2018年秋季西南大学网络教育仪器分析作业及答案

1、1、1.2.3.4.2、1.2.3.4.3、1.2.3.4.4、1.2.3.4.5.单项选择题可用来检测红外光的原件是热电偶硅二极管光电倍增管光电管空心阴极灯内充的气体是C.少量的氖或氩等惰性气体大量的氖或氩等惰性气体少量的空气大量的空气某化合物受电磁辐射作用后，振动能级发生变化，所产生的光谱波长范围是紫外光红外光可见光X射线分子的紫外可见吸收光谱呈带状光谱，其原因是F.分子振动能级的跃迁伴随着转动能级的跃迁分子中价电子运动的离域性质分子中电子能级的跃迁伴随着振动，转动能级的跃迁分子中价电子能级的相互作用在化合物CH3CH2CH2CI中，质子存在的类型共为1.2.3.4.6、1.2.3.4.7

2、、是1.2.3.4.81.2.3.4.9、1.二类无法判断四类色谱流出曲线中，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的理论塔板数扩散速度传质阻抗分配系数F列物质中最可能的CH3COCH3CH3CH2CH2OHCH3CH2CHOCH3CH2COOH某一含氧化合物的红外吸收光谱中，在33002500cm-1处有一个宽，强的吸收峰,原子吸收光谱产生的原因是振动能级跃迁原子最外层电子跃迁 分子中电子能级跃迁转动能级跃迁下述那个性质可以说明电磁辐射的微粒性能量波长2.3.4.10、1.2.3.4.11、1.2.3.4.12、1.2.3.4.13、1.2.3.F列四种化合物中，在紫外区出现两个吸收带的是A.

3、1，5-己二烯B.乙醛2-丁烯醛乙烯在气相色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于固定液的最高使用温度样品中各组分沸点的平均值样品中沸点最高组分的温度固定液的沸点F列不适宜用核磁共振测定的核种是12C15N31P19F利用组分在离子交换剂（固定相）上亲和力不同而达到分离的色谱分析法为r分配色谱法r分子排阻色谱法 吸附色谱法4.离子交换色谱法14、最适于五味子中挥发油成分定性分析的方法是C1. D. TLC2. LC-MSC3. CE-MS4. 匕 GC-MS15、某化合物在质谱图上出现m/z 29，43，57等离子峰，IR图在1380，1460和1720cm-1位置出现吸收峰,则该化合物可能b I1

4、. 烷烃h2. 醛3. 醛或酮5 I4. 酮16、若原子吸收的定量方法为标准加入法时，消除的干扰是1. 基体干扰r2. 光散射r3. 分子吸收C4. 背景吸收主观题17、分离度参考答案：相邻两组分色谱峰的保留时间之差与两色谱峰平均峰宽的比值，即峰间距比平均峰宽18、蓝移参考答案：由于结构或实验条件的变化，是吸收峰向短波长方向移动的现象，称为蓝移19、分配系数参考答案： 在一定温度和压力下，达到分配平衡时，组分在固定相和流动相中平衡浓度的比值20、电泳参考答案： 在电场的作用下，溶液中的带电粒子向电荷相反方向发生差速迁移的现象。21、保留体积参考答案： 组分从进样开始到色谱柱后出现浓度极大值所通

5、过的流动相体积22、 试简述 LC-MS 中常用 ESI 电离源的特点参考答案：它是一种软电离技术，离子化效率高；有正负离子模式共选择；（2）主要给出准分子离子 峰，如单电荷情况下产生 M+H+,M+Na+,M-H+, 等加和离子峰，对于生物大分子如蛋白质，多肽等，还能生成大量的多电荷离子； （3）适用于极性分子和分子量较大化合物的分析检测。23、为什么双聚焦质谱仪能提高仪器的分辨率？ 参考答案：答：因磁分析器主要具有方向聚焦和质量色散作用，虽然也具有能量色散作用，但却不能消除同一质荷比的 离子具有不同动能对分辨率的影响，如在磁分析器之前添加一静电分析器构成双聚焦质量分析器，由于静电 分析器具

6、有能量色散和方向聚焦作用，消除了同一质荷比的离子动能分散对分辨率的影响，就可大大提高仪 器的分辨率24、有一束含有不同 m/z 值的离子通过一个具有固定狭缝位置和恒定磁场 H 的单聚焦磁质谱仪， 加速电压 V 由小到大扫描，首先通过出口狭缝而被检测的是 m/z 最小还是最大的离子？为什么？参考答案：答：m/z最大的离子。因为当固定狭缝位置和恒定磁场H时，扫描电压 V与质荷比成反比。25、色谱分析法中什么是最佳流速 ?实际操作中是否一定要选择最佳流速？为什么？ 参考答案：答：柱效最高（ H 最小或 n 最大）时的流动相流速称为最佳流速。实际操作中要根据具体情况选择流速，如果分 离不好，尽量选最佳

7、流速；如果速度太慢而分离很好，则可大于最佳流速。因此，为了加快分析速度，缩短分析 时间，实际工作中采用的流动相的线速度往往高于最佳线速度（此时柱效略有降低但影响不大）。26、在色谱流出曲线上，峰间距决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速度？为什么？ 参考答案：答：峰间距取决于相应两组分在两相间的分配系数。色谱流出去线上，峰间距是由热力学性质决定的，两物 质流出峰之间的距离大小是与它们在固定相和流动相中的分配系数或容量因子有关，而扩散速率是研究物质 在色谱柱内的运动情况，反映在色谱曲线上即为色谱峰宽，是色谱动力学研究的内容。27、分子排阻色谱的分离机制是什么？参考答案： 答：分子排阻色谱的

8、机制是分子筛效应。色谱柱多采用凝胶固定相，在凝胶颗粒内部又是由三维多孔网状结构构 成。在洗脱过程中，小分子物质可以自由进入网眼，大分子物质则不能进入凝胶颗粒内部，只能沿着凝胶颗粒的 空隙随溶剂流动，受到的阻滞作用小，流程短而移动速度快，先流出色谱柱；小分子可以进入凝胶颗粒内部，受 到网孔的阻滞作用，流程长而移动速度慢，比大分子物质后流出色谱柱，从而使分子大小不同的组分得到分离。28、在 MS 中，当含有奇数但时，如某母离子 m/z=154 ，所含电子数必为 数。参考答案：在 MS 中，当含有奇数但时，如某母离子 m/z=154 ，所含电子数必为 偶 数。29、一有色溶液，在比色皿厚度为 2cm

9、 时，测得吸光度为 0.340。如果浓度增大 1 倍时，其吸光度 A= ，T= 参考答案：一有色溶液，在比色皿厚度为 2cm 时，测得吸光度为 0.340 。如果浓度增大 1 倍时，其吸光度 A= 0.680 ，T= 20.9%30、在核磁共振中，化学位移是如何产生的？参考答案： 答：处于外磁场中的原子核，由于核外电子及其他因素的影响产生感应磁场，则实受场强为两者的加和。根据Larmor公式的修正式 v =丫 /2 ( 1-厲H。可知，所处不同化学环境的同种核，由于进动频率不同，化学位 移值不同。31、 3. 在原子吸收变宽的因素中，多普勒变宽是由于 ；劳伦茨变宽是由于 参考答案：3. 在原子

10、吸收变宽的因素中，多普勒变宽是由于：原子无规则热运动；劳伦茨变宽是由于待测元素原子与其他共存元素原子的相互碰撞所引起的32、 NMR 波谱是由处于 中的自旋原子核吸收 区的电磁波而发生核能级跃迁所引起的。参考答案：NMR 波谱是由处于 外磁场 中的自旋原子核吸收 无线电 区的电磁波而发生核能级跃迁所引起的。33、在 1H-NMR 谱中，如何区分内标 TMS 及测定用溶剂的共振信号？参考答案：答：在 1H-NMR 谱中 TMS 呈单峰，信号一般处于图谱的最右端。 测定用氘代试剂中残存约 1%左右 1H 核，未被 完全氘代的 1H 核在 1H-NMR 谱中会出现共振信号，多元氘代试剂中未被氘代 1

11、H 核被氘原子偶合裂分，其裂分 符合 2n+1 规律，如 CD3OD 中溶剂峰的化学位移值为 3.35，裂分为五重峰。34、 引起核磁共振的条件包括 ; 和 u 0= u参考答案：引起核磁共振的条件包括 磁性核 ； 强磁场 和 u 0=u35、3.原子吸收分光光度法中，由于吸收线半宽度很窄，测量 吸收有困难，所以采用测量吸收来代替。参考答案：3.原子吸收分光光度法中，由于吸收线半宽度很窄，测量积分 吸收有困难，所以采用测量 峰值 吸收来代替。36、色谱法作为分析方法最大的特点是什么？ 参考答案： 答：色谱法作为一种物理或物理化学分离分析方法，先将混合物中各组分分离，然后逐个进行分析，因此是分析

12、 复杂混合物的最有力手段。色谱法的最大特点是具有高超的分离能力，使性质或结构存在微小差异的物质都能得 到很好的分离。同时还具有高灵敏度，高选择性，分析速度快及应用范围广等优点。37、气相色谱 -质谱联用法与气相色谱法相比较有何优点？ 参考答案：1）定性参数增加，定性可靠： GC-MS 除了与 GC 一样能提供保留时间外，还能提供质谱图，由质谱图中的结构 碎片等信息进行定性，使 GC-MS 远比 GC 可靠。 2） GC-MS 为通用的色谱检测方法，可省略其他色谱检测器， MS 检测器的灵敏度远高于 GC 方法中的检测器（如 FID,TCD 或 ECD ）。 3）降低化学噪声，提高信噪比；采用

13、色谱 -质谱连用中的提取离子色谱，串联质谱选择离子监测等技术可减少复杂体系的基质干扰，降低化学噪38、柱色谱湿法装柱时，装柱和洗脱操作过程中应该注意那些问题？ 参考答案：答：注意事项： 1 ）在装柱过程中，不能带入气泡和产生断层，固定相的装量应根据被分离的样品量而定；2）在洗脱操作过程中，应控制洗脱速度，始终保持一定高度的液面，吸附剂必须始终浸没在液面之下39、 1.分子中的助色团与生色团直接相连，使n 吸收带向方向移动。参考答案：分子中的助色团与生色团直接相连，使n 冗吸收带向长波方向移动40、在 1H-NMR 谱中，一级图谱与二级图谱的区别是什么？ 参考答案：答：相互偶合的磁等价质子在一级

14、偶合过程中产生的图谱，称为一级图谱。其特征如下：1）磁等价质子之间彼此偶合，但不引起峰裂分； 2）服从 n+1 律； 3）多重峰的峰面积比为二项式展开式的各项系数比； 4）偶合作用弱， Au /J1,0且偶合作用随距离增加而降低；5）相互作用的一对质子，其耦合常数相等；6）化学位移为多重峰的中间位置； 7）峰裂距为偶合常数； 8）两组相互偶合的信号彼此有倾向性。相互偶合的磁等价质子在二级偶合过程中产生的图谱，称为高级图谱（二级图谱）。其特征如下：1）谱线裂分不服从 n+1 律； 2）多重峰的峰面积比不为二项式展开式的各项系数比；3）偶合作用强， Au /J23.4( CH2 )及52.0( C

15、H2 )等碳信号，提示结构中存在-NHCH2CH2CH3结构片段，再结合其分子式C6H15N,推测其结构为丙二胺。3) 红外谱验证：82300px-1(Vnh)吸收峰证明了仲胺的存在；1624及28250px-1吸收峰证明未知物为胺类化合物；2959、2876及34475px-1吸收峰证明了甲基的存在；2934，2811及1469 cm-1吸收峰证明了亚甲基的存在。4) MS验证：在质谱图中， m/z 72, 44, 30 峰验证了胺基的存在，其裂解机制如下:.f HM+m/z 44m/z 72上述主要碎片离子峰的裂解过程，验证了结构解析的正确性。49、 准确称取样品0.200g，加入内标物0

16、.200g，测得待测物 A及内标物的峰面积分别为51830，86163.已知待测物及内标物的相对校正因子分别为0.80、1.00。计算组分A的百分含量.参考答案：解：A%=0.200*0.80*51830/1.00*86163*0.200*100%=48.12%50、 准确称取样品0.100g，加入内标物0.100g，测得待测物 A及内标物的峰面积分别为62357，89025.已知待测物及内标物的相对校正因子分别为0.80、1.00。计算组分A的百分含量参考答案：解: A%=0.100*0.80*62357/1.00*89025*0.100*100%=56.04%51、 已知组分A和B的分配系

17、数分别为8.8和10，当它们通过相比B =Vm/Vs=90的填充柱时，能否达到基 线分离？参考答案：解: a =KB/KA=10/8.8=1.14kB=KB8VS/Vm=10/90=0.11若要达到基线分离时，则要求R 1.5,由R与n,k, d的关系可以推得：n=16R2( a /(-1d2(k2+1)/k2) 2=16*1.5 2*(1.14/(1.14-1) 2*(0.11+1)/0.11) 2=2.43*10 5要求的理论塔板数很大，一般填充柱很难达到，因此，在上述条件下A,B两组分不能达到基线分离。52、 采用气相色谱法测定食用肉中六氯化苯。精密称取肉类试样3.8502g，用有机溶剂

18、萃取试样中的六氯化苯，提取液稀释并定容至1000ml.精密吸取该试液5讪进样分析，得到六氯化苯的峰面积为42.2mm 2。同时精密吸取浓度为5.00 XI0-5刚(L的六氯化苯标准溶液 5讪进样分析，得到峰面积为58.3mm 2 。试计算该肉类试样中六氯化苯的含量(jg/g.参考答案：解：53、红外光谱中造成吸收峰数目少于基本振动数目的原因是什么？参考答案：红外光谱中造成吸收峰数目少于基本振动数目的原因是（1 ）简并； （2）红外非活性振动54、原子吸收分析中，若采用火焰原子化法，是否火焰温度越高，测定灵敏度就越高？为什么 参考答案： 不是。因为随着火焰温度的升高，激发态原子增加，电离度增大，

19、基态原子减少。所以如果火焰温度太高，反而 可能会导致测定灵敏度降低。尤其是对于易挥发和电离电位较低的元素，应使用低温火焰。55、红外光谱中， C-H 和 C-Cl 键的伸缩振动峰何者强，为什么？ 参考答案：C-Cl 键的伸缩振动峰强，因 Cl 的电负性比氢强，导致 C-Cl 键的偶极矩比 C-H 键的偶极矩大，因此 C-Cl 键的伸 缩振动峰强。56、简述吸附色谱，分配色谱，离子交换色谱，分子排阻色谱的分离原理参考答案： 吸附色谱法是利用被分离组分对固定相表面吸附中心吸附能力的差别，即吸附系数的差别而实现分离的（5 分）；分配色谱法是利用被分离组分在固定相或流动相中溶解度的差别，即在两相间分配

20、系数的差别而实现分离 （ 5 分）；离子交换色谱利用被分离组分对离子交换树脂离子交换能力的差别，或选择性系数的差别而实现分离（5 分）；分子排阻色谱法是根据被分离组分分子的线团尺寸，或对凝胶孔穴渗透系数的差别而实现分离（5 分）。57、在邻苯二酚的1H NMR谱中，除了活泼氢信号外，会出现几组共振信号？各自裂分为几重峰？峰高比为多少？参考答案：在邻苯二酚中除了 2个酚羟基质子之外， 剩余的4个芳香质子构成了 AA BB自旋偶合系统，其中核磁共振氢谱中 会出现两组共振信号，（ 5 分），各自裂分为二重峰（ 5分），各小峰峰高比约为 1：1（5分）。58、原子吸收分析中，若采用火焰原子化法，是否火焰温度越