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文档简介

1、各种氨基酸的生产工艺 1、谷氨酸 (1) 等电离交工艺方法 从发酵液中提取谷氨酸,即将谷氨酸发酵液降温并用硫酸调 PH值至谷氨酸等电点(pH3.0- 3.2),温度降到10以下沉淀,离心分离谷氨酸,再将上清液 用硫酸调pH至1.5上732强酸性阳离子交换树脂, 用氨水调上清液pH10进行洗脱,洗脱下 来的高流分再用硫酸调 pH1.0 返回等电车间加入发酵液进行等电提取, 离交车间的上柱后的 上清液及洗柱水送去环保车间进行废水处理。 该工艺方法的缺点是:废水量大,治理成本高,酸碱用量大。 连续等电工艺一一将谷氨酸发酵液适当浓缩后控制40C左右,连续加入有晶种的等电 罐中,同时加入硫酸,控制等电罐

2、中PH值维持在3.2左右,温度40C进行结晶。 该工艺方法废的优点是:水量相对较少;缺点是:氨酸提取率及产品质量较差。 (3) 发酵法生产谷氨酸的谷氨酸提取工艺谷氨酸发酵液经灭菌后进入超滤膜进行 超滤,澄清的谷氨酸发酵液在第一调酸罐中被调整pH值为3.203.25,然后进入常温的等 电点连续蒸发降温结晶装置进行结晶,分离、 洗涤, 得到谷氨酸晶体和母液,将一部分母液 进入脱盐装置, 脱盐后的谷氨酸母液一部分与超滤后澄清的谷氨酸发酵液合并; 另一部分在 第二调酸罐中被调整 pH值至4.57,蒸发、浓缩、再在第三调酸罐中调 pH值至3.203.25 后,进入低温的等电点连续蒸发降温结晶装置, 使母

3、液中的谷氨酸充分结晶出来, 低温的等 电点连续蒸发降温结晶装置排出的晶浆被分离、洗涤,得到谷氨酸晶体和二次母液。 (4) 水解等电点法 发酵液-浓缩(78.9kPa , 0.15MPa蒸汽)-盐酸水解(130 C, 4h )-过滤- 滤液脱色-浓缩-中和,调pH至3.0-3.2( NaOH或发酵液)- 低温放置,析晶 谷氨酸晶体 此工艺的优点:设备简单、废水量减少、生产成本低、酸碱用量省 (5) 低温等电点法 发酵液 边冷却边加硫酸调节 pH4.0-4.5 加晶种,育晶 2h 边冷却边加硫酸 调至 pH3.0-3.2 冷却降温 搅拌 16h4 C 静置 4h 离心分离 谷氨酸晶体 此工艺的优点

4、:设备简单、废水量减少、生产成本低、酸碱用量省 (6) 直接常温等电点法 发酵液 加硫酸调节 pH4.0-4.5 育晶 2-4h 加硫酸调至 pH3.5-3.8 育 晶 2h 加硫酸调至 pH3.0-3.2 育晶 2h 冷却降温 搅拌 16-20h 沉淀 2-4h 谷氨酸晶体 此工艺的优点:设备简单、操作容易、生产周期短、酸碱用量省。 2、L- 亮氨酸 ( 1 ) 浓缩段 原料:蒸汽 将一次母液通入浓缩罐内,通入蒸汽,温度120度,气压-0.09Mpa,浓缩时间6h,结晶。 终点产物:结晶液(去一次中和段) (2) 一次中和段 辅料:硫酸,纯水 结晶液进入一次中和罐,通入硫酸,纯水,温度80,

5、中和时间4h,过滤 终点产物: 1,滤液(回收利用) 2,滤渣(去氨解段) (3)氨解段 辅料:氨水,纯水,蒸汽 滤渣进入氨解罐,通入氨水,纯水,蒸汽,温度80,氨解时间3h,过滤 终点产物,1,滤液(回收利用)2,滤渣(去脱色段)(胱氨酸) (4 )脱色段。 辅料:蒸汽,纯水,活性炭 滤渣进入脱色罐,通(投)入蒸汽,纯水,活性炭,温度80,脱色时间2h,过滤, 终点产物:1,滤渣(回收利用)2,滤液(去二次中和段) (5)二次中和段 辅料:氨水,蒸汽 滤液进入二次中和罐,通入氨水,蒸汽,温度80,中和时间4h,过滤, 终点产物,1,滤液(回收利用)2,滤渣(即L-亮氨酸粗品,去精制段) (6

6、)精制段 辅料:蒸馏水,蒸汽(组氨酸盐酸盐) 用蒸馏水冲洗上段工序产品并离心甩干,送入烘干机,通入蒸汽烘干,包装,入库,烘干温 度100,烘干时间3耳 终点产物:L-亮氨酸成品 3、赖氨酸 二步发酵法又称前体添加法,50年代初开发的二步发酵法以赖氨酸的前体二氨基庚 二酸为原料,借助微生物生产的酶(二氨基庚二酸脱羧酶),使其脱羧后转变为赖氨酸。 70年代后,日本采用固定化二氨基庚二酸脱羧酶或含此酶的菌体,使内消旋2, 6-二氨基 庚二酸脱羧连续生产赖氨酸,改进了这一工艺。 直接发酵法 4、L-胱氨酸 (1)水解段 原料:毛发 辅料:盐酸,蒸汽。 将毛发投入水解罐内密封,通入盐酸(浓度30%,蒸汽

7、。温度120, 酸解时间7耳 终点产物:水解液(去一次中和段) (2)一次中和段 辅料:液氨(或液碱) 水解液进入一次中和罐,通入液氨(或液碱),温度80C,中和时间20h,终点pH=5.0,过 滤。 终点产物:1,滤液(即母液I,送 L-精氨酸车间做原料 )2、滤渣(去一次脱色段)。 (3)一次脱色段。 辅料:盐酸,蒸汽,纯水,活性炭 滤渣进入脱色罐,投(通)入盐酸,蒸汽,纯水,活性炭。温度80C,脱色时间2H,终点 pH=0.5,过滤 终点产物:1、滤渣(燃烧)2、滤液(去二次中和段) (4)二次中和段 辅料:碳酸氢铵 滤液进入二次中和罐,投入碳酸氢铵。温度80C,中和时间12h,终点pH

8、=5.0,过滤 终点产物:1、滤液(即母液H,送 L-亮氨酸车间做原料)2、滤渣(去二次脱色段 (5)二次脱色段 辅料:盐酸,蒸汽,纯水,活性炭 滤渣进入脱色罐,投(通)入盐酸,蒸汽,纯水,活性炭,温度80C,脱色时间2h,终点 pH=0.5,过滤 终点产物:1、滤渣(回收利用)2、滤液(去三次中和段) (6)三次中和段 辅料:氨水 滤液进入三次中和罐,通入氨水,温度80C,中和时间3h,终点pH=4.0,过滤 终点产物:1、滤液(即三次母液,送 L-酪氨酸车间做原料)2、滤渣(即L-胱氨酸粗品, 去精制段) (7)精制段 辅料:蒸馏水,蒸汽 用蒸馏水冲洗上段工序产品并离心甩干,送入烘干机,通

9、入蒸汽烘干,包装,入库,烘干温 度100,烘干时间3h 终点产物:L-胱氨酸成品 5、脯氨酸酸+乙醇 佃i酸 三乙胺 L 谷氨酸一丫 一乙酯 kbh4 还原 LPro反应液 乙醴 滤液1 五氯酚 沉淀 精制 固形物 氨水解析 滤液 L一脯氨酸成品 & L-异亮氨酸 发酵法 L-井亮氨酸的制备菌种培养 培养液 亠 灭菌鳥 疋发酵液竺 酸化 上层液滤液 离了交换洗脱液 减压蒸僧 浓缩液 活性炭脱色 * 滤液 7浓缩液 氨水中和 水干慢 沉淀结晶1_界亮氨酸成品 7、苏氨酸 直接发酵法 淀粉水解糖的制备(利用双酶发把淀粉水解为葡萄糖)一一菌种扩大培养(斜面培养一一 种子培养一一最后发酵)一一发酵培养

10、一一分离纯化(先将发酵液稀释到一定浓度,然后用 盐酸调发酵液PH,采用离子交换树脂吸附苏氨酸,最后用洗脱剂将苏氨酸从树脂上洗脱下 来,再结晶,溶解脱色,重结晶干燥) 8、L-苯丙氨酸 蛋白质水解提取法 蛋白质(经水解)t水解液(经稀释)t活性炭吸附剂t苯丙氨酸洗脱液(经浓缩结晶) t粗品(经重结晶L-苯丙氨酸精品 此工艺的缺点:原料来源受限制,工艺过程复杂,分离提纯困难,产酸率低,成本高, 经济效益差。 9、L-半胱氨酸 微生物酶法 (1)细胞的培养。DL-ATC转化酶位于细胞内,可以将完整的细胞用于转化,也可以破碎 细胞提取粗酶制品用于转化。(2)前体的转化。收集菌体并悬浮于 PH8.0的反

11、应液中,同时 添加0.14 %盐酸羟胺以防止生成的L-半胱氨酸被L-半胱氨酸脱硫酶分解。(3)产物的提取。 转化结束后加入 6mol/L的盐酸溶解沉淀,收集上清液中和,并加入少量FeSO4.7H2O作为 催化剂,振荡过夜使 L-半胱氨酸完全氧化为 L-胱氨酸,浓缩得到较纯的 L-半胱氨酸结晶。 此工艺的优点:工艺简单、周期短、产率高、消耗低。 10、聚天冬氨酸 力化学法 (1)马来酸酐的水解反应。在较高温度下马来酸酐水解生成马来酸,高温和搅拌可以提 高反应的速度。考虑氨水的挥发性,马来酸与氨水的物质的量比约为10:11,为控制放热反 应的速度,投料采用滴加法。氨水滴加完毕后,加热蒸去水分,发生

12、分子内缩合反应,得到 白色晶体马来酰亚胺。该物质吸湿性强,熔点低,反应温度过高则引起双键断裂,转变为红 棕色晶体琥珀酰亚胺。(2)单体聚合反应。在 N保护条件下,采用机械力化学方法替代引 发剂引发单体聚合,聚合最终产物为红棕色、不溶于水的聚琥珀酰亚胺。(3)在碱性条件下 水解,即可得到聚天冬氨酸。 此方法的优点:原料价格较低,合成步骤简单,产品收率高;缺点:设备难控制。 11、组氨酸 一、一次浓缩段 原料:一次母液(胱氨酸生产中一次中和段产物) 辅料:蒸汽 操作:将一次母液通入一次浓缩罐内,通入蒸汽,温度120,气压-0.09 Mpa,浓缩时间6h, 结晶,过滤。 终点产物:结晶液(去一次脱色

13、段),结晶体,(NH4CL回收利用。 二、一次脱色段 辅料:活性炭,纯水 操作:结晶液进入一次脱色罐,投(通)入活性炭,纯水,温度70,脱色时间2h,过滤。 终点产物:1.滤渣(回收利用) 2.溶液(去上柱段) 三、上柱段 辅料:阳离子交换树脂,纯水,O.1mol/L氨水 操作:溶液进入阳离子交换柱内(流速 500L/h),上柱量:100kg/2柱,上柱毕,定量水洗, 纯水用量是柱体积的一倍,水洗过后溶液用O.1mol/L氨水洗脱并收集至第二柱流出液有组 氨酸的Paul y反应时止。 终点产物:组氨酸收集液(去浓缩赶氨段) 四、浓缩赶氨段 辅料:纯水 操作:组氨酸收集液勇高效薄膜浓缩到粘稠状,

14、加纯水适当稀释,出料。 终点产物:浓缩稀释液(去脱色段) 五、脱色段 辅料:6mol/L 的 HCL 操作:浓缩稀释液用 6mol/L HCL调PH7.5,加活性炭脱色,板框压滤,滤液用泵泵入浓。 缩锅终点产物:脱色滤液(去浓缩结晶段) 六、浓缩结晶段 操作:浓缩液在浓缩锅,在80-90度下,真空浓缩到有大量结晶出现,放料,冷析,离心收 集组氨酸,即得组氨酸的粗品,母液回收,再利用。 七、精制段 操作:1.组氨酸粗品加水,升温到 70度,校正Ph值,加活性炭脱色,保温搅拌1H,脱色 的透光率要达到 99%上,板框过滤,滤液经超滤后,用泵泵入浓缩锅,在高真空,80-90 度以下,浓缩到有大量结晶

15、出现,放料,冷析,离心收集组氨酸,即得组氨酸精品,母液回 收,再利用。 2.组氨酸精品置于双锥旋转蒸发干燥器内干燥到水分达标,终点产物L-组氨酸成品。 12、DL缬氨酸 L -缬氨酸酰化 k消旋浓缩 水解浓缩 脱盐浓缩脱色浓缩结晶离心干燥 DL缬氨酸 13、蛋氨酸 海因法 (1)氨、天然气和空气催化反应生成氰化氢,氰化氢用氢氧化钠溶液吸收生成氰化钠; 甲硫基代丙醛和氰化钠、碳酸氢氨缩合生成甲硫基乙基丙酰腺(海因);(3)海因用碱水解 成蛋氨酸钠盐,再用硫酸水解成蛋氨酸。 14、L-酪氨酸 一、碱溶段 原料:三次母液(L-胱氨酸生产中三次中和段产物) 辅料:液碱,纯水,活性炭 操作:将三次母液通

16、入碱溶罐内,通(投)入液碱,纯水,活性炭,温度90,碱溶时间 6h,过滤。 终点产物:1、滤渣(回收利用)2、滤液(去一次中和段) 二、一次中和段| 辅料:盐酸 操作:滤液进入一次中和罐,通入盐酸,温度80,中和时间6h,终点PH=8.5,过滤。 终点产物:1、滤液(回收利用)2、滤渣(去脱色段) 三、脱色段 辅料:盐酸,蒸汽,纯水,活性炭 操作:滤渣进入脱色罐,通(投)入盐酸,蒸汽,纯水,活性炭,温度80,脱色时间2h, 终点pH=0.5,过滤。 终点产物:1、滤渣(回收利用)2、滤液(去二次中和段) 四、二次中和段 辅料:氨水 操作:滤液进入二次中和罐,通入氨水,温度80,中和时间4h,终

17、点pH=4.0,结晶,过 滤 终点产物:1、滤液(回收利用)2、滤渣(即L-酪氨酸粗品,去精制段) 五、精制段| 辅料:蒸馏水,蒸汽 操作:用蒸馏水冲洗上段工序产品并离心甩干,送入烘干机,通入蒸汽烘干,包装,入库, 烘干温度100,气压-0.09Mpa,烘干时间5h。 终点产物:L-酪氨酸成品 15、甘氨酸 Strecker工艺(即施特雷克法)。 传统的施特雷克法是以甲醛、氰化钠、氯化铵一起反应,再加入乙酸,析出 得到亚甲基氨基乙腈,将亚甲基氨基乙腈在硫酸存在下加入乙醇分解,得到氨基 乙腈硫酸盐,将此硫酸盐用氢氧化钡分解,得到甘氨酸钡盐,然后加入硫酸使钡 沉淀、过滤,滤液浓缩、冷却得到甘氨酸结

18、晶。 此工艺的优点:产品易精制,产品质量好,可制食品级甘氨酸。 缺点:使用剧毒化学原料,操作条件要求高,反应后脱盐操作复杂,工艺路 线长,生产成本高和环境污染严重。 16、L-精氨酸 一. 一次浓缩段 原料:1母(胱氨酸生产中一次中和段产物)。 辅料:蒸汽。 操作:将I母通入一次浓缩罐内, 通入蒸汽。温度120C,气压-0.09Mpa,浓缩时间6h。 结晶,过滤。 终点产物:结晶液(去一次脱色段)。 二. 一次脱色段。 辅料:活性炭、纯水、树脂。 操作:结晶液进入一次脱色罐,投入活性炭、纯水。温度80C,脱色时间2h。过滤后, 滤液经过树脂吸附。 终点产物:1、滤渣(回收利用);2、容易(去二次浓缩段)。 三. 二次浓缩段 辅料:蒸汽、酒精。 操作:滤渣进入一次浓缩罐内,通入蒸汽。温度120C,气压-0.09Mpa,浓缩时间6h,并 用酒精浸泡结晶。 终点产物:1、结晶液(去二次浓缩段)。 四二次脱色段 辅料:蒸汽、纯水、活性炭。 操作:滤液进入二次脱色罐,通(投)入蒸汽、纯水、活性炭。温度80C,脱色时间2h, 过滤。 终点产物:1、滤渣(回收利用);2、滤液(去三次浓缩段)。 五. 三次浓缩段 辅料:蒸汽、酒精。 操作:滤渣进三次浓缩罐,通入蒸汽。温度120 C气压-0.09Mpa,浓缩时间6h,并用酒 精浸泡

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