药物分析计算题总结

1、.（一）杂质限量计算题4 道1.检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml （每 1ml相当于 1g 的 As）制备标准砷斑 ，砷盐的限量为 0.0001 ， 应取供试品的量为多少？CV 100%1 g/ml 2ml10 6 100%2.0g答： S0.0001%L供试品应取2.0g2.取葡萄糖4.0g ，加水 30ml溶解后 ，加醋酸盐缓冲溶液（ pH3.5 ） 2.6ml ，依法检查重金属（中国药 典 ）， 含 重 金 属 不 得超 过 百 万 分 之 五 ， 问应 取 标 准 铅 溶 液多 少 ml ？ （ 每 1ml相 当 于Pb10 g/ml ）答： VLS51064.0g100%10

2、g / ml2mlC10- 6 100%标准铅溶液应取2.0ml.3.肾上腺素中肾上腺酮的检查：称取肾上腺素 0.250g，置于 25mL 量瓶中 ，加 0.05mol/L 盐酸液至刻度，量取 5mL置另一 25mL 量瓶中 ，用 0.05mol/L盐酸液稀释至刻度 ，用此液照分光光度法 ，在 310nm 处测定吸收度 ，不得大于0.05 ，问肾上腺素的限量是多少？（ 以百分表示 ，肾上腺素E11cm% =453 ）CV0.05125ml25ml4531005ml答： L100%0.055%0.250gS肾上腺酮的限量为0.055%.专业资料 .4. Ch.P .（2010 ）泼尼松龙中有关物

3、质的检查：取本品 ，加三氯甲烷 -甲醇 （ 9 1）溶解并稀释制成每1 ml 中约含 3 mg 的溶液 ，作为供试品溶液；精密量取2 ml ，置 100 ml量瓶中 ，用三氯甲烷 - 甲醇（ 9 1）稀释至刻度 ，摇匀 ，作为对照溶液 。 照薄层色谱法（附录 V B）试验，吸取上述两种溶液各5 l，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以二氯甲烷 - 乙醚 - 甲醇 - 水（ 77 12 60.4 ）为展开剂 ，展开 ，晾干 ，在 105干燥 10 分钟 ，放冷，喷以碱性四氮唑蓝试液，立即检视 。 供试品溶液如显杂质斑点，不得多于3 个，其颜色与对照溶液的主斑点比较，不得更深 。杂质最大允许量3251

4、00答： L100%100% 0.02%供试品量3 5（二）含量测定15 道计算题一、原料药的含量测定1 、精密称得乙酰半胱氨酸供试品W=0.3001g，加水 30mL 溶解后 ，精密量取 25ml 于锥形瓶 ，在 2025 消耗 13.91ml碘滴定液 （ 0.0534mol/L）迅速滴定至溶液显微黄色，并在 30 秒钟内不褪 。每 1mL 碘滴定液 （ 0.05mol/L ）相当于16.32mg 的 C5H9NO3S 。计算乙酰半胱氨酸的含量 。T V F16.3213.910.05340.0597.0%标示量 %0.3001 1000W25302 、原料药空白.专业资料 .精密称得乙胺嘧

5、啶 W=0.1501g，加冰醋酸 20mL ，加热溶解后 ，放冷至室温 ，加喹哪啶红指示液 2 滴，用高氯酸滴定液 （0.1014mol/L) 滴定至溶液几乎无色，消耗 16.13ml并将滴定的结果用空白 试 验校 正 ， 消 耗 滴 定 液 1.11ml 。 每 1mL 高氯 酸 滴 定 液 （ 0.1mol/L)相 当于 24.87mg的C12H13ClN4。0.15150C7.5mg / ml2020T(VV0)F24.87(16.131.11)0.10140.1101.0%标示量 %0.1501 1000W50203 、原料药剩余滴定法精密称得干燥至恒重的二巯丁二钠供试品W=0.102

6、4g ，置 100mL量瓶中 ，加水 30mL溶解后，加稀硫酸2mL ，精密加入硝酸银滴定液（ 0.1014mol/L)50mL，强力振摇 ，置水浴中加热23分钟 ，放冷 ，加水稀释至刻度 ，摇匀 ，滤过 ，精密量取续滤液50mL ，置具塞锥形瓶中 ，加硝酸2mL 与硫酸铁铵指示液 2mL ，用硫氰酸铵滴定液（ 0.1mol/L)滴定，消耗 14.23ml ，并将滴定结果用空 白 试 验 校 正 ， 消 耗 22.56ml， 每 1mL硝 酸 银 滴 定 液 （ 0.1mol/L) 相 当 于 5.656mg的C4H4Na2O4S2 。解：T(V0V)F5.656(22.5614.23)0.1

7、0140.1104.0%标示量 %0.10241000W50100二、片剂的含量测定1、（ 规格 ： 0.4g/ 片）取牛磺酸片供试品10 片，精密称定 ，总重5.9988g ，研细 ，精密称取适量.专业资料 .（约相当于牛磺酸0.2g) ， W=0.2042g ，加水 25mL ，用氢氧化钠滴定液（ 0.1014mol/L)调节 pH 值至7.0 ，然后加入预先调节pH值至9.0的甲醛溶液15mL ， 摇匀 ，再用氢氧化钠滴定液（ 0.1014mol/L) 滴定至 pH 值至 9.0 ，并持续 30 分钟，以加入甲醛溶液后所消耗的氢氧化钠滴定液（ 0.1mol/L) 的量为 14.55ml

8、。每 1mL 氢氧化钠滴定液 （ 0.1mol/L) 相当于 12.51mg 的 C2H7NO3S 。平均片重 =0.5988gT VF12.5110.710.1014W0.10.5988W0.20421000解：标示量%100%100% 99.6%标示量0.42、片剂空白 （ 0.3g ）取本品20 片，精密称定，研细 ，精密称取供试品适量（约相当于双水杨酯0.3g) ，称得W=0.3001g，加乙醇40mL ，振摇使双水杨酯溶解，加酚酞指示液0.2mL ，用氢氧化钠滴定液（ 0.1014mol/L)滴定 ，并将滴定的结果用空白试验校正。每 1mL 氢氧化钠滴定液（ 0.1mol/L) 相当

9、于 25.82mg 的 C14H10O5 。解：平均片重 =0.3978gT (VV0) F25.82(8.320.33)0.10140.1W0.3978W0.3001 1000标示量 %100%100% 92.5%标示量0.33、复方氢氧化铝片含量测定：（剩余滴定 ）取本品 10 片，精密称定10.1050g ，研细 ，精密称取0.1680g, 加盐酸 2 ml 与水 50ml ，按照药典方法进行滴定。精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液（ 0.05mol/L ） 25mL ，煮沸10 分钟，放冷 ，加二甲酚橙指示液lml, 用锌滴定液（ 0.05mol/L)滴定至溶液由黄色转变为红色，消耗锌滴定液

10、.专业资料 .（ 0.05010mol/L) 16.10mL并将滴定的结果空白试验校正25.00mL 。每 1mL 乙二胺四醋酸二钠滴定液相当于的 3.900mg的氢氧化铝 。 求复方氢氧化铝的标示量。解：平均片重 =0.3978gT(VV0) F25.82(8.320.33)0.1014W0.3001 10000.1 0.3978标示量 %W100%100% 92.5%标示量0.3三、注射液的含量测定1、硫酸镁注射液的含量测定：（直接滴定法 ）取本品 5 支（ 1g:10ml ）硫酸镁注射液，混匀，精密量取5ml ，置 50ml 量瓶中 ，用水稀释至刻度，摇匀 ，精密量取25ml ，加氨氯化

11、铵缓冲液（pH10.0 ） 10ml 与铬黑 T 指示剂少许 ，用乙二胺四醋酸二钠滴定液 （ 0.04998mol/L）滴定至溶液由紫红色转变为纯蓝色，消耗了 20.48ml ，每 1ml 乙二胺四醋酸二钠滴定液（ 0.05mol/L ）相当于 12.32mg 的硫酸镁 。 求其百分标示量 。TV F D12.32 20.480.049981050解： 标示量 %W100%0.05525 100% 100.1%标示量110002、二盐酸奎宁注射液的含量测定：（ 直接滴定法 + 空白 ）精密量取供试品（标示量 1ml ： 0.25g ）， 适量，精密量取3ml 于 50ml 量瓶中 ，定容至刻度

12、 ，15mg/ml, 精密量取10mL ， 150mg 置分液漏斗中，加水使成20mL ，加氨试液使成碱性，用三氯甲烷分次振摇提取，第一次 25mL ，以后每次各10mL ，至奎宁提尽为止，每次得到的三氯甲烷均用同一份水洗涤2 次，每次 5mL ，洗液用三氯甲烷10mL 振摇提取 ，合并三氯甲烷液，置水浴上蒸去三.专业资料 .氯甲烷 ，加无水乙醇2mL ，再蒸干 ，在 105干燥 1 小时 ，放冷，加醋酐 5mL 与冰醋酸 10mL 使溶解，加结晶紫指示液1 滴，用高氯酸滴定液 （ 0.1mol/L) 滴定至溶液显蓝色 ，并将滴定的结果用空白试验校正 。 每 1mL 高氯酸滴定液 （ 0.1m

13、ol/L)相当于 19.87mg 的 C20H 24N 2O2 2HCl 。解：19.87(8.671.33)0.1014250标示量 %T (V V0) F D 100%0.1150 100% 98.6%标示量0.25 10003、山梨醇注射液注射液的含量测定：（剩余滴定法 ）精密称取供试品（标示量 100ml ： 25g ） 10mL( 约相当于山梨醇2.5g) ，置 100mL 量瓶中 ，用水稀释至刻度，摇匀 ，精密量取10mL ，置250mL量瓶中 ， 用水稀释至刻度，摇匀 ，精密量取10mL ，置碘瓶中 ，精密加高碘酸钠（钾 )溶液 50mL ，置水浴上加热15 分钟 ，放冷 ，加碘

14、化钾试液10mL ，密塞， 放置5 分钟 ，用硫代硫酸钠滴定液（ 0.05mol/L) 滴定 ，至近终点时 ，加淀粉指示液1mL ， 继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠滴定液（ 0.05mol/L) 相当于 0.9109mg 的 C6 H14 O6 。2.5 100ml=25mg/ml1mg/ml解：T(V0V)FD0.9109(8.671.33)0.1014250标示量 %100%0.1150 100% 98.6%标示量0.25 1000四、胶囊的含量测定.专业资料 .1、牛磺酸胶囊的含量测定：（ 直接滴定法 ）取供试品装量差异项下的牛磺酸胶囊内容物（标示量

15、 ： 0.4g ）， 称取 20 颗胶囊内容物，总重混合均匀 ，精密称取适量 （约相当于牛磺酸0.2g ）， 加水 25mL ，用氢氧化钠滴定液（ 0.1mol/L ）调节 pH 值至 7.0，然后加入预先调节pH 值至 9.0 的甲醛溶液15mL ，摇匀 ，再用氢氧化钠滴定液（ 0.1mol/L ）滴定至 pH 值至 9.0，并持续 30 分钟，以加入甲醛溶液后所消耗的氢氧化钠滴定液（ 0.1mol/L ）的量 （mL ）计算 。 每 1mL 氢氧化钠滴定液（ 0.1mol/L ）相当于 12.51mg的C2H7NO 3S。解：T V F12.5110.710.10141.976W0.204

16、20.1标示量%W100%100020100% 99.6%标示量0.42、醋氨乙酸锌胶囊的含量测定：（ 直接滴定法 + 空白）取醋氨已酸锌胶囊（ 0.15g/ 粒） 10 粒，精密称重3.8348g ，精密量取0.5850g( 约相当于醋氨已酸锌 0.45g) ，加水 35ml 振荡使溶解 ，再加氨 -氨化铵缓冲液（ pH10.0 ） 10ml 与铬黑 T 指示剂 2 滴，用 乙 二 胺 四 醋 酸 二 钠 滴 定 液 （ 0.05048mol/L）滴定至溶液自紫红色转变为纯蓝色（ VS=13.40ml），并将滴定的结果用空白试验校正（ V0=24.40ml）。 已知每 1ml乙二胺四醋酸二钠

17、滴定液 （ 0.05mol/L ）相当于 20.49mg 的醋氨已酸锌 。 计算醋氨乙酸锌的含量 。20.49(24.4013.40)0.050480.050.38348T (V V0) F 平均装量0.5850 1000100% 99.4%标示量 %100%0.15标示量3、二巯丁二酸胶囊的含量测定： （剩余滴定法 ）.专业资料 .取供试品装量差异项下二巯丁二酸胶囊（规格 0.25g ）内容物 ，称取 20 颗胶囊内容物，总重为混合均匀 ，精密称取适量 （约相当于二巯丁二酸 50mg) ，称得 50.0114mg，置具塞锥形瓶中 ，加乙醇 30mL 使溶解 ，加稀硝酸 2mL ，精密加入硝酸

18、银滴定液（ 0.1014mol/L)25mL ，强力振摇 ，置水浴中加热 23 分钟，放冷，滤过 ，用水洗涤锥形瓶与沉淀至洗液无银离子反应，合并滤液与洗液 ，加硝酸 2mL 与硫酸铁铵指示液2mL ，用硫氰酸铵滴定液 （ 0.1mol/L) 滴定 ，并将滴定结果用空白试验校正，每 1mL 硝酸银滴定液 （ 0.1mol/L) 相当于 4.556mg的 C4 H6 O4S2。4.556 ( 24.44 16.02) 0.1014T(V0V)F平均装量0.10.600450.011420100% 93.3%标示量 %100%0.25标示量五、注射用无菌粉末的含量测定1、注射用磺胺嘧啶钠的含量测定：

19、取装量差异项下的注射用磺胺嘧啶钠5 瓶（ 1g/ 瓶）， 混匀 ，精密称定总重为5.6668g ，然后精密称取 0.5988g ，照永停滴定法 （附录 A）， 用亚硝酸钠滴定液 （ 0.09876mol/L）滴定，消耗了20.03ml ，每 1ml亚硝酸钠滴定液 （ 0.1mol/L ）相当于27.23mg 的磺胺嘧啶钠 。 求其百分标示量 。27.2320.030.098765.6668TV F 平均装量0.1100%0.5988 10005100% 102.0%标示量 %标示量12.注射用异戊巴比妥钠的含量测定：取装量差异项下的异戊巴比妥钠5 瓶，精密称定总重为1.2610g ，混匀 ，精

20、密称定0.2102g ，加甲醇 40ml 使溶解 ，再加新制的3%无水碳酸钠溶液15ml ，照电位滴定法 （附录 A ），用硝酸银滴定液 （ 0.01009mol/L）滴定，消耗 8.90ml 。 每 1ml 硝酸银滴定液 （ 0.1mol/L ）相当于 24.83mg.专业资料 .的异戊巴比妥钠 。 求其百分标示量 。24.838.900.01009TVF平均装量0.010.25220.21021000100%100% 107.0%标示量 %0.25标示量3、注射用二巯丁二钠的含量测定：（ 直接滴定法 ）精密称取装量差异下注射用二巯丁二钠（规格 0.5g ）内容物约0.1g ，置 100mL

21、 量瓶中 ，加水 30mL溶解后 ，加稀硫酸 2mL ，精密加入硝酸银滴定液 （0.1mol/L)50mL，强力振摇 ，置水浴中加热23分钟 ，放冷 ，加水稀释至刻度，摇匀 ，滤过 ，精密量取续滤液50mL ，置具塞锥形瓶中 ，加硝酸2mL与硫酸铁铵指示液2mL ，用硫氰酸铵滴定液（ 0.1mol/L)滴定 ， 并将滴定结果用空白试验校正， 每1mL硝酸银滴 定液（ 0.1mol/L)相当于7.006mg的C4H4 Na 2 O4 S27.006(15.671.33)0.1009100T(VV0)F平均装量0.10.50.1100050100%100% 101.4%标示量 %标示量0.5（三）

22、含量测定 （紫外分光光度法 ）计算题 6道一、对照品对照法1、原料药取无水水杨酸本品，精密称定 ，加水溶解并定量稀释制成每1ml 中约含无水水杨酸镁20 g的溶液；另取水杨酸镁对照品，加水溶解并定量稀释制成每1ml 中约含无水水杨酸镁20 g的溶液 。取上述两种溶液，照紫外 -可见分光光度法（附录 a ），在 296nm的波长处分别测定吸光度，计算，即得。.专业资料 .AXC R0.57620AR0.606含量 %100%100% 95.0%20C2、片剂 （ 20mg ）取双氢青蒿素片供试品10 片，精密称定 ,得 M=0.2673g，研细 ，精密称取 （约相当于双氢青蒿素 10mg ），

23、置 50ml量瓶中 ，加乙醇 ，振摇使溶解并稀释至刻度，摇匀 ，静置 2 小时 ，滤过 ，取续滤液 ，作为供试品溶液。另精密称取双氢青蒿素对照品约10mg ，置 50ml量瓶中 ，加乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀后 ，静置 2 小时 ，即得对照品溶液。精密量取对照品溶液与供试品溶液各1ml ，分别置 10ml 量瓶中 ，各精密加乙醇 1ml ，摇匀，加 2%氢氧化钠溶液至刻度，摇匀，置60 恒温水浴中反应30 分钟 ，取出冷至室温 ，以 2% 氢氧化钠溶液 - 乙醇（ 4:1）为空白 ，照紫外分光光度法 ，于波长 238nm处分别测定吸收度 ，计算 ，即得。AX0.37810.56430.2673

24、 1000CR0.60650ARM10.034110C50标示量 %100%100%92.4%标示量203、注射液 （ 1ml ： 0.2ml ）精密量取供试品适量（约相当于马来酸麦角新碱1.5mg) ，即量取 7.5ml 置 25mL 量瓶中 ，用水稀释至刻度 ，摇匀 ，滤过，精密量取1mL ，置具塞刻度试管中，精密加 1%酒石酸溶液1mL 与对二甲氨基苯甲醛试液4mL ，摇匀，静置 5 分钟 ，照紫外分光光度法，于波长550nm处测定吸收度。另取马来酸麦角新碱对照品0.0152g ，置 250mL量瓶中 ，加 1%酒石酸溶液适量溶解并稀释至刻度，摇匀 ，同法测定 ，计算 ，即得。.专业资料

25、 .AXC RAR0.119 15.2 625MC0.713 250 1 7.50标示量 %100%100% 102.0%标示量0.2二、吸光系数法1、原料药精密称取卡莫司汀本品适量，加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml 中约含20 g的溶液 ，照分光光度法（附录 A）， 在 230nm的波长处测定吸收度，按 C5H9Cl2 N3 O2 的吸收系数（ E11cm% ）为 270 计算 ，即得 。（ 测定应在20 以下 ， 30 分钟内完成）。A0.5351061%含量 %E1cm100%270100% 99.1%C201002、片剂取标示量为 6.25mg 的乙胺嘧锭片20 片，精密称定 ，重 0.1796g ，研细，精密称取适量 (约相当于乙胺嘧啶 25mg) ，称得 M=0.0373g，置 100ml量瓶中 ，加 0.1mol/L 盐酸溶液 70ml ，微温并时时振摇使乙胺嘧啶溶解，放冷 ，用 0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度 ，摇匀 ；滤过， 精密量取续滤液5ml 置另一 l00ml量瓶中 ，加 0.1mol/L, 盐酸溶液稀释至刻度。摇匀 ，照紫外可见分光光度法