差热热重操作规程

1、 netzsch sta 449f3 操作规程一、操作条件1. 实验室应尽量远离振动源及大的用电设备, 室内配备空调, 以保证温度恒定。2. 计算机在仪器测试时，不能上网或运行系统资源占用较大的程序。3. 保护气体(protective)：保护气体是用于在操作过程中对仪器及其天平进行保护，以防止受到样品在测试温度下所产生的毒性及腐蚀性气体的侵害。ar、n2、he 等惰性气体均可用作保护气体。保护气体输出压力应调整为0.030.05mpa，流速恒定为1030ml/min，一般设定为20ml/min。开机后，保护气体开关应始终为打开状态。4. 吹扫气体(purge1 / purge2)：吹扫气体在

2、样品测试过程中，用作为气氛气、或反应气。一般采用惰性气体，也可用氧化性气体(如：空气、氧气等)或还原性气体(如：co、h2等)。但应慎重考虑使用氧化、还原性气体作气氛气，特别是还原性气体，会缩短样品支架热电偶的使用寿命，还会腐蚀仪器上的零部件。吹扫气体输出压力应调整为0.030.05mpa，流速100ml/min，可根据样品反应情况自行调整，一般情况下20ml/min即可。5. 动态测量模式、静态测量模式及真空测量模式：在有吹扫及保护气体时的测量为动态测量模式，否则为静态测量模式，在真空状态下进行测量为真空测量模式。为了延长仪器寿命，保护仪器部件，应尽可能使用在惰性气氛下的动态模式进行测量，慎

3、重考虑静态及真空测量模式，尤其是真空测量模式应尽可能避免。6. 恒温水浴：恒温水浴是用来保证测量天平工作在一个恒定的温度下。一般情况下，恒温水浴的水温调整为至少比室温高出2c。7. 真空泵： 为了保证样品测试中不被氧化或与空气中的某种气体进行反应，需要真空泵对测量管腔进行反复抽真空并用惰性气体置换。一般置换两到三次即可。二、样品准备1. 测试用的坩埚(包括参比坩锅)必须与仪器设置中所选用的坩埚类型相同。2. 检查并保证测试样品及其分解物绝对不能与测量坩锅、样品支架、热电偶发生反应。3. 为了保证测量精度，测量所用的al2o3坩锅(包括参比坩锅)必须预先进行热处理到等于或高于其最高测量温度。4.

4、 测试样品为粉末状、颗粒状、片状、块状、固体、液体均可，但需保证与测量坩锅底部接触良好，样品应适量(如：在坩锅中放置1/3厚或15mg重)，以便减小在测试中样品温度梯度，确保测量精度。5. 对于热反应剧烈或在反应过程中易产生气泡的样品，应适当减少样品量。6. 除测试要求外，测量坩锅应加盖，以防反应物因反应剧烈而溅出而污染仪器。7. 用仪器内部天平进行称样时，炉子内部温度必须保持恒定在室温，天平稳定后的读数才有效。三、开/关 机1. 开机过程无先后顺序。为保证仪器稳定精确的测试，除长期不使用外，所有仪器可不必关机，避免频繁开机关机。sta 449f3的主机至少在测试前1小时打开。恒温水浴应至少在

5、测试前3小时打开。2. 开机后，首先调整保护气及吹扫气体输出压力及流速并待其稳定。气体类型定义以及流量更改可通过测量软件诊断mfc管理来设置。3. 每当更换样品支架或由于测试需要更换坩埚类型后，首先要做的就是修改“仪器设置”里的支架或坩埚类型使之与仪器的当前状况相符，如更换支架后仪器设置里显示无法更改，可通过“诊断仪器配置刷新”操作后，再行更改仪器设置。4. 关机过程无先后顺序，应尽量避免测试过程中突然断电的情况（可加不间断电源），关机应在炉体温度低于30（炉体风扇停止工作）之后进行。5. 最好将样品取出，空坩埚可保留在支架上。四、样品测试程序 以使用tg-dsc样品支架进行测试为例l 测试前

6、必须保证样品温度达到室温及天平稳定，然后才能开始。l 升温速度除特殊要求外一般为10k/min到30k/min。l 测试程序中的紧急复位温度(emergency reset temperature) 将自动定义为程序中的最高温度10c，也可根据测试需要重新设置该温度值。但其最高定义温度不得超过仪器硬件所允许的极限温度值。样品 测试模式：该模式无基线修正功能，仅适用于校正仪器时测量标样用。1. 点击进入测量程序。选 “文件” 菜单中的 “新建”进入编程文件。2. 在“基本信息”选项卡中选择“样品”测量模式，输入样品编号、待测量的标准样品名称，样品质量（坩埚及参比信息均不填）。对话框前如注有红色实

7、心圆圈表示必填项目，如果不填则无法往下进行。3. 温度校正文件以及灵敏度校正文件均选“不使用”。点击“下一步”。4. 此时进入温度控制编程程序，按测试要求编辑程序。点击“下一步”。5. 选择数据储存路径，默认为c/netzsch/proteus/data5。点击“下一步”。会显示刷新仪器，然后跳出测量开始对话框，点击“初始化气体开关”后直接点击“开始测量”，即可。6. 仪器开始测量，直到完成，软件自动根据设定路径保存数据。修正 测试模式： 该模式主要用于基线测量。为保证测试的精确性，一般来说样品测试应使用基线。1. 点击进入测量程序。选 “文件” 菜单中的 “新建”进入编程文件。2. 在“基本

8、信息”选项卡中选择“修正”测量模式，输入样品编号、样品名称可输入empty（坩埚及参比信息均不填）。点击“下一步”。3. 温度校正文件以及灵敏度校正文件均选择“使用所选”，然后打开相应的校正文件。点击“下一步”。4. 此时进入温度程序选项卡，按照样品测试的要求编辑测量程序，为保证起始温度与样品测量时一致，可使用“初始等待”功能。点击“下一步。”5. 选择数据储存路径，默认为c/netzsch/proteus/data5。点击“下一步”。会显示刷新仪器，然后跳出测量开始对话框，点击“开始等待到”，可以在仪器等待时间结束让其自动开始测量，也可以在初始温度基本稳定后手动点击“开始测量”。6. 仪器开

9、始测量，直到完成，软件自动根据设定路径保存数据。样品+修正 测试模式：该模式主要用于样品的测量。1. 点击进入测量程序。选 “文件” 菜单中的 “打开”选项，选中相应的基线文件，点击打开，进入编程文件。2. 在“快速设定”选项卡中选择 样品+修正 测量模式，输入样品编号、待测量的样品名称，样品质量（坩埚及参比信息均不填），选择数据储存路径。（注：打开的基线必须是实验“正常结束”才可以进行样品+修正模式的测量）3. 选择“基本信息”或“温度程序”(即基线的升温程序)修改相关信息。应注意的是：温度程序中样品测试的起始温度及各升降温、恒温程序段应保持与基线完全相同，但最终结束温度可以等于或低于基线的

10、结束温度(即只能改变程序最终温度)。4. 点击“下一步”，或“开始测量”，待刷新后跳出测量开始对话框，点击“开始等待到”，可以在仪器等待时间结束让其自动开始测量，也可以在初始温度基本稳定后手动点击“开始测量”。5. 仪器开始测量，直到完成，软件自动根据设定路径保存数据。真空泵操作：当样品需要在惰性气体环境中进行测试时，则要对炉子内样品腔体进行反复抽真空及置换惰性气体操作。 1)抽真空操作分为手动抽真空和自动抽真空两种模式，均通过软件操作。2) 真空泵使用的环境温度一般在12 - 40c之间, 且真空泵不能在真空状态下启动，即只能在常温常压下启动。抽真空完毕后，只有当充气完成后才能打开（缓慢打开

11、）排气阀门。五、标准样品校正文件的生成一般情况下，用于样品支架的标准样品校正文件只需每年更新一次。1. 校正文件包括标准温度校正和标准灵敏度校正两个文件。2. 对于不同类型的坩锅、样品支架、气氛应分别建立校正文件。3. 校正文件必须由四个以上标样的测试数据产生。4. 所选标样的温度值应尽可能地覆盖仪器的应用范围。操作程序：1. 进入测量程序。用样品测量模式分别对in,sn,bi,zn,al,ag,au,ni中的五至六个标样进行测量，一般选in, bi, zn, al, au 5个测量即可。2. 打开分析软件，分别对测量过的每一个样品的起始点及熔化峰面积进行分析计算。3. 在分析软件中分别选择“

12、附加功能”菜单中的“温度校正”和“灵敏度校正”来生成校正文件。4. 点“温度校正”后，选文件 菜单中的新建确定确定进入温度校正文件生成：在温度校正 表格中只保留测试过的样品，将所计算出的起始点点温度值一一输入。最后点击计算确定 将温度校正表格关闭。点文件保存 起校正文件名后即生成温度校正文件。5. 灵敏度校正与温度校正步骤相同，只是输入的值为峰面积的值，输入时负号保留，单位uv*s/mg。六、注意事项1. 保持样品坩锅的清洁，应使用镊子夹取，避免用手触摸。2. 应尽量避免在仪器极限温度(1500c)附近进行恒温操作。3. 试验完成后，必须等炉温降到200c以下后才能打开炉体。4. 在测量过程中

13、，仪器的最大升温速率为50k/min，最小升温速率为0.1k/min。推荐使用的升温速率为10k/min 到 30 k/min。5. 测试过程中，如果被测样品有粉尘类物质或腐蚀性气体产生，仪器所使用的保护气体及吹扫气的比重应大于所生成的腐蚀性气体，或加大吹扫气的流速以利于将腐蚀性气体带出去。七、使用特种气体的注意事项：气 氛与铂发生反应的温度h2 600ch2s 600chcl在高温下cl2在高温下f2在高温下so2在高温下nh3 600cnox在高温下cxhy 1000c，会分解出碳co 600ca 必须注意，某些气体会腐蚀仪器的部件或与密封件发生反应。八、坩埚的选择 坩埚 pt/rhal2

14、o3alpt+al2o3al2o3+iro2c样品 黏土？no矿物？no盐类nononono玻璃nonono？ 高聚物含碳材料？金属no*nono铝/铝合金no*no镁/镁合金no*？no？铜/铜合金no*no？铁/铁合金no*？no？no镍/镍合金no*？no？no钛/钛合金no*？ no？no锡/锡合金no*no金/银合金no*no？铬，钼，钴合金no*？no？no陶瓷？noal2o3？zro2？iro2/mgo？sio2nonononosi3n4no？aln？bn？mgb2no*no*no*no*no*no*sicno？无机物？ ？硅nononono？氧化铁nononono氧化铅no？no氟化镁nonono？氧化铜nononono石墨？碳酸盐？no硫酸盐？noa 以上内容源于各类文章，仅供参考。a 对于未知样品或不确定样品是否与坩埚反应的情况下，建议用其它的炉子预烧。a 分析金属样品时，最好使用惰性气氛（n2, ar, he）。a 氧化物可以在氧化气氛下测量，氮化物需在氮气气氛下测量。a “ 样品熔融后与坩埚的反应将会损坏传感器，必须注意。a 最佳选择 ？ 可能在高温下发生反应 no 不建议