化验室管理手册新版最终版.doc

1、目 录第一节 化验室的一般安全常识11.1化验室一般安全技术规程11.2 化验室一般事故的急救方法31.3 有毒化学物质的处理31.4 几种处理废液的方法41.5 气瓶的存放41.6 消防安全4第二节 化验室常用仪器操作规程72.1 玻璃器皿72.2 化学试剂和天平72.3化验分析基础102.4 精密仪器操作规程17第三节 化验员的工作职责 603.1 人员架构图603.2 化验室工作职责603.3 岗位职责603.4 化验室各项管理制度62第四节 危险废物分析化验及焚烧配伍694.1 危险废物分析化验694.2 焚烧配伍74第五节 化验室安全管理76第一节 化验室的一般安全常识1.1 化验室

2、一般安全技术规程在做化学实验的时候，经常使用到何种危险的化学物品，为了避免造成实验事故，请严格遵守化验室的规章制度和化验室安全操作规范。1.1.1 化验员工作态度要严肃认真，树立“安全第一”的思想，必须熟悉业务，严守安全及操作规程，并负责到化验室的非化验室人员的安全教育。1.1.2 进入化验室，必须按规定穿戴必要的工作服、口罩、手套及其它特殊防护用具加眼镜、防毒面具等。工作服应保持整洁；不准穿拖鞋。1.1.3 进行危害物质、挥发性有机溶机、特定化学物质或其它环保署列管毒性化学物质等化学药品操作实验或研究，必须要穿戴防护具（防护口罩、防护手套、防护眼镜）。1.1.4 需将长发及松散衣服妥善固定且

3、在处理药品之所有过程中需穿著鞋子。1.1.5 操作高温之实验，必须戴防高温手套。1.1.6化验室应保持肃静，整洁，禁止吸烟及吃东西，不准用化验器皿作食用工具；且使用化学药品后需先洗净双手方能进食。1.1.7 严禁在化验室内吃口香糖。1.1.8 食物禁止储藏在储有化学药品之冰箱或储藏柜。1.1.9 操作危险性化学药品请务必遵守操作守则或遵照老师操作流程或进行实验；勿自行更换实验流程。1.1.10 领取药品时，该确认容器上标示中文名称是否为需要的实验用药品。1.1.11 领取药品时，请看清楚药品危害标示和图样；是否有危害。1.1.12 使用挥发性有机溶剂、强酸强碱性、高腐蚀性、有毒性之药品请必定要

4、在特殊排烟柜及桌上型抽烟管下进行操作。1.1.13 有机溶剂，固体化学药品，酸、碱化合物均需分开存放，挥发性之化学药品更必需放置于具抽气装置之药品柜。1.1.14 高挥发性或易于氧化之化学药品必需存放于冰箱或冰柜之中。1.1.15电气设备，酒精，醋酸乙酯等发生火灾时，应立即切断电源或用砂子覆盖在火灾发生处。1.1.16开启易挥发的试剂瓶如浓盐酸、浓氨水等，不可将瓶口对着自己或他人，以防气液冲出引起事故。1.1.17毒性试剂如氯化钡、砷化物、有机酸、酚类等，必须严格注意密封和分装，使用时须有防护设备。1.1.18搬运大瓶的酸、碱或腐蚀性液体时应特别小心，注意容器有无裂痕，外包装是否牢固等。1.1

5、.19浓硫酸与水混合时必须边搅拌边将浓硫酸徐徐注入盛有冷水的耐热玻璃器皿中，不得将水倒入浓硫酸中。1.1.20热的浓高氯酸是强氧化剂，与有机物或还原剂接触时会产生剧烈爆炸。1.1.21乙炔气瓶应装回火防止器，乙炔导气管不得用纯铜管连接。1.1.22一切不溶固体或浓酸、浓碱废液，严禁直接倒入下水池中，应经过稀释后才能放入下水道。1.1.23大量有机溶剂废液不得放入下水道中，应尽可能回收或集中妥善处理。1.124避免独自一人在化验室做危险实验。1.1.25 若须进行无人监督之实验，其实验装置对于防火、防爆、防水灾都须有相当的考虑，且让化验室灯开着，并在门上留下紧急处理时联络人电话及可能造成之灾害。

6、1.1.26 做危险性实验时必须经化验室主任批准，有两人以上在场方可进行，节假日和夜间严禁做危险性实验。1.1.27 做有危害性气体的实验和会产生有害气体、烟雾或粉尘的操作必须在良好的通风柜内进行。1.1.28 做放射性、激光等对人体危害较重的实验，应制定严格安全措施，做好个人防护。1.1.29 请将废弃药液或过期药液或废弃物必须依照分类标示清楚，药品使用后之废（液）弃物严禁倒入水槽或水沟，应例入专用收集容器中回收。1.1.30 化验室内的电气设备的安装和使用管理，必须符合安全用电管理规定，大功率实验设备用电必须使用专线，严禁与照明线共用，谨防因超负荷用电着火。1.1.31 化验室用电容量的确

7、定要兼顾事业发展的增容需要，留有一定余量。但不准乱拉乱接电线。1.1.32 化验室内的用电线路和配电盘、板、箱、柜等装置及线路系统中的各种开关、插座、插头等均应经常保持完好可用状态，熔断装置所用的熔丝必须与线路允许的容量相匹配，严禁用其他导线替代。室内照明器具都要经常保持稳固可用状态。1.1.33 可能散布易燃、易爆气体或粉体的建筑内，所用电器线路和用电装置均应按相关规定使用防爆电气线路和装置。1.1.34 对化验室内可能产生静电的部位、装置要心中有数，要有明确标记和警示，对其可能造成的危害要有妥善的预防措施。1.1.35 化验室内所用的高压、高频设备要定期检修，要有可靠的防护措施。凡设备本身

8、要求安全接地的，必须接地；定期检查线路，测量接地电阻。自行设计、制做对已有电气装置进行自动控制的设备，在使用前必须经化验室与设备处技术安全办公室组织的验收合格后方可使用。自行设计、制做的设备或装置，其中的电气线路部分，也应请专业人员查验无误后再投入使用。1.1.36 化验室内不得使用明火取暖，严禁抽烟。必须使用明火实验的场所，须经批准后，才能使用。37 手上有水或潮湿请勿接触电器用品或电器设备；严禁使用水槽旁的电器插座（防止漏电或感电）。1.1.38 化验室内的专业人员必须掌握本室的仪器、设备的性能和操作方法，严格按操作规程操作。1.1.39 电器插座请勿接太多插头，以免电荷。1.1.40电热

9、、电动等仪器设备应有良好接地，并随时检查是否有漏电现象。1.2 化验室一般事故的急救方法1.2.1酸或碱烧伤：立即用大量水冲洗烧伤处后，如是酸烧伤，可用10%碳酸氢钠（或铵）洗。如是碱灼伤，用3-4%醋酸或1-2%盐酸洗。灼伤处如呈红色用2%高锰酸钾洗，然后用消毒纱布包好。1.2.2酸进入口内时，可用3%碳酸氢钠漱口，如碱液进入口中时，则用2-3%硼酸水入口。1.2.3眼睛灼伤时，如是酸、碱可参照2法处理，然后到医院医治。1.2.4当被氢氟酸灼伤时，立即用流水冲洗数小时，直到伤处由白变红，然后用配置的含有2%糊状氧化镁的油敷上。1.3 有毒化学物质的处理废水、废气、废渣称为实验室“三废”，为了

10、保证化验人员的健康及防止环境污染，应遵守中华人民环境保护法，中华人民共和国大气污染防治法和中华人民共和国水污染防治法等法规的有关规定。 废气：化验室的少量废气一般可由通风装置直接排至室外，毒性大的气体可参考工业废气处理办法用吸附、吸收、氧化、分解等方法处理后排放。 废液：对人体产生长远影响的污染物称第一类污染物，对于长远影响小于第一类污染物的称第二类污染物，根据排入水域的3种级别对挥发酚、氰化物、氟化物、生化需氧物、化学耗氧量等20种污染物规定了最高允许排放浓度。 废渣：废弃的有害固体药品严禁倒在生活垃圾处，必须经处理解毒后丢弃。1.4 几种处理废液的方法 氢氧化钠、氨水用6mol/L盐酸水溶

11、液中和，用大量水冲洗。 含汞、砷、锑、铋等离子的废液 控制酸度0.3mol/LH+，使其生成硫化物沉淀。 含氰废液加入氢氧化钠使pH10，再加入过量的高锰酸钾（3%）溶液，使CN-氧化分解，如CN-含量高，可加入过量的次氯酸钙和氢氧化钠溶液。 含氟废液 加入石灰使生成氟化钙沉淀。 可燃性有机物 用焚烧法处理。焚烧炉的设计要确保安全、保证充分燃烧，如有有毒气体产生应设洗涤器。不易燃烧的可先用废易燃溶剂稀释。1.5 气瓶的存放 气瓶必须存放在阴凉、干燥处，远离热源和明火。 搬运气瓶要轻拿轻放，防止摔、敲击、滚滑或剧烈震动。 高压气瓶的减压器要专用，安装时螺扣要上紧，不得漏气。开启高压气瓶时操作者应

12、站在气瓶出口的侧面，动作缓慢，减少气流摩擦，防止产生静电。 瓶内气体不得全部用尽，一般应保持在0.2MPa的余压.1.6 消防安全 1.6.1 消防工作的基本原则： 消防工作的基本原则是“以防为主,防消结合”。 坚持防患于未然,在日常生活和工作中做好火灾的预防工作。 化学实验室存在着可以发生燃烧、爆炸危险性的物质和环境条件，因此，实验室的防火防爆是实验室避免发生火灾的基本手段。 1.6.2、实验室的防火防爆大家都知道，起火必须具备三个条件，即可燃物质，氧气和温度，在这三个条件中，为了防止起火，控制可燃物的温度是关键。 控制库存量：储存易燃易爆物品的仓库,必须符合安全防火规范，严格控制易燃易爆物

13、品贮存量。 避免易燃物与助燃物的接触经常检查易燃物品的储存器,确保易燃物品的密封保存,避免泄漏和扩散,注意防止爆炸但混合物的形成和积聚。 控制和消除点火源：（1）在易燃易爆环境中使用防爆电器,避免电火花并禁用明火。（2）防止易燃易爆物品与高温物体表面接触。（3）避免摩擦、撞击产生火花及热的作用。（4）避免光和热的聚焦作用；（5）采取措施做好静电泄放,防止静电积聚。（6）做好通风、降温工作，避免易燃易爆物品贮存和使用环境达到着火温度。 实验室建筑、室内布置及消防设施应符合防火规范：（1）实验室应通风良好，符合安全防火设计规范。（2）根据消防规范配置各种消防设施， 定点放置并方便使用。（3）有指定

14、的专人负责消防设施的日常管理和维护。（4）实验室人员均熟悉常用消防器材的使用方法。 注意做好日常实验工作的防火防爆：（1）实验室人员应了解实验的燃烧、爆炸危险性和防止方法。（2）实验室内不得乱丢火柴及其他火种 （3）使用易燃液体时必须取去火源并远离火种（4）加热或蒸馆可燃液体时应使用水浴或蒸汽浴,禁止直接火加热。 （5）乙醚应避免过多接触空气，防止其过氧化物生成。（6）禁止把氧化剂与可燃物品一起研磨，不得在纸上称量过氧化物和强氧化剂。（7）使用爆炸性物品如苦味酸(三硝基盼)、高氯酸及其盐、过氧化氢等物品，要避免撞击、强烈振荡和摩擦。（8）当实验中有高氯酸蒸气产生时,应避免同时有可燃气体或易姻液

15、体蒸气存在。（9）进行可能发生爆炸的实验,必须在特殊设计的防爆炸的地方进行，并注意避免发生爆炸时爆炸物飞出伤人或飞到有危险物品的地方。（10）散落的易燃易爆物品必须及时清理，含有燃烧、爆炸性物品的废液、废渣应妥善处理，不得随意丢弃。（11）内部含有可燃物质的仪器,实验完成后，应注意彻底排除；（12）不要使用不知成分的物质。 1.6.3 灭火的常用方法 ：（1）隔离法（2）冷却法（3）窒息法：窒息法常用泡沫、二氧化碳、水蒸气、干粉、EBM气溶胶、七氟丙烧(FM-200)等；还可以用干的沙土、湿毛毯、湿棉被或其他可以把着火物的表面加以覆盖的物体。（4）燃烧反应中断法，燃烧反应中断法常用干粉、水蒸气

16、、EBM气溶胶、七氟丙烷(FM-200)等。冷却法是最常用的灭火方法。水是最常用的灭火剂，对于化学危险物品、电气等特殊火灾,灭火时需根据燃烧的性质选用适当的灭火剂，以避免灭火禁忌。在灭火时常会根据情况需要同时使用多种灭火方法。爆炸性物品的火灾不宜使用用覆盖物的窒息法灭火。 扑救火灾的一般原则：（1）一般原则：发现火灾首先报警；先救人、后救物；（2）统一组织、统一指挥；（3）防止中毒和窒息，把损失减少到最小。（4）火灾现场扑救的注意事项 实验室火灾现场疏散：（1）受伤人员及时疏散撤离,并予以救护；（2）迅速疏散易燃易爆物品及毒害物品；（3）迅速疏散各种贵重的仪器设备和资料档案；（4）清疏救援通道

17、,保证消防工作顺利进行。 电气火灾的扑救电气火灾的特点：（1）起火快电气点火温度高，容易点火；（2）蔓延快容易沿电线传播蔓延；（3）难扑救起火的电气装置继续发生热量，形成二次点火并维持火灾的延续；（4）容易发生触电事故火灾现场往往带电。 电气火灾的扑救：（1）断电扑救；（2）带电扑救。第二节 化验室常用仪器操作规程2.1玻璃器皿2.1.1玻璃仪器的种类烧杯、锥形瓶（也叫三角瓶） 、量筒、量杯、滴定管（酸式、碱式）、移液管（或刻度吸管）、容量瓶、漏斗、分液漏斗、称量瓶、滴瓶、干燥器、比色管、表面皿、研钵、玻璃管、砂芯滤器 等2.1.2玻璃仪器的洗涤方法2.1.2.1 洗涤仪器的一般步骤：水刷洗（

18、用水冲去可溶性物质及刷去表面粘附的灰尘）用低泡沫洗涤液刷洗（用低泡沫洗涤液和水摇动,必要时加入滤纸碎块,或用毛刷刷洗,温热的洗涤液去油能力更强,必要时可短时间浸泡）2.1.2.2 洗涤液的制备及使用注意事项 ： 重铬酸钾洗液（配方：研细的重铬酸钾20g溶与400ml水中,缓慢加入360ml浓硫酸；使用方法：用于除去器壁残留油污，用少量洗液刷洗或浸泡一夜，洗液可重复使用。洗涤废液经处理解毒方可排放）； 工业盐酸浓或（1+1）（使用方法：用于洗去碱性物质及大多数无机物残渣） 氢氧化钠-乙醇（或异丙醇）洗液（配方：120gNaOH溶与150ml水中，用95%乙醇稀释至1L；使用方法：用于洗去油污或某

19、些有机物；洗涤液的使用要考虑能有效地除去污染物，不引进的干扰物质（特别是微量分析），又不应腐蚀器皿）2.1.3 砂芯玻璃滤器的洗涤： 新的滤器使用前应以热的盐酸或铬酸洗液边抽滤边清洗； 针对不同的沉淀物采用适当的洗涤液先溶解沉淀，或反置用水抽洗沉淀物，再用蒸馏水冲洗干净，在 110烘干，升温或冷却过程都要缓慢进行，以防裂损。2.1.4 吸收池（比色皿）的洗涤：吸收池（比色皿）是光度分析最常用的器件，要注意保护好透光面，拿取时手指应捏住毛玻璃面，不要接触透光面。用硝酸、重铬酸钾等洗液，对于有色污染的物质可用HCL(3mol/L)-乙醇（1+1）溶液洗涤。用自来水，实验室用纯水充分洗净后倒立在纱布

20、或滤纸上控去水，如急用，可用乙醇、乙醚润洗后用吹风机吹干。2.2 化学试剂和天平2.2.1化学试剂的规格：按纯度和使用要求分为高纯、光谱纯、分光纯、基准、优级纯、分析纯和化学纯。2.2.1.1 优级纯主成分含量高，杂质含量低，主要用于精密的科学研究和测定工作，英文标志GR，标签绿色。2.2.1.2 分析纯主成分含量低与优级纯，杂质含量较高，用于一般的 科学研究和重要的测定，英文标志AR，标签红色。2.2.1.3 化学纯品质较分析纯差，但高于实验试剂，用于工厂，教学实验的 一般分析工作，英文标志CP，标签蓝色。2.2.2化学试剂的使用方法：2.2.2.1 应使用干净的药匙取用化学试剂。一支药匙不

21、能同时取用两种化学试剂，药匙每取完一种试剂后，都应将其擦拭干净。2.2.2.2 分装化学试剂时，固体化学试剂应盛放在具塞的广口瓶里，液体化学试剂应盛放于细口瓶中。碱性溶液应贮存在带橡皮塞的细口瓶里,因使用玻璃磨口瓶塞很容易造成瓶塞与瓶口的粘连。2.2.2.3 化学试剂开启易挥发液体的瓶塞时，瓶口不能对着眼睛，以防瓶塞启开后，瓶内蒸气喷出伤害眼睛。2.2.2.4 易潮解、风化的试剂，用毕要将瓶盖盖严。长时间不用时，可用石蜡将瓶盖密封，或用胶套封口。并保存在低温干燥处。2.2.2.5 化学试剂取出后，未用完的剩余部分化学试剂不能再放回原瓶，以免污染原瓶试剂。2.2.3、引起化学变质的原因 氧化和吸

22、收二氧化碳； 湿度的影响； 挥发和升华； 见光分解； 温度的影响；2.2.4、化学药品的管理2.2.4.1 常用危险药品的分类 爆炸品：在外界作用下（如受热、受压、撞击等）能发生剧烈的 化学反应，瞬间产生大量气体和热量发生爆炸的物品。如：乙炔气； 压缩气体和液化气体；乙炔、氢气、氧气、氧化亚氮等钢瓶气体； 易燃液体；如酒精； 易燃固体、自燃物品和遇湿易燃物品，如碱金属的氰化物、碳化钙、白磷等； 氧化剂和有机过氧化物； 有毒品； 放射性物品； 腐蚀品。2.2.4.2 化验室试剂存放要求 不相容化合物，不能混放，这种化合物系多为强氧化剂物质和还原性物质； 药品柜和试剂溶液均应避免阳光直晒及靠近暖气

23、等热源。要求避光的试剂应装与棕色瓶中； 试剂瓶上应贴制标签，无标签或标签无法辨认的试剂都要当成危险品重新鉴别后小心处理，不可随便乱扔； 剧毒物品如氰化物、砷化物，铍化合物等应有专人统一保管，发放时按最低量给与并进行登记。2.2.5天平的使用 2.2.5.1.1 天平的分类、性能和选用： 按天平的构造原理：机械式天平（杠杆天平）和 电子天平； 按最大称量值：大称量天平、微量天平、超微量天平。2.2.5.2 正确选用天平： 按称量要求的精度及最大称量工作特点 不能使天平超载，以免损坏天平 2.2.5.3 砝码的使用和保养要点： 不得用手直接拿取，必须用镊子夹取砝码。 不要使用合金钢镊子，以免划伤砝

24、码；砝码表面应保持清洁，可以用软毛刷刷去尘土。如有污染物可用绸布蘸无水乙醇擦净。2.2.5.4 天平使用规则： 同一实验应使用同一台天平和砝码。 称量前后应检查天平是否完好，并保持清洁。 天平载重不得超过最大负荷，被称物应放在干燥器中后称量。 被称物放在 秤盘中央，开门取放物体时休止天平、转动天平砝码动作缓慢均匀。 称量完毕及时取出所称物品，指数盘转到0位，关好天平，拔下电源插头。2.2.5.5 试样的称量方法与称量误差2.2.5.5.1 试样的称量方法 固定称量法； 减量法称样； 挥发性液体试样的称量。2.2.5.5.2 称量误差分为系统误差、偶然误差和过失误差2.2.5.5.3 误差的来源

25、: 被称物； 天平和砝码； 环境因素； 称量操作。2.3化验分析基础2.3.1 试样的分解：2.3.1.1 分解试样的一般要求： 试样应完全分解； 分解过程中待测成分不应有挥发性； 不能引入被测组分和干扰物质。2.3.1.2 分解试样的方法： 溶解法：分为酸溶法和碱溶法（定义：采用适当的溶剂，将试样溶解后制成溶液的方法）常用的溶剂有水、酸和碱等。如硝酸盐、乙酸盐、铵盐，绝大部分碱金属化合物，大部分的氯化物和硫酸盐。 熔融法分为酸融法和碱融法（定义：利用酸性或碱性熔剂与试剂混合，在高温下进行复分解反应，将试样中的全部组分转化为易溶与水或酸的化合物）2.3.1.3 有机化合物的分解: 定温灰化法；

26、 氧瓶燃烧法； 湿法分解。2.3.2 滴定分析基本操作2.3.2.1 滴定管2.3.2.1.1 种类：按容积分为常量、半微量和微量滴定管按构造分为普通滴定管和自动滴定管在滴定管的下端有一玻璃活塞的称为酸式滴定管带有尖嘴玻璃管和胶管连接的称为碱式滴定管2.3.2.1.2 滴定管的使用方法：洗涤；涂油；试漏；装溶液和赶气泡；滴定；读数;注：涂油部分是针对酸式滴定管滴定管的读数：滴定管应垂直地夹在滴定管夹上。对于无色或浅色溶液，应读溶液弯月面下沿；对于深色溶液，应读弯月面上沿。正确的读数方法是：眼睛视线应与管中液面的弯月面上沿（或下沿）处于同一水平面上图2-1。 “蓝带“滴定管中溶液的读数与以上方法

27、不同，无色溶液有两个弯月面相交于滴定管蓝线的某一点，读数时视线应与此点在一条直线上图2-1；有色溶液应使视线与液面两侧的最高点相切；另还可用黑色读数卡协助读数图2-1。图2-1 图片示意图2.3.2.2 移液管 移液管用于准确量取一定体积的溶液。常用的有10、20、25ml等。移液管的中间有一膨大部分，上端有环形标线。另外有带分刻度的移液管，一般称为吸量管，它一般用于量取非整数的小体积溶液，但准确度稍差一些。 移液管的使用方法：1洗涤2吸取溶液3调节液面4放出溶液2.3.2.3 容量瓶2.3.2.3.1 固体物质溶解后的转移：在转移过程中，用一根玻璃棒插入容量瓶内，烧杯嘴靠近玻璃棒，溶液沿玻璃

28、棒慢慢流入，玻璃棒下端靠近瓶颈内壁，但不要太接近瓶口，以免有溶液溢出。待溶液流完后，将烧杯沿玻璃棒，同时直立，使附着在烧杯嘴上的一滴溶液流回烧杯中，残留在烧杯中的少许溶液，可用少量蒸馏水洗34次，洗涤液按上述方法转移合并到容量瓶中。2.3.2.3.2 容量瓶的校正：2.3.2.3.2.1 绝对校正法： 将待校正的清洁、干燥的容量瓶恒重，称重。 注入蒸馏水至标线，记录水温，用滤纸吸干瓶内壁水珠滴，盖上瓶塞称量。 两次称量之差即为容量瓶容纳水的质量。根据上述方法求出算出容量瓶20时的真实容积数值，求出校正值。2.3.2.3.2.2 相对校正法： 将容量瓶洗净空干，用洁净的移液管吸取蒸馏水注入容量瓶

29、中。 假如容量瓶容积为250ml，移液管为25ml，则共吸10次。 观察容量瓶中水的弯月面是否与标线相切，若不相切，表示有误差，一般将容量瓶空干在校正一次。 如还是不相切，则在容量瓶上作新标记，以后配合该移液管，可以新标记为准。2.3.2.4 滴定管容积的校正： 在洗净的滴定管内注入纯化水，使弯月面最低处与刻度零位相切。 由滴定管中放水到已恒重并称重的具塞锥形瓶中，密塞，称重。 重复1和2操作，取平均值。 根据水的温度查水的质量及该温度下水的密度表，计算，可计算出滴定管该部分管柱的体积。2.3.2.5 移液管的校正 ： 在洁净的移液管或刻度吸管内吸入已测过温度的纯化水，并使水弯月面恰好在刻线处

30、。 将水放入预先恒重并称好重量的具塞小锥形瓶中，称量，计算，可得水的重量（应测2次，得放出水的平均重量）。 根据水的温度查水的密度表，计算，可得移液管或刻度吸管的体积 。2.3.3 常用法定计量单位 2.3.3.1 物质的量定义：以单位体积溶液里所含溶质B的物质的量来表示溶液组成的物理量，叫做溶质B的物质的量浓度。符号：nB单位： mol2.3.3.2 摩尔质量定义：单位物质的量的物质所含的质量。摩尔质量符号MB，单位为(g/mol)。MB=m/nB 在数值上等于其分子量2.3.3.3 浓度的计算 物质的量浓度c(B)：物质的量浓度是指物质B的物质的量n(B)与相应浓度的体积V之比。常用单位为

31、 mol/L c(B)=n(B) V 质量浓度(B)：质量浓度是指溶液中溶质B的质量与溶液的体积之比。(B)=m(B) V 常用单位为g/L。也可采用mg/L或者g/L。质量浓度多用于溶质为固体的溶液 质量分数（B）：质量分数是指物质B的质量与溶液的质量之比。（B）=物质B的质量m(B)/溶液的质量m 体积分数（B）：物质B的体积分数通常用于表示溶质为液体的溶液浓度，它是指溶液中组分B单独占有的体积V(B)与溶液的体积（V）之比。 体积比浓度：体积比浓度是指A体积液体溶质和B体积溶剂（多数情况下为水）相混合的体积比，常以（V(A)+ V(B)）或者（V(A)：V(B)）表示。2.3.4 标准溶

32、液的配制2.3.4.1 配制方法： 直接配制法：准确称取基准物质，溶解后定容即成为准确浓度的标准溶液。例如，需配制500mL浓度为0.01000 molL-1 K2Cr2O7溶液时，应在分析天平上准确称取基准物质K2Cr2O7 1.4709g，加少量水使之溶解，定量转入500mL容量瓶中，加水稀释至刻度。 标定法：不能直接配制成准确浓度的标准溶液，可先配制成溶液，然后选择基准物质标定。 标准溶液浓度的调整2.3.4.2 配制溶液注意事项： 溶液要用带塞的试剂瓶盛装，见光易分解的 溶液要装于棕色瓶中。 每瓶试剂溶液必须有标明名称、规格、浓度和配制日期的标签。 配制硫酸、盐酸、硝酸等溶液时，都应把

33、酸倒入水中。配制硫酸溶液时，应将硫酸分成小份慢慢倒入水中，边加边搅拌，必要时以冷水冷却烧杯外壁。 用有机溶剂配制溶液时，可以在热水浴中温热溶液，不可直接加热。易燃溶剂使用时要远离明火。几乎所有的有机溶剂都有毒，应在通风柜内操作。 要熟悉一些常用溶液的配制方法。配制易水解的盐类的水溶液应先加酸溶解后，再以一定浓度的稀酸稀释，配制SnCL2溶液时，如果操作不当已发生水解，加相当多的酸仍很难溶解沉淀。 2.3.4.3 一般溶液的配制及保存方法配制及保存溶液时可遵循下列原则： 经常并大量用的溶液，可先配制浓度约大10倍的储备液，使用时取储备液稀释10倍即可。 易侵蚀或腐蚀玻璃的溶液，不能盛放在玻璃瓶内

34、，如含氟的盐类（如NaF、NH4F、NH4HF2）、苛性碱等应保存在聚乙烯塑料瓶中。 易挥发、易分解的试剂及溶液，如I2、KMnO4、H2O2、AgNO3、H2C2O4、Na2S2O3、TiCl3、氨水、Br2水、CCl4、CHCl3、丙酮、乙醚、乙醇等溶液及有机溶剂等均应存放在棕色瓶中，密封好放在暗处阴凉地方，避免光的照射。 配制溶液时，要合理选择试剂的级别，不许超规格使用试剂，以免造成浪费。 配好的溶液盛装在试剂瓶中，应贴好标签，注明溶液的浓度、名称以及配制日期。2.3.5、准确度和精密度2.3.5.1 准确度与误差 准确度是指测定值与真实值之间相符合的程度。准确度的高低常以误差的大小来衡

35、量。误差有两种表示方法：绝对误差和相对误差。绝对误差（E）=测定值（x） 真实值（T）相对误差 精密度是指在相同条件下n次重复测定结果彼此相符合的程度，精密度的大小用偏差表示，偏差有绝对偏差和相对偏差。绝对偏差 d= x xT绝对偏差是指单次测定值与平均值的偏差。相对偏差是指绝对偏差在平均值中所占的百分率。2.3.5.2 误差来源： 过失误差：过失误差也称粗差。这类误差明显的歪曲测定结果，是由测定过程中犯了不应有的错误造成的。例如，标准溶液超过保存期，浓度或价态已经发生变化而仍在使用；器皿不清洁；不严格按照分析步骤或不准确地按分析方法进行操作；弄错试剂或吸管；试剂加入过量或不足；操作过程当中试

36、样受到大量损失或污染；仪器出现异常未被发现；读数、记录及计算错误等，都会产生误差。过失误差无一定的规律可循，这些误差基本上是可以避免的。消除过失误差的关键，在于分析人员必须养成专心、认真、细致的良好工作习惯，不断提高理论和操作技术水平。 系统误差：系统误差又称可测误差或恒定误差，往往是由不可避免的因素造成的。在分析测定工作中系统误差产生的原因主要有：方法误差、仪器误差、人员误差、环境误差、试剂误差等。（1） 方法误差：方法误差又称理论误差，是由测定方法本身造成的误差，或是由于测定所依据的原理本身不完善而导致的误差。例如，在重量分析中，由于沉淀的溶解，共沉淀现象，灼烧时沉淀分解或挥发等；在滴定分

37、析中，反应进行不完全或有副反应，干扰离子的影响，使得滴定终点与理论等当点不能完全符合，如此等等原因都会引起测定的系统误差。（2） 仪器误差：仪器误差也称工具误差，是测定所用仪器不完善造成的。分析中所用的仪器主要指基准仪器（天平、玻璃量具）和测定仪器（如分光光度计等）。由于天平是分析测定中的最基本的基准仪器，应由计量部门定期进行检校。市售的玻璃量具（容量瓶、移液管、滴定管、比色管等），其真实容量并非全部都与其标称的容量相符，对一些要求较高的分析工作，要根据容许误差范围，对所用的仪器进行容量检定。分析所用的测定仪器，要按说明书进行调教。在使用过程中应随时进行检查，以免发生异常而造成测定误差；（3）

38、 人员误差：由于测定人员的分辨力，反应速度的差异和固有习惯引起的误差称人员误差。这类误差往往因人而异，因而可以采取让不同人员进行分析，以平均值报告分析结果的方法予以限制。（4） 环境误差：这是由于测定环境所带来的误差。例如室温、湿度不是所要求的标准条件，测定时仪器所振动和电磁场、电网电压、电源频率等变化的影响，室内照明影响滴定终点的判断等。在实验中如发现环境条件对测定结果有影响时，应重新进行测定。（5） 随机误差；随机误差在以往的分析测定文献中称为“偶然误差”，但“偶然误差”这一名词经常给人以误会，以为“偶然误差”是偶然产生的误差。其实，偶然误差并不是偶然产生的，而是必然产生的，只是各种误差的

39、出现有着确定的概率罢了，因此建议不要用偶然误差一词，而用随机误差这个名词。随机误差的定义是：在实际相同的条件下，对同一量进行多次测定时，单次测定值与平均值之间的差异的绝对值和符号无法预计的误差。这种误差是由测定过程中各种随机因素的共同影响造成的。在一次测定中，随机误差的大小及其正负是无法预计的，没有任何规律性。在多次测定中，随机误差的出现具有统计规律性，即：随机误差有大有小，时正时负；绝对值小的误差比绝对值大的误差出现的次数多；在一定的条件下得到的有限个测定值中，其误差的绝对值不会超过一定的界限；在测定的次数足够多时，绝对值相近的正误差与负误差出现的次数大致相等，此时正负误差相互抵消，随机误差

40、的绝对值趋向于零。分析工作者在用平均值报告分析结果时，正是运用了这一概率定律，在排除了系统误差的情况下，用增加测定次数的办法，使平均值成为与真实值较吻合的估计值。2.3.5.3 提高分析结果准确度的方法要提高分析结果的准确度，必须考虑在分析过程中可能产生的各种误差，采取有效措施，将这些误差尽量减小到最低2.3.5.3.1 选择合适的分析法：各种分析方法的准确度是不同的。化学分析法对高含量组分的测定能获得准确和较满意的结果，相对误差一般在千分之几。而对低含量组分的测定，化学分析法就达不到这个要求。仪器分析法虽然误差较大，但是由于灵敏度高，可以测出低含量组分。在选择分析方法时，一定要根据组分含量及

41、对准确度的要求，在可能条件下选最佳分析方法。2.3.5.3.2 增加平行测定的次数；如前所述增加测定次数可以减少随机误差。在一般分析工作中，测定次数为24次。如果没有意外误差发生，基本上可以得到比较准确的分析结果。2.3.5.3.3 消除测定中系统误差： 空白实验：不加试样按试样分析规程在同样操作条件下进行的分析。所得结果的数值称为空白值。 校正仪器。 对照实验：常用的3种：（1）用组成与待测试样相近，已知准确含量的标准样品，按所选方法测定，将对照试验的测定结果与标样的已知含量相比，其比值即为校正系数。校正系数=标准试样组分的标准含量/标准试样测得的含量。（2）用标准方法与所用的方法测定同一试

42、样,若测定结果符合公差要求,说明所选方法可靠。（3）用加标回收方法检验分析方法的可靠性。校正系数=标准试样组分的标准含量/标准试样测定的含量；被测试样的组分含量=测得含量校正系数；综上所述，在分析过程中检查有无系统误差存在，作对照试验是最有效的办法，如此就可以校正测试结果，消除系统误差。2.4精密仪器操作规程2.4.1、WFX- 210型原子吸收分光光度计1、目的规范可见分光光度计的操作程序，正确使用和维护仪器，保证操作人员人身安全、检测工作顺利进行和设备安全。2、适用范围适用于WFX-210型原子吸收分光光度计的使用操作。3、职责操作人员按照本规程操作仪器，对仪器进行日常维护，作使用登记。保

43、管人员负责监督仪器操作是否符合规程，对仪器进行定期维护、保养。化验楼主管负责仪器综合管理。4、操作程序 WFX-120型原子吸收分光光度计是北京瑞利分析仪器公司生产，它自动化程度高，具有自动波长设置、自动波长扫描、自动寻峰、自动对光等功能，并具有火焰熄灭安全保护及报警、空气欠压安全保护及报警、气路箱燃气漏气安全保护及报警等多项安全自动保护功能。具有氘灯背景校正、自吸效应背景校正技术、能广泛应用于工业、地质、农业等科研部门。对于土壤养分的测定也是必备的强有力的分析仪器。下面着重对它的使用作一介绍。4.1、操作软件的进入 首先打开计算机，系统启动完毕后，打开仪器电源开关；在计算机桌面上双击“BRA

44、IC”图标进入应用程序（图1）。图14.2、分析方法的设置在操作软件主窗口界面，单击“操作”菜单，选择“编辑分析方法”，进入“操作说明”对话框（图2）。图2根据不同需要选择分析方式，一般情况下用“火焰原子吸收”，在测定K、Na等元素时选择“火焰原子发射”分析方式。在“操作”栏里选择“创建新方法”，然后单击“继续”按钮，进入“创建新分析方法”窗口（图3）。图3 “方法编号”显示当前编辑方法的顺序号；单击“分析元素”右侧按钮，可选择待分析元素。单击“确定”进入“方法编辑器”窗口。这里有五个选项卡，分别是“仪器条件”、“测量条件”、“工作曲线参数”、“火焰条件”和“QC”。在“仪器条件”选项卡中（图

45、4）。 图4可以设置波长、峡缝、元素灯的类型、灯电流和元素灯的位置以及其它参数。该选项中参数（除元素灯的位置外）在软件的专家系统中已被设定，除特殊说明外一般用默认值即可。元素灯的位置应根据仪器灯架上元素灯的实际位置输入参数。通常条件下，背景校正器应选择“无”。D2灯电流与SH脉冲电流：只有在背景校正器中选择了D2灯背景校正、自吸收后才可选择输入D2灯电流与SH脉冲电流。在“测量条件”选项卡中（图5），“分析信号”选择“时间平均”（火焰法，石墨炉与氢化物法选用峰高或峰面积）；“测量方式”选择“工作曲线法”或“标准加入法”；“读数延时”设为1秒，否则仪器会死机；“读数时间”设为1或2秒；“阻尼常数

46、”一般选择为2，可以提高信噪比。图5在“工作曲线参数”选项卡中（图6），可以选择拟合方程的类型（一次线性或二次），空白测量次数，浓度单位。需要说明的是，选中标准空白，即打上“”，则输入除零点外的标准曲线浓度值，如图6所示，它表示每次测量标准样品时扣除标准空白；若是去掉“”，则输入包括零点在内的标准曲线浓度值，即S1输入为0，表示标准曲线强制通过零点。图6在“火焰条件”选项卡里可以设置火焰类型，燃气与空气燃烧比例和燃烧头的高度。后两项可直接通过仪器的旋钮进行调节。“QC”为质量控制选项卡，为减小测量误差，可以设置校正曲线的浓度和其它参数。设置完毕后又回到图2窗口所示界面，单击“完成”即可。然后在

47、主窗口（图1）单击“文件”菜单，选择“新建”，则出现“选择分析方式”窗口，选择所需分析方式确定后出现“分析任务设计”窗口（图7），单击“选择方法”按钮，如果除测定铜元素外，还需要测定别的元素时，就可以在铜的后一栏中点“选择方法”即可选择下一个元素及灯位置。图7可选择是先编辑好的分析方法。单击“样品表”，出现“样品表”窗口（图8）。图8在该窗口内可选择样品类型（固体或液体），同时编辑样品的编号、样品名称、称样量（固体）或取样量（液体）、定容体积、测量次数等参数。比如10个样品，编辑时只需在第一行内输入，编号必须是数字，且格式为起始编号逗号末编号；后面四项输入后，单击“展开”按钮，即可制作好样品表

48、（图8所示）（此操作必须在英文输入法下进行）。若只需要待测液的浓度值，可将称样量或取样量，定容体积输为1即可。同时还可以进行样品的添加和清除操作。此样品表还可以保存备用。如果样品需要稀释，可点击“样品稀释”按钮，出现“样品稀释表”，在上面输入稀释倍数，则测定结果直接为稀释前的浓度值。设置完成后单击“确定”回到“分析任务设计窗口”，单击“完成”进入“仪器控制”窗口（图9）。图9在“仪器控制”操作窗口内，“设置”按钮是用来设置本窗口内“主阴极电流”、“辅助阴极电流”、“D2灯电流”、“波长”、“狭缝”和“灯位置”等各项参数。单击“自动波长”，仪器将移动光栅到指定位置，此时出现“自动波长定位”窗口，

49、待完成后窗口右下方显示“自动寻峰完成，误差nm”，波长误差精度应小于0.25nm，否则应重新调整仪器。单击“自动增益”，调整主光束光电能量处于100左右；然后在“波长精调”栏单击“长”或“短”使其能量值达到最大；同样在“灯位置精调”栏单击“上”或“下”使其能量值达到最大。最后单击“完成”进入“测量”操作窗口。注意：在(图9)中还可以设置预热灯,以及预热灯和工作灯的转换,关闭工作灯等其步骤如下：1、预热灯的设置：提前15分钟，首先选择“预热灯的灯位置”然后再点击“设置”，同时查看需要的预热的灯是否亮，如果灯亮说明已经预热成功。 2、预热灯与工作灯的转换：当预热灯设置好后，在把灯位置改回“工作灯位

50、置”，然后点“设置”此时工作灯又回到原来的位置。需要指出的是，在测定K、Na等元素时，分析方式选择“火焰原子发射”方式，也要用元素灯进行自动波长，最大能量设置；其操作步骤与原子吸收方式相同。另外，然后将毛细管放入空白溶液中调零点，然后把毛细管放入最高浓度的溶液里，调“增益”在300左右，然后光栅上的能量在100%左右，点击“设置”。即钾设置完成。即可进入测定界面。4.3、样品的测定、结果显示和输出图10如图10所示，该操作窗口内有“测量”、“工作曲线”、“数据表”、“信号图”和“结果”五个选项卡。在测定过程中可以随时查看工作曲线，测定结果。在“测量”选项卡中，随时显示被测样品的光谱曲线。单击右

51、上方“调零”，仪器自动调零，然后作标准曲线。标准曲线结果显示在“工作曲线”选项卡（图11）中。图11在右侧显示标准曲线的吸光度值，拟合方程，相关系数，检出线（D.L. ug/ml）和特征浓度（Co ug/ml）。利用“屏蔽”功能可以调整工作曲线的线性方程和相关系数。在“数据表”选项卡中，可以查看标准曲线和被测样品的吸光度值（ABS）、标准偏差（S.D.）、相对标准偏差（R.S.D.%）以及实际浓度值。如果对某个样品有疑问，可以选中重做，新采集的数据将覆盖原来的数据。也可以删除不要的数据。在“信号图”选项卡，显示被测样品的光谱信号。在“结果”选项卡中（图12），显示被测元素的实际浓度值。测定结果

52、可在“文件”菜单里被保存至本地硬盘，也可以Excel文件的格式直接打开（左下方）。图122.4.2、自动滴定仪操作规程1、仪器的使用1.1 开机仪器开机后，自动开始自检，之后即显示“ZDJ5 自动滴定仪 上海精密科学仪器有限公司”字样，稍等，仪器开始检测连接的滴定模块和测量模块。仪器检测结束，自动进入到测量状态。1.2 补液在仪器的起始状态，按“补液”键，滴定模块即开始补液。补液结束，仪器自动返回起始状态。在补液过程中，如果用户希望及时终止补液，可以按“终止”键，滴定模块即暂停补液，同时仪器提示用户确认。此时用户可以按“取消”键继续补液下去，或者按“确认”键终止补液，仪器将自动返回起始状态。1

53、.3 清洗在仪器的起始状态，按“清洗”键。用户可以设置清洗次数，最多可清洗10次，设置完毕，按“开始清洗”键，滴定模块即开始清洗。清洗结束，仪器自动返回起始状态。同样在清洗过程中，用户可随时终止清洗。1.4 滴定仪器共提供5种滴定模式，即预滴定模式、预设终点滴定模式、模式滴定模式、空白滴定模式、手动滴定模式等。在仪器的起始状态下，按“滴定”键，或者按菜单项上的“滴定”项，仪器会显示全部滴定模式，用户可以选择所需的滴定模式进行相应的滴定。预滴定模式是仪器的主要滴定模式之一，许多模式滴定都可由预滴定模式产生。仪器可以通过预滴定模式自动找到滴定终点，从而生成专用滴定模式。当用户对某些滴定不熟悉或者不

54、清楚滴定实际的终点时，可以采用预滴定模式。在仪器的起始状态下，按“滴定”键，仪器显示全部的滴定模式，用户选择“预滴定”，再按“确认”键，或者再选择一次“预滴定”，仪器即进入到预滴定模式,。仪器按“开始滴定”键，即可正式开始预滴定。滴定开始后，仪器将显示如下图框。其中左下角为当前电位（或pH）值和当前滴定的体积量；右下脚为终点区，显示滴定的终点数以及终点大小；最下面显示当前的滴定名称、滴定模块的状态以及实际的滴定时间；左上方显示的即为滴定曲线，实线为电位对应滴定体积曲线，虚线为一次微分对应滴定体积曲线。滴定时仪器显示示意图滴定开始后，仪器会自动打开搅拌器，以用户设定的搅拌速度搅拌10s，同时滴定

55、模块会开始补液，等仪器补液结束，仪器才开始真正的滴定。如果仪器发现终点，仪器会鸣叫3次提示用户。仪器找到一个终点后，并不会停止下来，而是继续滴定下去，寻找下一个终点。如果用户认为所有终点已找到，则可按“终止”键，终止滴定。仪器将询问用户是否真的终止滴定，显示“终止滴定吗？”等字样，用户可按实际需要终止或继续滴定下去。滴定结束，仪器会自动关闭搅拌器，并将控制滴定模块补液到底，之后，仪器将进入查阅状态，显示整个滴定曲线以及终点结果等。菜单项包括“存贮”、“模式” （如果有终点的话）、“浓度” （如果有终点的话）、“终点”、“打印”、“关于”等和“关闭”键；中间为滴定曲线区，用户可以查阅滴定数据；左

56、下角为指示线对应的滴定数据，包括电位、体积、微分等；右下角为终点区，显示终点数和对应终点值。1.5 存贮滴定数据滴定结束以后，用户可以将滴定曲线存贮起来，作为分析、观察之用。在仪器的查阅状态下，按菜单项“存贮”键，并选择“存贮滴定数据”后按“确认”键，仪器提示“存贮滴定数据吗？”，显示如下，按“确认”键即可将当前滴定数据存贮起来，按“取消”键将放弃操作，返回查阅状态。请注意：仪器只能存贮一次滴定曲线，存贮后，将自动删除上次存贮的滴定曲线。1.6 样品浓度样品的浓度值是按照以下公式计算的:其中：C表示样品浓度值；Cs表示滴定剂浓度；VEP表示对应终点所消耗的滴定剂体积；V0表示样品体积。样品浓度计算显示示意图在查阅状态下，按菜单项“浓度”键，选择“样品浓度”并按“确认”键即可进行样品浓度的计算。显示如下：如果用户没有输入滴定剂浓度和样品体积，即滴定剂浓度和样品体积全部为“BLANK”（空白），则样品浓度“Conc”栏目中将显示“BLA