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文档简介

1、城市污水处理厂汞的测定一、概述城市污水主要来源于生活污水和工业废水的排污。目前污水处理主要以生化处理的特点,为了使微生物更好地生长,促进污水处理的效率,了解汞的含量也 是必要的。另外汞有沉积的特点,而城市污泥是城市污水处理中污反复沉淀浓缩 得到的,汞的含量随之聚积,因此对外运污泥的汞的测定也将避免环境的二次污 染。我站的汞的测定主要是针对城市污水厂的进水、一出水、二出水的季检以及对外运污泥的半年检。目前套用的城市污水处理厂污水污泥放标准(CJ3025 93),二级处理出不Hg的最高允许排放浓度为0.05mg/L二、仪器及方法原理我站用来测汞的仪器为 WGY SI型高灵敏数字荧光测汞仪(苏州26

2、7厂生 产)。该仪器不需富集即可直接测定水中 卩g/L和ng/L量级汞,系半自动痕量及该仪器米用的是冷原子荧光法。在汞蒸发生器中,样品溶液中的汞离子(Hg2+)与过量的还原剂SnCl2Hg2+Sn2+=Hg0+Sn4+产生了原子态的汞,并从液相挥发到气相中形成汞蒸汽,载汽将此蒸汽载入荧光池,在汞灯(GP2Hg)253.95nm锐线光源的照射激发下产生荧光,此荧光经聚光镜汇聚在光电倍增管的光阴极上而被转换成电信号。该信号经放大后以数在一定条件下,荧光强度与汞原子浓度呈正比关系。IF=KCIFKC三、实验准备(试剂的配制、工作条件、样品预处理)1、还原剂 10%(W/V)称取50克分析纯氯化亚锡(

3、SnCI2 2H2O)溶于100mL浓盐酸中,必要时 可微微加热,完全溶解后以2.5升/分的流速通入经0.2%KMn04 5%H2SO4溶液洗涤过的氮气除汞,直至空白值能满足测定要求为止。用水稀释到500mL2称取0.1354克氯化汞,用5%HNO3溶解,并用5%HNO3溶液稀释到1000mL,此溶液为含汞100卩g/mL汞标准贮备液,然后根据需要用5%HNO3 逐级稀释到 0.0,1.020,3.0,4.0,5.0卩 g/L3、工作条件仪爲刿丘樓敢MHIxi人伸Nj ml /rnm仪IS扩廉幣Vml.ml.120wm ILO0.24、污水样的预处理(采用H 2SO4 KMnO4分解法)移取污

4、水样上清液10.0mL于比色管中,加浓H2SO4四滴,50g/LKMnO4溶液一滴,摇匀,塞好瓶塞放入烘箱中,在 105 C消解lh,取出冷却,其间同时 配制空白溶液。5、污泥样的预处理(采用HNO3分解法)称取0.500g污泥样于50mL锥形瓶中,加45粒沸石(防止受热暴沸), 加入1mL水润湿样品,加浓硝酸6mL,待剧烈反应停止后,徐徐加热至沸并回 流15min,取下冷却,加水至50mL,摇匀,放置过夜,令其澄清,取上表液四、样品实验将上述标准汞溶液系列测定数据汇总如下:0L0Q2.00J.004.0Q 00. * -0.S*4M1%152349上转/k_丿亠沃白值0461001JK)197347.j n.(w9(4*东竹京J剧晶櫥世阳站眾及同枚率f除污規悴聘位峠zp, ,: p tDR*加标传it东厂遷水0J17Hh,2 Jll101东厂一由0 J172.0500*7东厂二出0+05=2*01098(蝉一刪代再託)L22S)3J98(99)卵运再#IXfBC*3築龍鋼注:污泥含量的表示单位应用 mg/kg,计算公式:污泥中Hg含量 (mg/kg)=( 经硝化的污泥Hg浓度x定容体积”污泥取样重量五、几点操作事项1、 氯化亚锡溶液的本底信号对实验影响较大,为了更好地除汞,消除干扰, 可将流量为2.5升/2、 为了得到更好的机器稳定性,开

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