仪器分析复习资料综述

1、一、单项选择题1. 在GC中，不会影响两个相邻组分分离度的是AA. 选择灵敏度髙的检测器B.增加柱长C. 改变固定相的化学性质D增加柱温2. 在柱色谱中，用K = 0的物质来测定色谱柱中的AA. 死体积 B.填料体积 C总体积 D.调整保留体积3. 有关热导检测器的描述正确的是AA. 热导检测器是典型的浓度型检测器B. 热导检测器是典型的质量型检测器C. 热导检测器是典型的选择性检测器D. 热导检测器对某些气体不响应4. 有关色谱的塔板理论与速率理论的描述正确的为AA. 塔板理论给出衡量柱效能的指标，速率理论指明影响柱效能的因素B. 塔板理论指明影响柱效能的因素，速率理论给出衡量柱效能的指标C

2、速率理论是塔板理论的发展D. 速率理论是在塔板理论的基础上，引人了各种校正因子5. 对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要取决于组分在色谱柱中的DA.保留值B.分配系数C.运动情性 D.理论塔板数6. 直接电位法中的指示电极，其电位与被测离子的活度的关系为CA.成正比B.与其对数成正比C.符合能斯特公式 D.无关7. pH玻璃电极在使用前一定要在水中浸泡24小时，目的在于BA.清洗电极表面，除去沾污杂质 B.活化电极，更好地形成水化层C. 降低不对称电位和液接电位D.校正电极&确定电极为阳极、阴极的依据是AA.电极反应的性质B.电极材料的性质C.电极极化的程度D.电极电位的髙低9.

3、 极谱测定时，溶液能多次测量，数值基本不变，是由于CA. 加入浓度较大的惰性支持电解质B. 外加电压不很高，被测离子电解很少C. 电极很小，电解电流很小D被测离子还原形成汞齐，又回到溶液中去了10. 下列哪种元素的发射光谱最简单CA. 钠B.铁C.氢D.铜11. 原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的A. 电热能使气态原子内层电子激发B. 电热能使气态原子外层电子激发C. 辐射能使气态原子内层电子激发D. 辐射能使气态原子外层电子激发12. 空心阴极灯的主要操作参数是CA.内充气体的压力 B.阴极温度 C.灯电流 D.灯电压13. 原子吸收法测定钙时，加入EDTA是为了消除下述哪种物质的干扰BA盐

4、酸B.磷酸C.钠D镁14. 紫外-可见吸收光谱主要决定于CA.原子的电子结构B.分子的振动.转动能级的跃迁C.分子的电子结构D.原子核外层电子能级间的跃迁15. 分子运动包括有电子相对原子核的运动（E电子）、核间相对位移的振动（E亦Q 和转动（E鲜）这三种运动的能量大小顺序为电子E扳幼E $动电子E转幼E额功糕请E电子E振幼抿幼E转命E电子16. 符合朗伯-比尔定律的一溶液，当其浓度增加时，最大吸收波长和吸光度分别是 CA.增加、不变B.减少、不变C.不变、增加D不变、减少17. 相同质量的和Cd各用一种显色剂在相同体积溶液中显色，用分光光度法测定，前者用2cm比色皿，后者用lcm比色皿，测得

5、的吸光度值相同，则两者配合 物的摩尔吸光系数为c已知：Ar （Fe） = , Ar （Cd）=A 耳 a 2 cdB. cdC Cd Q 4 他D. e1&任何两个振动能级间的能量差为v2 h v3 h v19.下列气体中不吸收红外光的气体是试样应该是D任何试样(A. C、 E )C. CO20.用红外吸收光谱法测定有机物结构时, A.单质B.纯物质C.混合物二、多项选择题1. 下列分子有红外活性的为A. C02B. 02D. N2E. H2()2. 干扰原子吸收光谱定量分析的因素有A.光谱干扰B.物理干扰D.电场干扰E.有机溶剂效应3. 下列参数中，可以作为色谱分离依据的是（A. B. C、

6、 EC.化学干扰A.保留时间B.分配系数D.容量因子E.相对保留值4.电位滴定法可以用于（B、 C、 D. E）C.分配比（A、 B、 C、 D）A.酸碱滴定B.氧化还原滴定C.络合滴定D. 沉淀滴定E.外加指示剂滴定（A. B、 D）C.内标法5极谱定量法一般有以下几种A.直接比较法B.标准曲线法D. 标准加入法E.称量法三、判断题摩尔吸光系数是物质吸光能力的度量，物质最大摩尔吸光系数越大，测定该物质 的灵敏度越小。X2. 与其它光源相比，ICP光源可以大大地降低自吸现象。V3. 心称为电极的选择性系数，通常其值远小于1,其值越小，表明电极的选择性越髙。V4. FID检测器对所有的化合物均有

7、响应，故属于广谱型检测器。X5. 在红外光谱分析中，基本振动区是指中红外区。V四、解释概念题1. 基团频率：在红外光谱分析中，与一定的结构单元相联系的振动频率；2. 半波电位：当电流等于扩散电流的一半时的点位；3. 仪器分析：是以测量物质的物理性质为基础的分析方法，因通常需要使用较特殊的仪器， 故得名“仪器分析”。五、简答题（1. 能否根据理论塔板数来判断分离的可能性为什么答1:不能，有效塔板数仅表示柱效能的高低，柱分离能力发挥程度的标志，而分离的可能性取 决于组分在固定相和流动相之间分配系数的差异。2. 在极谱分析中，为什么要加入大量支持电解质加入电解质后电解池的电阻将降低, 但电流不会增大

8、，为什么答2：加入支持电解质是为了消除迁移电流。由于极谱分析中使用滴汞电极，发生浓差极化后， 电流的大小只受待测离子扩散速度（浓度）的影响，所以加入支持电解后，不会引起电流的増大。3. 何谓锐线光源在原子吸收光谱分析中为什么要用锐线光源答3：锐线光源是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源，如空心阴极灯。在使用锐线光源时, 光源发射线半宽度很小，并且发射线与吸收线的中心频率一致。这时发射线的轮廓可看作一个很 窄的矩形，即峰值吸收系数K 在此轮廓内不随频率而改变，吸收只限于发射线轮廓内。这样， 求出一定的峰值吸收系数即可测出一定的原子浓度。4(CH3)C=C(CH3)2在红外光谱的官能团区有哪些吸

9、收峰答4：分子中四个甲基是一个具有对称中心的烯姪，因此，V“吸收在红外光谱中观察不到，只 能观察到与甲基有关的吸收峰：小于3000cm 1处的吸收带，及1460cm*, 380cm *处的吸收带。I六、论述題试分析ICP的形成原理及其特点ICP是利用高频加热原理。当在感应线圈上施加高频电场时，由于某种原因(如电火花等)在等 离子体工作气体中部分电离产生的带电粒子在高频交变电磁场的作用下做高速运动，碰撞气体原 子，使之迅速、大量电离，形成雪崩式放电，电离的气体在垂直于磁场方向的截面上形成闭合环 形的涡流，在感应线圈内形成相当于变压器的次级线圈并同相当于初级线圈的感应线圈耦合，这 种高频感应电流产

10、生的高温又将气体加热、电离，并在管口形成一个火炬状的稳定的等离子体焰 矩。其特点如下：(1) 工作温度高、同时工作气体为惰性气体，因此原子化条件良好，有利于难熔化合物的分解 及元素的激发，对大多数元素有很高的灵敏度。(2) 由于趋肤效应的存在，稳定性高，自吸现象小，测定的线性范围宽。(3) 由于电子密度高，所以碱金属的电离引起的干扰较小。(4) ICP属无极放电，不存在电极污染现象。(5) ICP的载气流速较低，有利于试样在中央通道中充分激发，而且耗样量也较少。(6) 采用惰性气体作工作气体，因而光谱背景干扰少。七、计算题1.用GC分离一含A、B的混合试样，色谱条件为：载气N?,流速20ml/

11、min,柱长 2m,柱温1801。测定结果：空气的保留时间为，组分A的R为14min,B的仏为17min, B的峰底宽度为，求：(a) 组分A、B的调整保留时间；(b) 计算色谱柱的有效塔板数；(c) 计算A、B的容量因子；(d) 计算A、B的分离度R。解1：9(a) tR A = tR 4 tM = 14min - 1 min = 13minR b = tR B tM = 17min - lmin = 16min(b)以组分B为参照计算色谱柱的有效塔板数:n2 仃效=16(q b / JO? = 16(16min /0.5min )2 = 1.64x 104(c) k =tR / tM13

12、mill lmin=1316 min1 min=16/、c 1 ia k r(d) xT-7-cr = =16min=123tRA 13 millR = _lx Jl64xl0x- = 56441.231 + 162. 在L F/溶液中，插入Pt电极(+)和SCE(-),在25测得电池电动势，问有多 少F/被氧化成Fe3f (已知SCE及F/F/电对在251时的标准电极电位分别为和)解2：该测定的原电池为SCEII a(Fe3* ), a Fe ) I Pt所以，电池的电动势为： E = F的电代一E廿衣=+ lg( Fe3，/Fe2*)lg( Fe/Fe24 ) = +/设有X%的F/氧化为

13、Fe”，则：lg(Fe3*/Fe24) = lg J/(l-A)=-A/(l-A) =於即有约的尺/被氧化为Fe“93计算分子式为QHhNO的化合物的不饱和度解3：不饱和度的定义式为心+g42所以，化合物ChHhN0的不饱和度为C (心一厲(o 1_110 = 1 + ”4 + = 1+8+2 2 =4计算得QHuNO的不饱和度为4。1-用程序升温的方法分离样品，主要是分离CA.同系物 B.同分异构体C宽沸程混合样品D髙沸点样品2. 下列GC操作条件，正确的是DA. 载气的热导系数尽可能与被测组分的热导系数接近B. 气化温度愈高愈好C. 载体的粒度愈细愈好D使最难分离的物质对能很好分离的前提下

14、，尽可能采用较低的柱温3. 毛细管气相色谱比填充柱色谱具有更高的分离效率，从速率理论来看，这是由于毛细管色谱柱中BA.不存在分子扩散B.不存在涡流扩散C.传质阻力很小D.载气通过的阻力小4. 为了提髙A、B二组分的分离度，可采用增加柱长的方法。若分离度增加一倍，柱长应为原来的BA两倍B四倍C六倍D八倍5. 与分离度直接相关的两个参数是AA.色谱峰宽与保留值差B保留时间与色谱峰面积C.相对保留值与载气流速D.调整保留时间与载气流速6. 电位法测定时，溶液搅拌的目的CA. 加速离子的扩散，减小浓差极化B. 让更多的离子到电极上进行氧化还原反应C. 缩短电极建立电位平衡的时间D 破坏双电层结构的建立

15、7. pH玻璃电极产生的不对称电位来源于CA.内外溶液中M浓度不同B.内外溶液的H活度系数不同C.内外玻璃膜表面特性不同 D.內外参比电极不一样8. 库仑滴定不宜用于A.痕量分析 B.微量分析 C.半微量分析 D.常量分析9极谱定量分析中，与被测物浓度呈正比的电流是CA扩散电流B极限电流C.极限扩散电流D.扩散电流减去残余电流10. 发射光谱分析中，具有干扰小、精度髙、灵敏度高和宽线性范围的激发光源是DA.直流电弧光源C髙压火花光源B低压交流电弧光源D.电感耦合等离子体11. 发射光谱摄谱仪的检测器是AA.感光板B.暗箱C.光电倍增管 D.硒光电池12. 原子发射光谱与原子吸收光谱产生的共同点

16、在于DA基态原子对共振线的吸收B 激发态原子产生的辐射C. 辐射能使气态原子内层电子产生跃迁D. 辐射能使气态原子外层电子产生跃迁13. 在原子吸收分光光度计中，目前常用的光源是CA.火焰B.鼠灯C.空心阴极灯 D.交流电弧14. 频率可以用下列哪一种方式表示（c：光速；：波长；：波数）BA. /c15许多化合物的吸收曲线表明，它们的最大吸收位于200400nm之间，因此应选 用的光源是BA 鸽灯B 笊灯C能斯特灯D激光16. 紫外一可见分光光度法的适合检测波长范围是C750 nm400 nm1000 nm750 nm17. 某化合物浓度为5,在波长为I处，用厚度为lcm的吸收池测量，求得摩尔

17、吸光系数为u在浓度为36时，在波长为I处，用厚度为3cm的吸收池测量，求得摩 尔吸光系数为2。则它们的关系是AA. 121二 2C. 1 二3 2D. 218. 红外吸收光谱的产生是由于DA分子外层电子、振动、转动能级的跃迁B原子外层电子、振动.转动能级的跃迁C分子外层电子的能级跃迁D. 分子振动-转动能级的跃迁19. 某物质能吸收红外光波，产生红外吸收谱图，其分子结构必然是AYA. 发生偶极矩的净变化B.具有不饱和键c具有对称性D.具有共馳体系20. 并不是所有分子振动形式相应的红外谱带都能被观察到，这是因为CA 分子某些振动能量相互抵消了B. 因为分子中有C、H、0以外的原子存在C分子中有

18、些振动能量是简并的D.分子既有振动运动，又有转动运动，太复杂二、多项选择题1.分离度是下列哪几项的总和A.柱效能D.选择性影响因素2. HPLC法的特点是A.高压D.高效B.分配系数E.色谱峰高B.高温E.髙灵敏度3.离子活度的测定常用以下方法进行A.标准曲线法B.称量法(A. C )C.容量因子(A. C、D)C.高速(A. C. D )C.标准加入法D.格氏作图法E.凯氏作图法(A. B、 C、 D. E)C.极大(A. B. C、 D)C.纯度检查4. 干扰极谱定量分析准确性的因素有A. 残余电流B.迁移电流D.氧波E.氢波5. 紫外吸收光谱主要用于A.定性分析B.有机化合物结构分析D.

19、定量分析E.放射性分析三. 判断题1. 基团的红外吸收带频率将随其化学环境的不同而不同V2. 在分光光度法中，测定所用的参比溶液总是采用不含被测物质和显色剂的空白溶液X3. 原子吸收光谱的产生是基于待测元素的基态原子对同种元素特征谱线的吸收4. 伏安法是一种以滴汞电极为指示电极的极谱分析法X5. 毛细管色谱的色谱柱前需要采取分流装置是由于毛细管色谱柱对试样负载量很 小；柱后采用“尾吹”装置是由于柱后流出物的流速太慢X四、解释概念题1. 检出限2. 电化学极化I3. 容量因子五、简答题1原子吸收光谱分析中，若采用火焰原子化法，是否火焰温度愈高测定灵敏度就愈 髙为什么2. 液相色谱法中影响色谱峰展

20、宽的因素有哪些与气相色谱相比较，有哪些主要不 同之处3. 举例说明指示电极的特性及作用4. 产生红外吸收的条件是什么是否所有的分子振动都会产生红外吸收光谱为什么六、论述题有机化合物的紫外吸收光谱中有哪几种类型的吸收带它们产生的原因是什么有什么 特点七、计算题1色谱法分析某样品包括以下组分，其校正因子与峰面积数据如下：组分乙苯对二甲苯问二甲苯邻二甲苯峰面正因子计算各组分的百分含量。2. 将钙离子选择电极和饱和甘汞电极插入水样中，用直接电位法测定水样中的CaS 259时，测得钙离子电极电位为一（对SCE）,加入L的Ca（NO.）2标准溶液，搅拌平衡 后，测得钙离子电极电位

21、为一V （对SCE）。试计算原水样中C的浓度3. 用原子吸收法测鎌，用铅作内标。取未知锁溶液，加入的铅溶液并稀释至，测得 仙仏二。另取相同浓度的镖和铅溶液,分别测定吸光度，得甌/A沪，计算未知液中 鎌的质量浓度四、解释概念题1. 检岀限：是指产生一个能够确证在试样中存在某元素的分析信号所需要的该元素的最小 含量。或待测元素所产生的信号强度等于其噪声强度标准偏差三倍时所相应的质量浓度或质 量分数；2. 电化学极化：因电化学反应本身的迟缓而造成电极电位偏离可逆平衡电位的现象称为电 化学极化；3. 容量因子：又叫分配比，是指在一定温度、压力下，在两相间达到分配平衡时，组分在 两相中的质量比。五、简答

22、题答1:不是。因为随着火焰温度升高，激发态原子增加，电离度增大，基态原子减少。所以如果太 高，反而可能会导致测定灵敏度降低，尤其是对于易挥发和电离电位较低的元素，应使用低温火 焰。答2：液相色谱中引起色谱峰扩展的主要因素为涡流扩散、流动的流动相传质、滞留的流动相传 质以及柱外效应。在气相色谱中径向扩散往往比较显著，而液相色谱中径向扩散的影响较弱，往往可以忽略。另外, 在液相色谱中还存在比较显著的滞留流动相传质及柱外效应。答3：用来指示溶液中离子活度变化的电极为指示电极，其电极电位值随溶液中离子活度的变化 而变化，在一定的测量条件下，当溶液中离子活度一定时，指示电极的电极电位为常数。例如测 定溶

23、液pH时，可以使用玻璃电极作为指示电极，玻璃电极的膜电位与溶液pH成线性关系，可以 指示溶液酸度的变化。答4：条件：1激发能与分子的振动能级差相匹配；2有偶极矩的变化。并非所有的分子振动都会产生红外吸收光谱，具有红外吸收活性，只有发生偶极矩的变化时才会 产生红外光谱.六、论述题论述：首先有机化合物吸收光谱中，如果存在饱和基团，则有C7-CT*跃迁吸收带，这是由于饱 和基团存在基态和激发态的O电子，这类跃迁的吸收带位于远紫外区.如果还存在杂原子基团， 则有n-cr*跃迁，这是由于电子由非键的n轨道向反键cr轨道跃迁的结果，这类跃迁位于远紫 外到近紫外区，而且跃迁峰强度比较低.如果存在不饱和C=C

24、双键，则有兀一兀*,! 一兀*跃迁, 这类跃迁位于近紫外区，而且强度较高。如果分子中存在两个以上的双键共觇体系，则会有强的K吸收带存在，吸收峰位置位于近紫外到 可见光区。对于芳香族化合物，一般在185nm, 204nm左右有两个强吸收带，分别称为E1和E2吸收带，如 果存在生色团取代基与苯环共扼，则E2吸收带与生色团的K带合并，并且发生红移，而且会在 230-270nm处出现较弱的精细吸收带(B带).这些都是芳香族化合物的待征吸收带。七、计算题解1：利用归一法进行计算，即： =Z!kxioo% = xioo%所以：150x0.97145 5 =xl00% = x 100% = 2&6%150x

25、 0.97 + 92xl.00 + 170x 0.96 + 110x 0.98508.597x100解2：0= xl00% = 18.1%对508.5170x0.96二甲苯=5（）8 5 % 1% = 32.1%_甲苯=11QxQ-98x100% = 21.2%邻一甲人508.5该测定方法为标准加入法，可利用标准加入法计算公式直接计算：%S = / 2Ac = (K X&)/佝=X100V- ( V) = V - V = VG= Ac (10A/s- 1 ) H=X104 ( - 1 ) (mol/L)=X10-，X (mol/L)=X 104 (mol/L)所以，试样中Ca刘的浓度为X10m

26、ol/Lo解3：设试液中铢浓度为g。为了计算方便，将混合溶液吸光度比记为A1.而将分别测定的吸光 度比记为A2 由于：Ast 二 Ksi CsbAit. - Kn 6h故：Ksb/Kpb = A2 =Al = (KsbX5 Xg/10)/(C X 2 X 10)= 将(1)代入(2)中，得cx = mg/mL所以，未知液中错的质量浓度为mg/mLo一. 单项选择题1-气相色谱分析中，若气化室温度过低，样品不能迅速气化，则造成峰形A.变窄B变宽C.无影响D.变高2. 下列哪种途径不可能提高柱效A.降低担体粒度B.减小固定液液膜厚度C. 调节载气流速D.将试样进行预分离3. 毛细管气相色谱法特别适

27、合于A.沸程宽、组成复杂的试样分析 B.髙沸点液体试样分析C.气体试样分析D.有机酸的分析4. 与气相色谱相比，在液相色谱中的A.分子扩散项很小，可忽略不计，速率方程式由两项构成B涡流扩散项很小，可忽略不计，速率方程式由两项构成C传质阻力项很小，可忽略不计，速率方程式由两项构成D速率方程式同样由三项构成，两者相同5. 现代高效毛细管电泳与传统电泳分离法相比具有相当高的分离效率，这是由于现 代髙效毛细管电泳采用了A.毛细管分离柱和高电压B.毛细管分离柱和高压泵C.高压泵和高流速D.空心毛细管分离柱消除了涡流扩散6. pH玻璃电极产生酸差的原因是A.玻璃电极在强酸溶液中被腐蚀与也0形成H30结果F

28、T降低,pH增高浓度髙,它占据了大量交换点位，pH偏低D在强酸溶液中水分子活度减小，使H传递困难，pH增高7. 离子选择电极的电位选择性系数可用于A.估计电极的检测限B.估计共存离子的干扰程度C.校正方法误差D.计算电极的响应斜率8. 在恒电流电解中由于阴极、阳极电位的不断变化，为了保持电流恒定，必须A.减小外加电压B.增大外加电压C.保持外加电压不变D保持阳极电位不变9. 在极谱分析中与极限扩散电流呈正比关系的是A.汞柱高度B.汞柱高度的一半C.汞柱高度平方D.汞柱髙度平方根10. 原子发射光谱仪中光源的作用是A. 得到特定波长和强度的锐线光谱B. 将试样中的杂质除去，消除干扰C提供足够能量

29、使试样灰化D提供足够能量，使被测元素蒸发解离、原子化和激发11-用发射光谱进行定量分析时，乳剂特性曲线的斜率较大，说明A.惰延量大B.反衬度大C.反衬度小 D.展度大12. 原子吸收光谱是A. 基态原子吸收特征辐射后跃迁到激发态所产生的tB. 基态原子吸收了特征辐射跃迂到激发态后又回到基态时所产生的C. 分子的电子吸收特征辐射后跃迁到激发态所产生的D. 分子的振动、转动能级跃迁时对光的选择吸收产生的13. 空心阴极灯内充的气体是A.大量的空气B少量的空气C. 大量的氛或氮等惰性气体D.少量的氛或氫等惰性气体14. 物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于A.原子核內层电子的跃迁B.原子核外层电子的

30、跃迂!C.分子的振动D.分子的转动15光量子的能量正比于辐射的A.频率B波长C普朗克常数D传播速度16. 溶解在己烷中的某一化合物，具有na=305nmo当溶解在乙醇中， 钿 则引起该跃迁的吸收是17. 下列化合物中，同时有跃迁的化合物是A. 氯甲烷B丙酮，3-丁二烯D甲醇18. 下列关于分子振动的红外活性的叙述中正确的是A. 分子的偶极矩在振动时周期地变化，即为红外活性振动B. 分子的偶极矩的大小在振动时周期地变化，必为红外活性振动，反之则不是C. 极性键的伸缩和变形振动都是红外活性的D. 凡极性分子的各种振动都是红外活性的，非极性分子的各种振动都不是红外活 性的19. Cl?分子在红外光谱

31、图上基频吸收峰的数目为 1C20. 当用红外光激发分子振动能级跃迁时，化学键越强，则A. 吸收光子的能量越大B.吸收光子的波长越长C. 吸收光子的频率越大D.吸收光子的数目越多二、多项选择题1. 影响热导检测器灵敏度的因素有（）A. 柱效能B.桥路电流C.热导池体温度D. 载气种类E.半峰宽2. HPLC法中常用的检测器有（）A.紫外检测器B.热导检测器C.荧光检测器D. 电导检测器E.电子捕获检测器3. 下列步骤不属于库仑分析法的是（）A洗涤B.电量测定C.干燥D.称重E.计算4. 可用作发射光谱仪光源的有（）A. ICPB.直流电弧C.电火花D.交流电弧E.火焰5. 红外光谱分析中，用于固

32、体试样的制样方法有（）A.压片法B.液膜法C.薄膜法D. 溶液法E.石蜡糊法三、判断題、诱导效应一般使基团的特征吸收峰向长波数区移动2. 原子吸收分光光度计由光源、分光系统、原子化系统和检测系统所组成3. 电极的响应时间是指电极浸入试液后达到稳定所需的时间4. 髙效液相色谱适用于大分子、热不稳定及生物试样的分析5. 直流电弧光源适合于发射光谱定量分析四. 解释概念题1. 基线2. 残余电流3. 费米振动五、简答题1. 当下列参数改变时:（1）柱长增加，（2）固定相量增加，（3）流动相流速减小，（4）相比增大 是否会引起分配比的变化为什么2. 何谓元素的共振线、灵敏线、最后线、分析线，它们之间有

33、何联系3. 下列异构体能否用紫外光谱加以区别4. 以电解法分析金属离子时控制阴极电位的目的是什么六. 论述题分析极谱分析法中存在的主要干扰电流，并讨论如何加以消除或减小七、计算题1. 含A、B两组分的样品在一根2.0米长的柱子上进行气相色谱分析，用热导检测, 测得乩产250秒，纭产310秒，tR.=10秒，要达到完全分离，此柱的理论塔板数至少 要多少2. 用pNa玻璃膜电极（g+K+二）测定pNa=3的试液时，如试液中含有pK=2的钾 离子，则产生的相对误差是多少3. 3. 000g锡矿试样以NaO熔融后溶解之，将溶液转移至250mL容量瓶，并稀释至 刻度。吸取稀释后的试液25mL进行极谱分析

34、，测得扩散电流为，然后在此液中加入 5mL浓度为X10 ：imol/L的标准锡溶液，测得扩散电流为，计算矿样中锡的质量分数。（已知锡的相对原子量：）一、单项选择题1. B 2. D3. A4. A5. A6. D7 B 8.B 9. D 10. D11. B 12. A13.D14. B15.A16. A17. B 18. A19. A 20. C二、多项选择题1. B、 C. D2.A.C. D3.A、C、D4. A、 B、 C.D、E5. N、 C. D. E三、判断题1. V 2. X 3. V 4. V 5. X四、解释概念题1. 基线：当色谱柱后没有组分进入检测器时，在实验操作条件下

35、，反映检测器噪声随时间 变牝的线；2. 殘余电流：由于体系中的微量还原性杂质的存在，在未达到分解物的分解压前就已被还原, 从而产生的很小的电流；3. 费米振动：当一振动的倍频与另一振动的基频接近时，由于发生相互作用而产生很强的吸 收峰或发生裂分，这个现象叫费米共振。五、简答题答1： k=K/ ,而 VM/VS,分配比除了与组分、两相的性质、柱温、柱压有关外，还与相比有关，而与流动相流速、柱长无关。故：不变化，增加，不改变，减小。答2：由激发态向基态跃迁所发射的谱线称为共振线。共振线具有最小的激发电位，因此最容易 被激发，为该元素最强的谱线。灵敏线是元素激发电位低、强度较大的谱线，多是共振线。最

36、后线是指当样品中某元素的含量逐渐减少时，最后消失的谱线。它也是该元素的最灵敏线。 进行分析时所使用的谱线称为分析线。由于共振线是最强的谱线，所以在没有其它谱线干扰的情况下，通常选择共振线作为分析线。答3：可以，化合物的共範程度与其最大紫外吸收波长有直接关系，共觇程度越大紫外最大吸收 波长越大。（1）中化合物含有两个共扼双键，（2）中含有三个共範双键，所以（2）的最大吸收 波长比（1）的要长，以此为据，最大紫外吸收波长大者为（1）,小者为（1）。答4：由于各种金属离子具有不同的分解电位，在电解分析时，金属离子又大部分在阴极上析出， 因此需要控制阴极的电位，以便不同金属离子分别在不同的电位析出，从

37、而实现分离的目的。六、论述题论述：主要干扰电流有：残余电流，迁移电流，极大现象，氧波等。消除办法：（1）提纯极谱底液，以减小杂质的法拉第电流。用仪器补偿电容电流或采用新极谱技术（方波， 脉冲极谱），消除电容电流；（2）加入大量支持电解质可消除迁移电流的影响。（3）加适量表面活性剂或明胶这类大分子物质可消除极大现象。通惰性气体%、卅或加还原剂J N啊等可预先除去溶解在溶液中的氧，以消除氧波。七、计算题解1：要达到完全分离，R最小为R _切二 31() _1()你24竹丈=961块）所以，有效習板数至少达到961块才能将A、B两组分分开。 解 2：已知 pNa=3, pK=2,=所以，c(Na )

38、 = 10 mol/L, c(K )=10 mol/LK离子引起的绝对误差为：c(Kjx 如点=lmol/x =10 mol/L 则，K离子产生的相对误差为：c(Kjx叙广/ c(N)x 100% Na .K =10 mol/L/10 mol/L x 100% =1% 解3：该分析方法为极谱定量分析中的标准加入法，可利用以下公式先计算待测液的浓度，再进 行矿样中锡的质量分数的计算其中，6、九、卩分别为待测液的浓度、极谱峰高及待测液的体积，6、忆分别为标准溶液的浓度 及加入的标准溶液的体积，为加入标准液后的待测液的极谱峰高。c =兰斫以*X H(V + VJ-hxV站人6.3xl0-3x5x24

39、.9 (门八 Qcr =(“厶)=3.46x10 mol/ Lx H(V + VS)-/?XV 2&3 x (25 + 5) - 24.9 x 25叫=x 100% =xVl xMsn x 100% 加样叫=业11()“/厶2丸卫X.7上/丫/ xl0Q% 计算得矿样中锡的质量分数为。 3000g= 3.42%一、单项选择题1. 气相色谱的主要部件包括A载气系统、分光系统、色谱柱、检测器B载气系统、进样系统、色谱柱、检测器C载气系统、原子化装置.色谱柱、检测器D.载气系统、光源、色谱柱、检测器2. 气液色谱的固定液是A.具有不同极性的有机化合物B.具有不同极性的无机化合物C 有机离子交换树脂D

40、硅胶3. 对所有物质均有响应的气相色谱检测器是检测器B热导检测器C.电导检测器D紫外检测器4. 色谱法不具有下列哪种特性A.分析速度快B.灵敏度高C.适用于混合物分析D.组分快速定性5. 下列哪个部件被称作色谱仪的眼睛A. 色谱柱B.检测器C.进样器D.载气系统6. 直接电位法中，加入TISAB （总离子强度调节剂）的目的是A.提髙溶液酸度B.保持电极电位恒定C与被测离子形成配合物D固定溶液中的离子强度、缓冲pH值和消除共存离子干扰7. 玻璃电极的內参比电极是J电极电极参比电极D.石墨电极8 库仑分析与一般滴定分析相比A.测量精度相近B需要标准物进行滴定剂的校准C不需要制备标准溶液，不稳定试剂

41、可以就地产生D.很难使用不稳定的滴定剂9. 极谱定量测定时，试样溶液和标准溶液的组分保持基本一致，是由于A. 使被测离子的扩散系数相一致B.使迁移电流的大小保持一致C.使残余电流的量一致D被测离子活度系数相同时才一致10. 在发射光谱定量分析中下列选用的“分析线对”正确的是A 波长和激发电位都应接近B. 波长和激发电位都不一定接近C. 波长要接近，激发电位可以不接近D波长不一定接近，但激发电位要相近11 测量光谱线的黑度可以用A.摄谱仪 B.映谱仪 C.测微光度计D.比长计12. 在原子吸收光谱分析中，若组分较复杂且被测组分含量较低时，为了简便准确 地进行分析，最好选择何种方法进行分析A.工作

42、曲线法 B.内标法C标准加入法D间接测定法13. 原子吸收光谱法测定试样中的钠元素含量，通常需加入适量的钾盐，这里钾盐 被称为A.释放剂B.缓冲剂 C.消电离剂D.保护剂14. 双波长分光光度计的输出信号是A试样吸收与参比吸收之差B.试样与参比吸收之和C.试样在入I和入2处吸收之差D.试样在入】和九处吸收之和15. 双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其突出优点是A. 可以扩大波长的应用范围B. 可以采用快速响应的检测系统C可以抵消吸收池所带来的误差D. 可以抵消因光源变化而产生的误差16对化合物CHsCOCH二C(CH的料t加跃迁,当在下列溶剂中测定，谱带波长最短的是A.环己烷B氯仿C甲

43、醇D水17. 在紫外一可见光度分析中，极性溶剂会使被测物吸收峰A.消失B.精细结构消失 C.位移D.分裂18. 一般所说的红外光谱是指A近红外光谱B.中红外光谱C远红外光谱D.超远红外光谱19. 红外光谱仪光源使用A.空心阴级灯B.能斯特灯 C.亂灯 D.碘铸灯20. 在红外光谱分析中，用KBr制作为试样池，这是因为 晶体在4000400cm范围內不会散射红外光在4000400 cm1范围内有良好的红外光吸收特性在4000400 cm 1范围内无红外光吸收D在4000400 cm 1范围内，KBr对红外无反射二、多项选择题1. 下列检测器中，属于气相色谱浓度型检测器的是A.氢火焰离子化检测器B

44、.热导检测器 C.电子捕获检测器D.火焰光度检测器E.荧光检测器2. 常用的发射光谱半定量的方法有A.谱线呈现法D.标准加入法B.工作曲线法C.匀称线对法E.谱线强度比较法3.原子吸收光谱定量分析应选择的条件是A.分析线D.燃烧器高度B.灯电流C.火焰E.狭缝宽度4.在可见光谱分析中，比色杯的材质可以为A.玻璃D.云母片B.钢化玻璃C.石英E.不锈钢5.下列影响基团特征频率的因素中，属于电效应的是A.诱导效应D.氢键三、判断题B.共馳效应C.偶极场效应E.振动耦合1-库伦分析法是一种需要经过洗涤、干燥及称量等步骤的重量分析法2. 高效毛细管电泳具有色谱法和电泳法双重特性，是目前分离分析生物试样

45、最有效 的手段3. 原子发射光谱仪中的光源的主要作用是对试样的蒸发和激发提供所需的能量4. 无火焰原子化器的灵敏度低于火焰原子化器5. CO?是对称性分子，所以没有红外吸收四、解释概念题1. ICP2. 增色效应3. 正相色谱柱五、简答题1-在毛细管中实现电泳分离有什么优点2. 举例说明参比电极的特性及作用3. 在极谱分析中所用的电极，为什么一个电极的面积应该很小，而参比电极则应具 有大面积4. 红外光谱定性分析的基本依据是什么六、论述题在一根色谱柱上，欲将含A、B、C、D、E五个组分的混合试样分离。查得各组分的 分配系数大小如：矗KQ KQ试定性地画出它们的色谱流出曲线图，并分析其理由。七、

46、计算題1. 在分子CHQN中C三N键的力常数&二X10:i N/m,光速c二X1O10 cm/sT当发 生红外吸收时，其吸收带的频率是多少(以波数表示)(阿伏加德罗常数X1027mol, A(C) = , A(N)=)2. 某硝酸根电极对硫酸根的选择系数：=用此电极在L硫酸盐介质NOy .SO4中测定硝酸根，如果要求测量的相对误差不大于5%,试计算可以测定的硝酸根的最低 活度为多少3. 用pH玻璃电极测定pH =的溶液，其电极电位为+;测定另一未知试液时电 极电位则为+,电极的响应斜率每pH改变为,求此未知液的pH值。一、单项选择题1. B 2 A3. B4D5. B 6 D7. C 8.C9

47、. A10. A11 C 12. C13. C14C15. D 16. D17. B 18.B19. B20. C二、多项选择题1. B. C2.A、C、E3.A. B、 C. D. E4. A. C5. A B、C三、判断题1. X 2. X 3. V 4. X 5. X四、解释概念题1. ICP：电感耦合高频等稱子体；2. 增色效应：使待测体系吸收强度即摩尔吸光系数增大的现象称为增色效应；3. 正相色谱柱：以极性物质为固定相制备的色谱柱为正相色谱柱。五、简答题答1：毛细管由于散热效率很高，可以减少因焦耳热效应造成的区带展宽，因而可以采用较高的 电压，克服了传统电泳技术的局限，极大地提高分离

48、效率，而且分离时间缩短，试样分析范围宽, 检测限低。对于大分子的分离往往比色谱方法具有更高的柱效。答2：在进行电位测定时，是通过测定原电池电动势来进行的，电动势的变化要体现指示电极电 位的变化，因此需要采用一个电极电位恒定，不随溶液中待测离子活度或浓度变化而变化的电极 作为基准，这样的电极就称为参比电极。例如，测定溶液pH时，通常用饱和甘汞电极作为参比电 极。答3：使用小面积的电极作阴极，可以使电极上具有较高的电流密度，以保证产生浓差极化.而 使用大面积汞池电极作阳极，可以使电解过程中阳极产生的浓差极化很小，阳极的电极电位保持 恒定，从而使极化电极的电位完全由外加电压所控制.答4：红外光谱对有

49、机化合物的定性具有鲜明的特征性，因为每一化合物都有其特征的化学结构, 而该特征结构在其红外光谱图上以吸收带的数目、位置、形状、强度等体现出来，即化合物及其 聚集态的不同，红外光谱图不同。六、论述题分析：色谱流出曲线如下：理由：K二K大则。大，样品在柱中停留的时间就长，即广 K, K越大，组分在柱 中的时间就越长。所以，金最大，则组分B在柱中停留的时间最长，即保留时间最长。心最小， 则组分D在柱中停留的时间最短，即保留时间最小。展二蜃，则E、A两组份不能分离而合并出峰。 各组分按K的大小顺序依次出峰。七、计算题ANd k解 1： a = 2加M已知、N二 X102X10* cm/s, (C) =

50、 12, J/(N) = 14k = X10:, N/ma “M(C)M(N)12x14/且， M = 6M(C) + M(N) 12 + 14NJ k、中 (6.022 xlO23)U2 1.75xlO3 xl0u. 小所以，（j=x（2_）,/22血M 2x34x 2.998X10=21447”tC三N吸收带的频率是2144co解2：_ q /（i即蔦薦4jlx0-5nW x （叫片尸/竹 5NO；依据题意得$4.1x10-5 X 25%NO、a. 鼻 X 10 1 mol/Lo所以，只要测定的硝酸根离子的活度大于x 10 * mol/L,测定的相对误差就小于5觥 解3：依据玻璃电极电位与

51、pH的关系，得以下公式：E 二 E - pH将测定值代入，得+ = / - X5+ = / - pH0.0435-0.0145 + 0.058x50.058= 5.5：|(1) - (2)得：pH =所以，未知液的pH值为。一、单项选择题1-在气-液色谱分析中，组分与固定相间的相互作用主要表现为下述哪种过程A.吸附-脱附B.溶解-挥发 C.离子交换 D.空间排阻2. 下列哪项不是气相色谱的部件A.色谱柱B.检测器C.单色器D.载气系统3. 降低载气流速，柱效提高，表明A.传质阻力项是影响柱效的主要因素B. 分子扩散项是影响柱效的主要因素C. 涡流扩散项是影响柱效的主要因素D. 降低载气流速是提

52、高柱效的唯一途径4. 只要柱温、固定相性质不变，即使柱径、柱长、填充情况及流动相流速有所变化, 衡量色谱柱对被分离组分保留能力的参数可保持不变的是A.保留值B.调整保留值C.死时间 D.相对保留值5. 速率理论方程式中，受分离温度影响较大，且随分离温度增加而降低的项是A.涡流扩散项 B.分子扩散项C.传质阻力项 D.载气阻力项6. 根据氟离子选择性电极的膜电位和内参比电极来分析，其电极的內充液中一定含A.定浓度的宵 和C；B.定浓度的H；C. 一定浓度的F-和HlD. 一定浓度的cr 和I. 离子选择性电极的选择性常用选择系数人,的大小来衡量，下列描述正确的是的值越大表明电极选择性越髙的值越小表明电极选择性越高的值不直接用来衡量电极选择性tD. 电极选择性与c.K,的乘积有关8. 在控制电位电解过程中，为了保持工作电极电位恒定，必须保持A.保持电解电流恒定B保持辅助电极电位不变C. 保持外加电压不变D.不断改变外加电压9. 在极谱分析中，采用标准加入法时，下列操作错误的是A.电解池用试液润洗后使用B.试液及标准液体积必须准确加入C.将电极上残留水擦净D.将电解池干燥后使用10. 光电直读光谱仪中，若光源为ICP,测定时的试样是A.固体B.粉末C.溶液D.气体II. 在原子发射光谱分析法中，选择激发电位相近的分析线对是为了A.减小基体效