就是系统的停留时间分布密度函数。因此，E(t)dt就代表了流体粒子在反应器内停留时间 介于t-dt间的概率。在反应器出口处测得的示踪计浓度 c(t)与时间t的关系曲线叫响应曲线。由响应曲线可以 计算出E(t)与时间t的关系，并绘出E(t)t关系曲线。计算方法是对反应器作示踪剂的物料 衡算，即：(1)Qc t dt =mE(t)dt式中Q表示主流体的流量，m为示踪剂的加入量，示踪剂的加入量可以用下式计算：m=；0Qc(t)dt(2)在Q值不变

3、的情况下，由(1)式和(2)式求出:E(t)二(3)c(t)qQ0 c(t)dt关于停留时间分布的另一个统计函数是停留时间分布函数F(t)，即: (4)用停留时间分布密度函数E(t)和停留时间分布函数F(t)来描述系统的停留时间，给出了很 好的统计分布规律。但是为了比较不同停留时间分布之间的差异，还需引进两个统计特征， 即数学期望和方差。数学期望对停留时间分布而言就是 平均停留时间t，即-0tE(t)dtt =閃=0 tE(t)dt(5)o E(t)dt 方差是和理想反应器模型关系密切的参数。它的定义是：+ 二 ：t2E(t)dt -占(6)对活塞流反应器二2 = 0;而对全混流反应器匚；=t

4、2 ;的二2来计算。t2N 2(7)当N为整数时代表该非理想流动反应器可用N个等体积的全混流反应器的串联来建立模型当N为非整数时。可以用四舍五入的方法近似处理也可以用不等体积的全混流反应器串联 模型。3装置、流程及试剂3.1装置流程反应器为有机玻璃制成的搅拌釜。其有效容积为1000ml。搅拌方式为叶轮搅拌。流程中配有四个这样的搅拌釜。示踪剂是通过一个电磁阀瞬时注入反应器。示踪剂KNO3在不同时刻浓度c(t)的检测通过电导率仪完成。图1:数据采集原理方框图电导率仪的传感为铂电极，当含有KNO3的水溶液通过安装在釜内液相出口处铂电极时， 电导率仪将浓度c(t)转化为毫伏级的直流电压信号，该信号经放

5、大器与A/D转机卡处理后,由模拟信号转换为数字信号。该代表浓度c(t)的数字信号在微机内用预先输入的程序进行数据 处理并计算出每釜平均停留时间和方差以及 N后，由打印机输出。3.2实验仪器反应器为有机玻璃制成的搅拌釜(1000ml)D 7401型电动搅拌器DDS 11C型电导率仪3个LZB型转子流量计(DN = 10mm, L = 101001/h)1个DF2 3 电磁阀(PN0.8MPa 220V)1 个压力表(量程0l.6MPa 精度1.5级)3个数据采集与A / D转换系统1套控制与数据处理微型计算机1台打印机1台3.3试剂主流体自来水示踪剂KNO3饱和溶液4实验步骤1. 打开系统电源，

6、使 电导率预热20分钟。2. 打开自来水阀门向贮水槽进水，开动离心泵，调节转子流量计的流量，待各釜内充 满水后将流量调至90L/h,打开各釜放空阀，排净反应器内残留的空气。3. 将预先配制好的饱和KNO 3溶液加入示踪剂瓶内调整水的阀门使瓶内压强调至适当数值(0.030.05MPa)。4. 观察各釜的电导率值，并 逐个调零和满量程，各釜所测定值应基本相同。5. 启动计算机数据采集系统，使其处于正常工作状态。6. 键入实验条件：将进水流量、搅拌转速、进水温度、室内温度分别输入微机内，并 打印输出。7. 在同一个水流量条件下，分别进行 2个搅拌转速的数据采集；也可以在相同转速下 改变液体流量，依次

7、完成所有条件下的数据采集。8. 选择进样时间为0.11.0秒，按“开始”键自动进行数据采集每次采集时间约需 35 40分钟。结束时按“停止”键，并立即按“保存数据”键存储数据。9. 数据采集后对曲线图进行分析时每次终止时间应相同，以免对实验结果造成误差，应注意相邻两釜之差小于1，且釜数N小于实际釜数。10. 结束实验：先关闭自来水阀门，再依次关闭水泵和搅拌器、电导率仪、总电源 ；关 闭计算机。将仪器复原。5数据处理以进水流量为50升/小时的附图为例，取第三釜曲线，取 20个点，计算多釜串联中的模型参数N,由附图可以直接读出时间及电导率的数值 （由于电导率与浓度之间存在线性关系, 故可以直接对电

8、导率进行复化辛普森积分，求出平均停留时间和方差，并以此可以求出模型 参数N。用复化辛普森公式求积分：广f (t)dt = I f (a) +4Z1 f (x打)+ 2扌 f (Xk) + f (b) I1067 选 7h=596/10=59.6n=10閃h _991C(t)dt= |C0 +4送 CCk +C10 =59.6/60.05+4 (0.192857+1.292857+1.735714106心k42心+1.478571+1.05+0.692857+0.478571+0.292857+0.192857+0.121429)+2(0.692857+1.621429+1.65+1.22142

9、9+0.85+0.55+0.364286+0.264286+0.164286)+0.05=446.7162E(t)=C(t)QO0C(t)t = 0 tE (t)dt 二h99=59.6/60+4 013937+0.2802-tEo(t) 4、tEk 1(t)2、tEk(t) tE10(t)6 |kz0k 2kz082+0.627151+0.747935+0.682898+0.550757+0.449587+0.317447+0.236924+0.166724)+20.100 X138+0.468686+0.715416+0.706125+0.614246+0.476944+0.368548+

10、0.305575+0.213696)+0.0722 64=241.4354:20t2E(t)dt=59.6/60+4 (0.415313+25.0= hk2E(t)+4 t2Ek(t)+2f t2Ek(t) + t2E1(t)6k=02k=05723+93.44547+156.0193+183.1531+180.5382+174.17+141.8987+120.0255+94.39915)+25.968 X204+55.86731+127.9165+168.3403+183.0454+170.5553+153.7582+145.698+114.6264)+43.06952=69246.352

11、2 -2s2 = 0 t2E(t)dtt 2=10955.3N =打=5.320811t/sc(t)e(t)tE(t)t*2E(t)00.050.0001210029.80.1928570.0004680.0139370.41531359.60.6928570.001680.1001385.96820489.41.2928570.0031350.28028225.05723119.21.6214290.0039320.46868655.867311491.7357140.0042090.62715193.44547178.81.650.0040010.715416127.9165208.61.

12、4785710.0035860.747935156.0193238.41.2214290.0029620.706125168.3403268.21.050.0025460.682898183.15312980.850.0020610.614246183.0454327.80.6928570.001680.550757180.5382357.60.550.0013340.476944170.5553387.40.4785710.0011610.449587174.17417.20.3642860.0008830.368548153.75824470.2928570.000710.31744714

13、1.8987476.80.2642860.0006410.305575145.698506.60.1928570.0004680.236924120.0255536.40.1642860.0003980.213696114.6264566.20.1214290.0002940.16672494.399155960.050.0001210.07226443.069526思考题1. 既然反应器的个数是4个，模型参数N又代表全混流反应器的个数，那么N就是应该4,若不是，为什么？答：不是，全混流反应器是一种反混为无限大的理想化的流动反应器，实验中用的反应器在实验条件下无法达到全混流反应器的返混程度，所以即使是4个反应器串联N值也小于4。2. 全混流反应器具有什么特征，如何利用实验方法判断搅拌釜是否达到全混流反应器的模型要求？如果尚未达到，如何调整实验条件使其接近这一理想模型？答：全混流反应器是一种返混为无限大的理想比的流动反应器，其特征是物料进入反应器的瞬时即与反应器内的原有物料完全混合，反应器内物料的组成和温度处处相等且等于反应器出口处的物料的组成和温度。可利用本实验所用的脉冲法测量搅拌釜的停留时间分布，通过计算停留时间分布的无因次方差，若搅拌釜达到全混流反应，则方差为1。加强搅拌，搅拌良好且流体粘度不大的连续搅拌釜式反应器，当反应不是很快，停留