叶黄素扩大使用范围申报材料.DOC

1、 二、通用名称、功能分类、用量和使用范围 通用名称 ：叶黄素 英文名称： Lutein 功能分类 ：着色剂 用量和使用范围 ： 成人每天从膳食中摄入的叶黄素约为 2-4mg， JECFA 确定的 ADI 值为 0-2mg/kg bw。 下表列出了拟扩大的叶黄素使用范围及建议添加量： 扩大使用范围 叶黄素建议添加量（ mg/kg ） 乳及乳制品 0-100 脂肪、油和乳化脂肪制品 0-100 可可制品、巧克力和巧克力制品（包括类巧 0-150 克力和代巧克力）以及糖果 三、证明技术上确有必要和使用效果的资料或者文件 叶黄素的应用报告 （脂肪、油和乳化脂肪制品） 编制单位：浙江新昌县新光食品有限公

2、司 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 2010年 6月 叶黄素的应用报告 一、简介 叶黄素作为天然的食用色素和营养物质添加到油、脂肪和乳化脂肪类中， 不 仅营养，而且色泽诱人。本报告对这种类胡萝卜素应用于植物黄油中的稳定性（包 括物理稳定性和化学稳定性）进行评价。 二、材料与方法 (一) 材料 产品：叶黄素油悬浮液20%OS 批次： 081002 (二) 配方及试验设置 1、植物黄油 (1) 配方（以总量 100g 计） 成分 添加量 氢化棕榈仁油 70 g 椰子油 15 g 液体油脂 15 g 叶黄素油悬浮液 20%OS 20 l (2) 简明工艺路线图 计量与调和乳化杀菌急冷捏合成型包装熟成

3、成品 (3) 生产工艺简述 计量与调和：按照配方将油溶性添加物加入油相槽中，叶黄素油悬浮液加 入到油相槽中；水溶性添加物倒入水相溶解槽中， 加热溶解、搅拌均匀备用； 乳化：将乳化槽中的油脂加入到60，然后加入溶解好的油相， 搅拌均匀， 再加入比油温稍高的水相，快速搅拌，形成乳化液； 急冷捏合：料液在急冷机中急速冷却，迅速结晶，这时对物料剧烈搅拌捏 合，并慢慢形成结晶； 成型包装：捏合机出来的物料需要成型的制品先经成型后包装； 熟成、成品：包装好的植物黄油置于熟成室中保存 2-3 日，使结晶完成，形成性状稳定的制品。 (4) 储存条件 常温、自然光 (5) 储存时间 生产后， 1 个月， 2 个

4、月， 4 个月， 6 个月， 8 个月， 10 个月、 12 个月。 (6) 分析方法 观察物理稳定性（色泽、滋味和气味） ； 用高效液相色谱法测定叶黄素含量。 三、结果 1、植物黄油 叶黄素含量： 40mg/kg。根据营养强化和着色色度要求，生产中叶黄素的添加量可适当增减。 (1) 物理稳定性 表 1-1 添加叶黄素的植物黄油的感官评价 色泽 滋味和气味 添加叶黄素的植物黄油 色泽均匀， 呈金黄色、 色泽诱人 植物黄油特有的滋味和气味，无其他异味 表 1-2 添加叶黄素的植物黄油物理稳定性 * 样品 生产后 1 个月 2 个月 4 个月 6 个月 8 个月 10 个月 12 个月 植物黄油

5、稳定 稳定 稳定 稳定 稳定 稳定 稳定 稳定 * 此处的物理稳定性指添加了叶黄素的植物黄油在放置过程中色泽、滋味、气味等是否发生明显变化。 (2) 化学稳定性 储存时间 原始添加量 刚生产后 1 个月 2 个月 4 个月 6 个月 8 个月 10 个月 12 个月 表 1-3 植物黄油中叶黄素的化学稳定性 叶黄素含量（ mg/kg ） 保存率（ %） 40 100 39.9 99.8 39.8 99.5 39.6 99.0 39.3 98.3 38.9 97.3 39.0 97.5 38.8 97.0 38.3 95.8 四、结论 在植物黄油中叶黄素显示出良好的物理稳定性和化学稳定性，经过

6、12 个月 的稳定性实验后，其中叶黄素的保留率分别仍达95.8%，而且样品的颜色和稳定 性也没发生变化，可作为着色剂，而且其还有独特的保护视力的营养强化功能， 这在食品的着色上完全可以接受。 叶黄素的应用报告 （乳及乳制品） 编制单位：浙江新昌县新光食品有限公司 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 2010年 6月 叶黄素的应用报告 一、简介 叶黄素 (Lutein) 是一种广泛存在于蔬菜、花卉、水果和某些藻类生物中的天 然类胡萝卜素，其色泽鲜艳，着色力强，抗氧化性好，安全无毒害，具有丰富的 营养价值。被广泛应用于食品、 保健品、化妆品、医药、烟草和饲料等多个领域。 在国际市场上 1 克叶黄素与

7、1 克黄金相当。所以人们称它为“植物黄金”。叶黄 素的分子式为 C40H56O2，分子量为 568.85。 将一定量的叶黄素添加到食品中， 可防止人体因器官衰老而引起的一系列疾病，具有良好的预防人体衰老、老年性黄斑区病变、白内障等疾病。在我国叶黄素的应用越来越受到食品工业的重视。叶黄素除了可以做保健品和营养强化外，还有色素特征，可以作为健康的天然色素。 开发国产叶黄素及各种含叶黄素的食品，对提高人们健康水平、 养眼护眼有 着重要的现实意义。那么，如何有效的补充人体叶黄素，有什么方法、通过什么 渠道补充叶黄素是许多人研究的目标。 乳及乳制品， 尤其是液态乳， 不仅营养成分高，而且好保存、便于饮用

8、、容易消化吸收、物美价廉，是“接近完美的食品” ，是理想的补充叶黄素的食品。 将水溶性叶黄素按照一定的比例加入到乳品中， 不仅能够产生诱人的金黄色、还能增加营养、调整乳品结构，对人民养眼护眼、保 护儿童及老年眼睛健康具有重大意义。 新昌制药厂生产的叶黄素 1% CWS ，是一种水溶性制剂，可加入食品中作为着色剂和营养强化剂。 本报告对这种类胡萝卜素应用于乳粉和液态乳时的稳定性（包括物理稳定性和化学稳定性）进行评价。 二、材料与方法 (一)材料 产品：叶黄素 1% CWS 批次： 090301， 090302 (二) 配方及试验设置 1、乳 粉 (1) 配方 成分 添加量（ g） 奶粉 100

9、叶黄素 1%CWS 0.1 (2) 简明工艺路线图 收乳 配料 净乳 流化床附聚合冷却 过筛 标准化 杀菌 浓缩 喷雾干燥 奶粉成品 冷藏 包装 叶黄素储备液 (3) 生产工艺简述（湿法） 先将叶黄素 1% CWS 用少量水溶解，制备叶黄素储备液，备用； 原料乳验收和预处理：原料乳必须新鲜，各项检测指标合格后方可收乳， 符合标准的原料奶要进行过滤和净化处理； 标准化：净化后的原料乳进行标准化处理； 配料：严格按照配方要求加入叶黄素储备液和其他辅料，搅拌混匀； 杀菌：目的是杀死乳中微生物和破坏酶的活性。一般采用高温短时间杀菌 法或超高温瞬时杀菌法； 浓缩：杀菌后应立即进行真空浓缩。一般浓缩至原体

10、积的1/4 左右，浓缩 结束，浓缩乳应进行过滤； 喷雾干燥：浓缩过滤后的乳液喷雾干燥在瞬间完成蒸发、干燥； 出粉、冷却：喷雾干燥室内的乳粉迅速卸出及时冷却至30以下，一般采 用流化床出粉冷却； 过筛、包装、成品：根据保质期和用途的不同要求进行包装，检验合格方可出厂。 (4) 储存条件 常温、自然光 (5) 储存时间 生产后， 1 个月， 2 个月， 4 个月， 6 个月、 8 个月、 10 个月、 12 个月。 (6) 分析方法 观察物理稳定性（色泽、滋味和气味） ； 用高效液相色谱法测定叶黄素含量。 2、调味乳 (1) 配方 成分 添加量（ g） 液态奶 100 叶黄素 1%CWS 0.5

11、水 加至 250 (2) 简明工艺路线图 稳定剂 原奶检验 收乳、净乳、冷藏 标准化 巴氏杀菌 配料 均质 叶黄素制剂 出厂 保温实验 装箱 灌装 冷却 杀菌 (3) 生产工艺简述 原料标准： 牛奶：符合 GB6914 标准；叶黄素制剂：水溶性叶黄素微粒，其中含叶黄素含量为 5%；各原料性能指标符合相关质量标准要求； 收乳、净乳、冷藏：将温度不超过 8的原料奶通过净乳工艺除去其中的机械杂质，然后在 72-90，巴式杀菌 5-15 秒，杀菌后的原料奶冷却至 8 以下，备用； 配料：将巴氏杀菌奶升温至60-65，按照配方要求加入稳定剂、叶黄素 制剂搅拌混匀，得到配好的奶液组合物； 均质：将配制好的

12、奶液组合物在65、 200bar 条件下均质； 杀菌、冷却：均质后的奶液组合物在121 /4 秒进行灭菌，之后冷却至 25 以下； 装罐、冷藏、成品：将冷却后的奶液组合物进行无菌灌装、得到液态乳产品，该产品经保温实验合格后即可出厂。 (4) 储存条件 常温、自然光 (5) 储存时间 生产后， 1 周， 2 周， 4 周，2 个月， 3 个月， 6 个月。 (6) 分析方法 观察物理稳定性（色泽、滋味和气味，是否出现上浮、下沉现象等） ； 用高效液相色谱法测定叶黄素含量。 三、结果 1、乳 粉 叶黄素含量： 10mg/kg。根据营养强化和着色色度要求，生产中叶黄素的添加量可适当增减。 (1) 物

13、理稳定性 表 1-1 添加叶黄素的乳粉的感官评价 色泽 滋味和气味 添加叶黄素的乳粉 色泽均匀， 呈淡黄色、 色泽诱人 奶粉特有的滋味和气味，无其他异味 表 1-2 添加叶黄素的乳粉中物理稳定性 * 样品 生产后 1 个月 2 个月 4 个月 6 个月 8 个月 10 个月 12 个月 乳粉 稳定 稳定 稳定 稳定 稳定 稳定 稳定 稳定 *此处的物理稳定性指叶黄素在乳粉中混合均匀， 长时间放置后是否会产生斑点及其它 明显色差等特性。 (2) 化学稳定性 表 1-3 乳粉中叶黄素的化学稳定性 储存时间 叶黄素含量（ mg/kg ） 保存率（ %） 原始添加量 10 100% 刚生产后 9.82

14、 98.2% 1 个月 9.78 97.8% 2 个月 9.80 98.0% 4 个月 9.77 97.7% 6 个月 9.75 97.5% 8 个月 9.68 96.8% 10 个月 9.70 97.0% 12 个月 9.68 96.8% 2、调味乳 叶黄素含量： 20mg/kg。根据营养强化和着色色度要求，生产中叶黄素的添 加量可适当增减。 (1) 物理稳定性 表 2-1 添加叶黄素的调味乳中物理稳定性 * 样品生产后1周2周4周2个月3个月 全脂灭菌调味乳稳定稳定稳定稳定稳定稳定 6 个月 稳定 * 此处物理稳定性指叶黄素是否会在调味乳中出现上浮、下沉等现象。表 2-2 添加叶黄素的调味

15、乳的感官评价 色泽 滋味和气味 添加叶黄素的调味乳 色泽均匀， 呈淡黄色、 色泽诱人 调味乳特有的滋味和气味， 无其他异味 (2) 化学稳定性 表 2-3 调味乳中叶黄素的化学稳定性 储存时间 叶黄素含量（ mg/kg ） 保存率（ %） 原始添加量 20 100% 刚生产后 19.8 99.0% 1 周 19.7 98.5% 2 周 19.3 96.5% 4 周 19.5 97.5% 2 个月 19.4 97.0% 3 个月 19.1 95.5% 6 个月 18.8 94.0% 四、结论 在乳粉和调味乳中叶黄素显示出良好的物理稳定性和化学稳定性，经过 12 个月和 6 个月的稳定性实验后，其

16、中叶黄素的保留率分别仍达 96.8%和 94.0%，而且样品的颜色和稳定性也没发生变化， 可作为着色剂， 而且其还有独特的保护视力、缓解视疲劳等功能，这在食品的着色上完全可以接受。 叶黄素的应用报告 （可可制品、巧克力和巧克力制品以及糖果） 编制单位：浙江新昌县新光食品有限公司 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 2010年6月 叶黄素的应用报告 一、简介 糖果是以白砂糖或允许使用的其他甜味剂、 食用色素等为主要原料， 按一定生产工艺要求加工制成的固态或半固态甜味食品。 叶黄素作为天然的食用色素和营养物质添加到糖果中， 不仅营养，而且色泽诱人。 本报告对这种类胡萝卜素应用于糖果类食品时在食品中的稳

17、定性 （包括物理稳定性和化学稳定性） 进行评价。 二、材料与方法 (一) 材料 产品：叶黄素 5% CWS-B 批次： 080501， 080502 (二) 配方及试验设置 1、硬糖 (1) 配方（以总量 200g 计） 成分 添加量 白砂糖 100g 麦芽糖浆 100g 柠檬酸 0.8g 苹果酸 0.6g 橙味香精 0.6ml 叶黄素微粒 5%CWS-B 0.2g (2) 简明工艺路线图 香精叶黄素柠檬酸 配料化糖熬糖冷却和调和成型拣选和包装 (3) 生产工艺简述 按照配方量先用少量水将叶黄素5%CWS-B 溶解制成贮备液备用； 化糖：用适量的热水在短时间内将砂糖晶体充分化开，加入麦芽糖浆混

18、合 均匀； 熬糖：将糖液中多余的水分除掉，使糖液浓缩。一边加热一边搅拌，进行 熬糖，常压熬糖温度控制在160左右； 冷却和调和：新熬煮出锅的糖膏，温度很高，须经冷却。经适度冷却后， 加入配方量的香精、叶黄素和柠檬酸，立即进行调和翻拌； 成型：可分为连续冲压成型和连续浇模成型两种方式。 拣选和包装：把成型后缺角、裂纹、气泡、杂质粒、形态不整等不合格的糖粒挑选出来，以保持硬糖的质量和避免堵塞包装机。成型出来的硬糖及时包装。 (4) 储存条件 常温、自然光 (5) 储存时间 生产后， 1 个月， 3 个月， 5 个月， 7 个月， 9 个月， 10 个月、 12 个月。 (6) 分析方法 观察物理稳

19、定性（色泽、滋味、气味、外观、口感） ； 用高效液相色谱法测定叶黄素含量。 2、明胶果胶软糖 (1) 配方 成分 添加量 白砂糖 100 g 麦芽糖浆 100 g 干明胶 20 g 柠檬酸 2 g 果冻粉 0.8 g 苹果酸 0.8 g 橙味香精 0.6 ml 叶黄素微粒 5%CWS-B 0.2 g (2) 工艺方法 先用少量水将叶黄素 5%CWS-B 溶解，备用； 干明胶溶解在60的水（ 40g）中，待明胶完全溶解呈胶体状后置于冰箱 中冷藏形成明胶胨备用； 将果胶粉和 8 倍果胶粉量的白砂糖混合， 加入到煮沸的水 （24g）中加热溶化，完全溶解后再加入麦芽糖浆和剩余的白砂糖， 一边加热一边搅

20、拌溶解。熬制 110左右时，停止加热，当温度降至 80左右时，加入明胶块，搅拌使明胶融化并分散均匀，加入香精、柠檬酸、叶黄素，搅拌均匀； 迅速倒入糖模中冷却，成型，包装即得产品 (3) 储存条件 常温、自然光 (4) 储存时间 生产后， 1 个月， 3 个月， 5 个月， 7 个月， 9 个月， 10 个月、 12 个月。 (5) 分析方法 观察物理稳定性（色泽、滋味、气味、外观 、口感 ）； 用高效液相色谱法测定叶黄素含量。 三、结果 1、硬糖 叶黄素含量： 50mg/kg。根据营养强化和着色色度要求，生产中叶黄素的添加量可适当增减。 (1) 物理稳定性 表 1-1 添加叶黄素的硬糖的感官评

21、价 色泽 滋味和气味 添加叶黄素的硬糖 色泽均匀， 呈淡黄色、 色泽诱人 橙味糖特有的滋味和气味， 无其他异味 表 1-2 添加叶黄素的硬糖中物理稳定性 * 样品 生产后 1 个月 3 个月 5 个月 7 个月 9 个月 10 个月 12 个月 硬糖 稳定 稳定 稳定 稳定 稳定 稳定 稳定 稳定 * 此处的物理稳定性是指添加叶黄素的硬糖在长时间放置后是否会产生发粘、浑浊及明显色差等特性。 (2) 化学稳定性 表 1-3 硬糖中叶黄素的化学稳定性 储存时间 叶黄素含量（ mg/kg ） 保存率（ %） 原始添加量 50 100 刚生产后 49.8 99.6 1 个月 49.6 99.2 3 个

22、月 49.0 98.0 5 个月 49.2 98.4 7 个月 48.8 97.6 9 个月 48.3 96.6 10 个月 48.0 96.0 12 个月 47.8 95.6 2、明胶果胶软糖 叶黄素含量： 45mg/kg。根据营养强化和着色色度要求，生产中叶黄素的添加量可适当增减。 (1) 物理稳定性 表 2-1 添加叶黄素的明胶果冻软糖的感官评价 色泽滋味和气味 添加叶黄素的软糖色泽均匀， 呈淡黄色、 色泽诱人橙味糖特有的滋味和气味，无其他异味 表 2-2 添加叶黄素的明胶果冻软糖物理稳定性* 样品生产后1个月3个月5个月7个月9个月10个月12个月 软糖稳定稳定稳定稳定稳定稳定稳定稳定

23、 * 此处物理稳定性是指添加叶黄素的明胶果冻软糖在长时间放置后其弹性、韧性、柔软性是否发生变化，是否会产生明显的色差变化等特性。 (2) 化学稳定性 表 2-3 明胶果冻软糖中叶黄素的化学稳定性 储存时间叶黄素含量（ mg/kg ）保存率（ %） 原始添加量 刚生产后 1 个月 3 个月 5 个月 7 个月 9 个月 10 个月 12 个月 四、结论 45 100 44.9 99.8 44.7 99.3 44.1 98.0 43.9 97.6 43.8 97.3 44.0 97.8 43.7 97.1 43.5 96.7 在硬糖和明胶果冻软糖中叶黄素显示出良好的物理稳定性和化学稳定性，经 过

24、12 个月的稳定性实验后，其中叶黄素的保留率分别仍达 95.6%和 96.7%，而且样品的颜色和稳定性也没发生变化， 可作为着色剂， 而且其还有独特的保护视力的营养强化功能，这在食品的着色上完全可以接受。 四、食品添加剂的质量规格要求、生产使用工艺和检 验方法，食品中该添加剂的检验方法或者相关情况说明 食品添加剂的质量规格要求 1 原料要求 以万寿菊油树脂为原料。 2 感官要求 2.1色泽：桔黄色至桔红色。 2.2 性状：粉末状，不溶于水，溶于正己烷。 3 理化指标 理化指标应符合表 1 规定。 表 1 理化指标 项 目 指 标 总类胡萝卜素含量 % 80 叶黄素含量 % 70 玉米黄质 %

25、9 干燥失重 % 1.0 灼烧残渣 % 1.0 溶剂残留： 正己烷 mg/kg 50 甲 醇 mg/kg 10 丙酮、异丙醇和丙二醇总量 mg/kg 1000 蜡状物 % 14 铅 mg/kg 3 砷 mg/kg 3 生产工艺 1 叶黄素工艺流程： 其简明工艺路线如下： 食用级无水乙醇 45-55%碱液 稀酸水 万寿菊油树脂 75时混合均匀 皂解反应 5hr 中性离心晶体水洗至近无色 食用级乙醇与热水 混合物液稀释 真空干燥成品 2 叶黄素生产工艺简述： (1) 万寿菊油树脂与 2 倍量的食用级乙醇混合，升温至 75时形成均一流动的 液体，滴加 0.5 倍量 45-55%的氢氧化钠或氢氧化钾碱

26、液，皂解反应 5 小时左右； (2) 皂解完成后用稀酸水将反应液中和至中性； (3) 慢速搅拌下，用一定量的热水和食用级乙醇与水的混合液稀释反应液，可以看到叶黄素结晶的生成； (4) 抽滤或离心分离所得的晶体； (5) 用 75的热水洗得到的晶体直至洗出液近乎无色，再用无水乙醇淋洗； (6) 40下真空干燥此晶体即可得到需要的产品。 食品中添加叶黄素的检测方法 -适用于乳制品、黄油、糖果、饮料、果冻、焙烤类食品 方法测定范围： 大于 0.5mg/kg 检测原理 ： 本方法采用正己烷 :乙酸乙酯 (1:1，体积比 )溶剂提取食品中的叶黄素及其异构体玉米黄质，经特定的溶剂多次萃取提纯后用高效液相色

27、谱测其中的叶黄素类含量。本方法简便易行，其中的叶黄素和玉米黄质的所有异构体均能较好地分开。 1 仪器设备 1.1 水浴超声波仪 1.2 紫外 -可见分光光度计 1.3 分析天平 (精确到万分之一 ) 1.4 高效液相色谱仪 1.5 过滤器 1.6 旋转蒸发仪 1.7 其它一些必要的玻璃仪器 2 化学试剂 2.1 无水乙醇 (分析纯 ) 2.2 正己烷 (分析纯，色谱纯 ) 2.3 乙酸乙酯 (分析纯，色谱纯 ) 2.4 去离子水 3 标准样品 叶黄素标准样品 (总类胡萝卜素含量大于 90%)，由浙江医药股份有限公司新昌制药厂提供。 4 食品中叶黄素类的提取 4.1 样品的粗处理 用研钵研磨易碎

28、的食品如蛋糕、饼干、糖果或者谷物类食品， 或者将该类食 品夹于对折的称重纸中， 用锤子或类似的工具将其弄碎。 含奶油的食品如冰淇淋、 酸奶、人造奶油等用分散仪将其分散均匀，如有必要可其加热到 60。果冻和其他一些软食品如胶皮糖和凝胶糖用小刀将其切割成小碎片。 液体样品可直接使用，如有必要也可使用分散仪将其分散均匀。 4.2 样品中叶黄素类的提取 称取上述处理过的样品 5.0-8.0g 于 250ml 的广口容量瓶中，加入 50ml 的去离子水，在 60的水浴中超声 30min，不时振摇一下，如果样品不能很好地分散，需用玻璃棒边超声边搅拌使其溶解或混匀， 也可适当延长超声时间。 超声后加入 50ml 无水乙醇，剧烈振摇，转移到 500ml 分液漏斗中；先加入 30ml 乙酸乙酯，振摇；再加入 30ml 正己烷，振摇，静置分层。取上层有机层，水层中再按以上操作进行多次萃取， 直至样品中无叶黄素颜色为止。 合并有机层， 再向此有机层 中多次