胶黏剂有害物质检测理论培训及试题

1、胶黏剂有害物质检测理论培训及试题 胶粘剂中胶粘剂中 有害物质检测有害物质检测 胶黏剂有害物质检测理论培训及试题 一、术语 二、标准及方法依据 三、胶粘剂中游离甲醛测定 四、胶粘剂中苯、甲苯、二甲苯含量测定 五、胶粘剂中游离甲苯二异氰酸酯含量测定 六、例题 胶黏剂有害物质检测理论培训及试题 一、术语一、术语 1水性胶粘剂:以水作为稀释剂的胶粘剂。 2 溶剂型胶粘剂:以有机溶剂作为稀释剂的胶粘剂。 3 内标法：选择适当的物质作为内标物质，定量加入被 测样品中，根据被测组分和内标物质的峰面积之比，乘 以校正因子，对应内标物质加入量进行含量测定计算的 方法。 4 外标法：利用标准样品测定的峰面积或峰高

2、与其对应 的浓度做一条标准曲线，测定样品的峰面积或峰高，通 过标准曲线计算样品的浓度的方法。外标法也称标准曲 线法。 胶黏剂有害物质检测理论培训及试题 二、标准及方法依据二、标准及方法依据 1民用建筑工程室内环境污染控制规范 GB50325-2010 2室内装饰装修材料胶粘剂中有害物质限量 GB18583-2008 胶黏剂有害物质检测理论培训及试题 三、胶粘剂中游离甲醛测定三、胶粘剂中游离甲醛测定 3.1 原理 水基型胶粘剂用水溶解，而溶剂型胶粘剂先 用乙酸乙酯溶解后，再加水溶解。在酸性条件下 将溶解于水中的甲醛随水蒸出。在pH=6的乙酸 乙酸铵缓冲溶液中，馏出液中甲醛与乙酰丙酮作 用，在沸水

3、浴条件下迅速生成稳定的黄色化合物， 冷却后在415nm处测其吸光度，根据标准曲线计 算出试样中游离甲醛含量。 胶黏剂有害物质检测理论培训及试题 3.2 甲醛标准工作曲线的绘制 按下列规定量取甲醛标准贮备液（10g/mL）， 分别加入六只25mL的容量瓶中，各加5.0mL乙酰 丙酮溶液，稀释至刻度后混匀。 胶黏剂有害物质检测理论培训及试题 甲醛标准贮备液取样量 （mL） 10.0 0 7.505.002.501.250.00 稀释后甲醛浓度（mg/mL） 4.03.02.01.00.50.0 表表4 甲醛标准溶液甲醛标准溶液 体积与对应的甲醛浓度体积与对应的甲醛浓度 于沸水中加热于沸水中加热3m

4、in，冷却至室温后即用，冷却至室温后即用10mm吸收池（以水吸收池（以水 为参比）在分光光度计为参比）在分光光度计415nm波长处测定吸光度。波长处测定吸光度。 以甲醛标准溶液浓度（以甲醛标准溶液浓度（m mg/mL）为横坐标，吸光度为纵坐）为横坐标，吸光度为纵坐 标，绘制标准曲线。标，绘制标准曲线。 甲醛标准工作曲线每隔甲醛标准工作曲线每隔30天绘制一次，即乙酰丙酮溶液新天绘制一次，即乙酰丙酮溶液新 配置时绘制。配置时绘制。 胶黏剂有害物质检测理论培训及试题 3.3 样品测定 称取试样2.03.0g（精确至0.1mg）置于500mL的蒸馏瓶中，（如果 是溶剂型胶粘剂则加入20mL乙酸乙酯溶解

5、样品）加250mL水将其溶 解，摇匀。 图图1胶粘剂中胶粘剂中游离游离甲醛测定甲醛测定装置装置 胶黏剂有害物质检测理论培训及试题 装好蒸馏装置，蒸馏，馏出液为200mL时停 止蒸馏，定容至250mL，取10mL溜出液于25mL 的容量瓶中，加5mL乙酰丙酮溶液，稀释至刻度 后混匀，于沸水中加热3min，冷却至室温后即用 10mm吸收池（以水为参比）在分光光度计 415nm波长处测定吸光度。 胶黏剂有害物质检测理论培训及试题 四、四、 胶粘剂中苯、甲苯、二甲苯含量胶粘剂中苯、甲苯、二甲苯含量 测定测定 1检验原理 试样用适当的溶剂稀释后，直接用微量注射 器将稀释后的试样溶液注入进样装置，并被载气

6、 带入色谱柱，在色谱柱中被分离成相应的组分， 用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图，用外 标法计算试样溶液中苯、甲苯、二甲苯的含量。 胶黏剂有害物质检测理论培训及试题 2 色谱测定条件 柱温：初始温度35，保持时间25min，升温速率 8min，最终温度150，保持10min； 检测器温度：250； 气化室温度：200； 色谱条件可根据实际情况做适当调整。 胶黏剂有害物质检测理论培训及试题 3 标准曲线绘制 3.1配制苯、甲苯、间二甲苯和对二甲苯、邻二甲 苯标准溶液（1.0mg/mL）： 分别称取0.1000g苯、0.1000g甲苯、0.1000g间 二甲苯和对二甲苯、0.1000g邻二甲苯（

7、精确到 0.1mg），置于100mL的容量瓶中，用乙酸乙酯 稀释至刻度，摇匀。 胶黏剂有害物质检测理论培训及试题 3.2 配制系列标准溶液： 按下表中所列标准溶液的体积，分别加入六个 25mL的容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀。 胶黏剂有害物质检测理论培训及试题 移取的 体积 (mL) 对应苯的质 量浓度 （ug/mL） 对应甲苯的质 量浓度 （ug/mL） 对应间二甲苯 和对二甲苯的 质量浓度 （ug/mL） 对应邻二甲 苯的质量浓 度(ug/mL) 15.00 600 600 600 600 10.00 400 400 400 400 5.00 200 200 200 200 2.50

8、 100 100 100 100 1.00 40 40 40 40 0.5020202020 表表5胶粘剂中胶粘剂中苯、苯、甲苯、二甲苯含量测定甲苯、二甲苯含量测定标准溶液标准溶液 注：表中浓度为参考值，实际操作中应按实际质量换算。注：表中浓度为参考值，实际操作中应按实际质量换算。 胶黏剂有害物质检测理论培训及试题 3.3 测定系列标准溶液峰面积 开启气相色谱仪，对色谱条件进行设定，待基线 稳定后，用10uL的注射器取1uL标准溶液进样， 测定峰面积，每一标准溶液进样五次，取其平均 值。 3.4 绘制标准曲线 以峰面积A为纵坐标，相应浓度（ugmL）为 横坐标，即得标准曲线。 胶黏剂有害物质检

9、测理论培训及试题 3.5 样品测定 称取0.2g至0.3g（精确至0.1mg）的试样，置于 50mL容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇 匀。用10uL注射器取1uL进样，测其峰面积。若试样 溶液的峰面积大于标准曲线中最大浓度的峰面积， 用移液管准确移取V体积的试样溶液于50mL容量瓶 中，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀后再测。 胶黏剂有害物质检测理论培训及试题 五、胶粘剂中游离甲苯二异氰酸五、胶粘剂中游离甲苯二异氰酸 酯含量测定酯含量测定 1检验原理 试样用适当的溶剂稀释后，加入正十四烷作为 内标物，直接进样，在色谱柱中被分离成相应 的组分，用氢火焰离子化检测器检测并记录色 谱图，用内标法计

10、算试样溶液中甲苯二异氰酸 酯的含量。 胶黏剂有害物质检测理论培训及试题 2 色谱测定条件 柱温：160； 检测室温度：250； 汽化室温度：200。 胶黏剂有害物质检测理论培训及试题 3 测定相对校正因子 3.1配制内标溶液： 称取0.2g（精确到0.1mg）正十四烷于25mL的容 量瓶中，用除水的乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀。 胶黏剂有害物质检测理论培训及试题 3.2测定相对校正因子： 称取0.2g0.3g（精确到0.1mg）甲苯二异氰酸 酯于50mL容量瓶中，加入5mL内标物，用适量的 乙酸乙酯稀释，取1uL进样，测定甲苯二异氰酸 酯和正十四烷的色谱峰面积。根据下式计算相对 校正因子： is

11、si Am Am f 式中式中 m mi i甲苯二异氰酸酯的质量，甲苯二异氰酸酯的质量，g g； m ms s所加内标物质量，所加内标物质量，g g； A Ai i甲苯二异氰酸酯的峰面积；甲苯二异氰酸酯的峰面积； A As s所加内标物的峰面积。所加内标物的峰面积。 胶黏剂有害物质检测理论培训及试题 3.3样品测定 称取2g3g（精确至0.1mg）的试样，置于 50mL容量瓶中，加入5mL内标物，用适量的乙酸乙 酯稀释至刻度，摇匀。用5uL注射器取1uL进样，测 定样品溶液中甲苯二异氰酸酯和正十四烷的峰面积。 胶黏剂有害物质检测理论培训及试题 3.4 注意事项 由于甲苯二异氰酸酯对水分比较敏感

12、，测定过程 中除了使用的玻璃器皿都必须烘干并于干燥器中 存放，对于测定时室内空气的湿度也应进行控制， 可使用空调抽湿功能，最好将湿度控制在60%以 下。配好的样品必须当天分析。 胶黏剂有害物质检测理论培训及试题 六、例题六、例题 1.胶粘剂中游离甲醛测定时，在分光光度计 _nm波长处测定吸光度。（ ） A: 630； B: 420； C: 415； D: 412。 胶黏剂有害物质检测理论培训及试题 2. 胶粘剂中游离甲醛测定时，称取试样置于_mL 的蒸馏瓶中。（ ） A:100； B: 250； C: 500； D: 1000 。 胶黏剂有害物质检测理论培训及试题 3. SBS胶黏剂中游离甲醛

13、_（ ） A: 0.20g/kg； B: 0.50g/kg； C: 5.0 g/kg； D: 0.20g/L 。 胶黏剂有害物质检测理论培训及试题 胶黏剂有害物质检测理论培训及试题 4.聚氨酯类胶黏剂中甲苯二异氰酸酯_（ ） A:1g/kg； B: 5g/kg； C:10g/kg； D:20 g/kg 。 胶黏剂有害物质检测理论培训及试题 胶黏剂有害物质检测理论培训及试题 5.使用气相色谱法测定胶黏剂中水分含量时，需 配备的检测器是：（ ） A: 热导池检测器（TCD）； B: 氢火焰离子化检测器（FID）； C: 火焰光度检测器（FPD）； D: 光离子化检测器（PID）。 胶黏剂有害物质检

14、测理论培训及试题 6.胶粘剂中甲苯十二甲苯的限量150(g/kg)的是： （ ） A: SBS胶粘剂； B: 聚氨脂类胶粘剂； C:氯丁橡胶胶粘剂 ； D: 水基型胶粘剂。 胶黏剂有害物质检测理论培训及试题 胶黏剂有害物质检测理论培训及试题 胶黏剂有害物质检测理论培训及试题 7. 胶粘剂中对游离甲醛有限量要求的类型有： （ ） A: 缩甲醛类胶粘剂； B: 聚乙酸乙烯酯胶粘剂； C: 橡胶类胶粘剂； D: 聚氨酯类胶粘剂。 胶黏剂有害物质检测理论培训及试题 胶黏剂有害物质检测理论培训及试题 8.胶黏剂中游离甲醛含量的测定，乙酰丙酮分光 光度法中用到的仪器有：（ ） A: 气象色谱仪； B:直行冷凝管； C:水浴锅； D:分光光度计； E：单口蒸馏烧瓶。