丙烯酸酯乳液检测方法

1、乳液性能检测方法(1) 固含量的测定(2) 粘度的测定(3) PH的测定(4) 筛余物的测定(5) 粒径的测定(6 )残余单体的测定(7) 最低成膜温度的测定(8) 玻璃化温度的测定(9) 机械稳定性的测定(10) 冻融稳定性的测定(11) 储存稳定性的测定(12) 钙离子稳定性的测定(13) 稀释稳定性的测定(14) 耐水白的测定(1)固体含量的测定：a) 按GB/T-20263-2006规定：取直径75mm左右的玻璃皿或马口铁洁净小皿称其重量为m。称1g左右样品于皿内(样品尽量在容器内分散开)，并称重质量为 m。将装有样品的小皿置 于150土 2C的烘箱中15min烘干。然后，将小皿置干燥

2、器中冷却至室温，再称重量为 皿。(所有质量精确到0.001g )固含=(m- mo) / (m- mo)x 100%平行测定三次，取平均值。b) 或者按 GB/T11175-2002 规定：用容器称取约1g试样，准确至0.001g .并使之流平， 对于 高粘度 样品，最 好 用水或溶剂进行稀释。将其置于恒温105C士 2C的电烘箱中部，经干燥60min 土5min 后取出，放入干燥器内冷却至室温后称量。2）粘度的测定：用容器取约 500 mL 试样，注意勿混入气泡，将容器置于恒温水槽中，使试样液面低于 水面。 用玻璃棒加以搅拌， 使试样各部分的温度达到试验要求的温度。 测量温度的选择要依 据配

3、方来定， 配方上的指标要求多少度就在多少度下测量。 一般先用热水或冷水将待测物调 到制定的温度范围再进行测量。安装防护装置和转子，按照转速和转子的组合，选择转子使测定粘度时指针正好能指在 指示刻度盘 20 写-100%范围内。实验室一般采用固定转速为60rpm 的方法测定。一般 1#转子的测量范围为 1-100cps ；2#转子的测量范围为： 500cps ；3#转子测量范围为： 1-2000cps ； 4#转子测量范围为： 1-10000cps 。根据不同的粘度选择不同的转子。旋转升降手柄， 使粘度计平缓地下降， 勿使转子粘上气泡， 并使液面达到转子液位标线。 用水平调节螺丝将粘度计调节至水

4、平位置后， 确认转子置于试样容器的中心位置， 设定 转子、转速，开始测量。报数据要注明所用转子号， 所用转速和测定时的温度。 例如：25000 cps（4#/60rpm/30C） 。（3）PH值的测定：一般测量，精密试纸即可。用玻璃棒沾取少量乳液于精密试纸之上，刮去表层多余的乳液，一般要求半分钟内不变色，与标准比色卡对比观察颜色变化，读取pH值。精密测量，可用以缓冲溶液标定的玻璃甘汞电极pH计测定。先用标准液校准 pH计,用蒸馏水洗净后置于乳液（23 2C）中待稳定后读数。平行测定三次，取平均值。乳液中表面活性剂可能对测定结果有所干扰。4）筛余物的测定：（无国标）将100g左右的过滤后的产品取

5、样称重为m1（精确到0.1g ）,经过配方规定目数的滤袋过滤，将残渣烘干，降至常温称重，为m2 （精确到O.OOIg ）筛余物=m2/m1x 100%（5）粒径的测定：用光学显微镜观察，或者用浊度法测定粒径。5.1 光学显微镜法5.1. 1 光学仪器a）显微镜：放大倍数不低于1 000倍；b）载物片：7.5 cm X 2. 5 cm;c 盖玻片 ：2 cmX2 cm,5.1.2 试验步骤用蒸馏水将试样稀释至不挥发物约为 100 ，在载物片上滴加 1 滴，并紧密盖上盖玻片， 在光学显微镜上观察粒子大小。5.1.3 计算测定粒子50个以上，算出粒径（pm）平均值，取1位有效数字，同时记录放大倍数。

6、注 1： 单个粒子集合体多时，应加以记录。注 2： 光学显微镜不能观察的试样 ，使用电子显微镜，按其规定方法进行测定。5.2 浊度法5. 2.1 仪器设备a）分光光度计；b）金属网：孔径为75 pm的平织不锈钢金属网。5.2.2 试剂聚苯乙烯分散体 ： 试剂级，平均粒径为 0. 1 pm,0. 5 pm,1.0 pm,5.2. 3 试验步骤a）将已知粒径的试剂用蒸馏水稀释至不挥发物质量分数为。.100.置于分光光度计的吸收池内，于波长 375 nm 处，调整吸收池内试样的不挥发物，使其吸光度保持在 0.50 士 0.01的范围。b）调整完成后，测定 550 nm波长处的吸光度。c）以 550

7、nm 波长处的吸光度对相应的平均粒径在双对数坐标纸上作图，绘制工作曲线。d）将试样用金属网过滤后， 用蒸馏水稀释至不挥发物质量分数约为。 .1%,置于分光光度计的吸收池内，于波长 375 nm 处，调整吸收池内试样的不挥发物，使其吸光度保持在0. 50士 0.01 的范围。e）调整完成后，测定 550 nm 波长处的吸光度。5.2.4 计算从工作曲线上计算出与此 550 nm 波长处吸光度所对应的粒径，保留 1 位有效数字（ 6）残余单体的测定用气相色谱法 ， 以内标法测定试样中的单体质量。6.1 仪器a ）微量注射器：1 0卩L, 100卩L ;b ） 容量瓶 : 100ml ， 1000m

8、l ;c ） 带塞三角 烧瓶 ： 100mL ;d ） 天 平： 称 量范围 为 50 g 以上，分度值 0 . 1 m g ;e） 气相色谱仪1 ） 检测器 ： 氢火焰离子化检测器 ;2）色谱柱 ：填充柱或毛细管柱。6.2 试剂a）单体:纯度（质量分数）大于99%;b）工作曲线制作用溶剂：纯度99%质量分数）以上的N,N 二甲基甲酞胺，二甲基亚砜以及 四氢呋喃等。注: 使用其他溶剂时，应加以记录。c）内标物 : 应选用能溶于水但在试样中不含有的物质， 并且在所选定的色谱柱的分析条件下， 其色谱峰不会与单体的色谱峰相重叠。6.3 分析条件 :分析条件应根据不同的仪器，设定出最佳分析条件。另外，

9、对仪器的检测下限的要求是单体的质量分数在0.01% 以上时，应能正确检测出来。6.4 操作步骤a）称取500 mg内标物，精确至 。.1 mg，将其置于1 000 ml,容量瓶中，用去离子水稀 释至刻度上限。b）在100 ml,带塞三角烧瓶内称10g试样，准确至0. 01 g,然后加人a）中的溶液log，用聚 四氟乙烯树脂搅拌棒加以混合，然后再加人 a） 中的溶液 40 g ，同样进行混合 1 min 之后， 用电磁搅拌器混合 3 min-5 min 。c）用10卩L微量注射器取1卩L上述溶液，注人气相色谱仪，得到试样的色谱图。6.5 工作曲线按如下步骤制作出内标法工作曲线 :a）预先在100

10、 mL容量瓶内加人70 mL-80 mL溶剂，用100 IL 微量注射器取约 50 IL内标 物溶液注人 100 ml 容量瓶内，并对取样前后的微量注射器进行称量，准确至0. 1 mg ，二次称量间的质量之差即为内标物的取样量。b）以同样的取样方式，用100 KL微量注射器对单体进行取样，加人a）中，用溶液稀释至刻度，并充分混匀，按此方法制出不同浓度范围的标准溶液。c）测定此溶液按5.10-2.4 中c）条规定的色谱条件所记录下来的色谱峰峰面积，以单体和内标物峰面积的比值对单体浓度作图，绘出工作曲线。6.6 计算按积分仪数据处理方法， 测量峰面积， 用内标法算出单体的质量分数 （%），保留 2

11、 位有效 数字。（7）最低成膜温度（MFT的测定：7.1 仪器设备7.1.1 最低成膜温度测定仪 使用温度梯度热板型最低成膜温度测定仪，热板一端的高温和 另一端的低温可用测定器进行调整，图 3 为此类测定器的实例。7.1.2 涂膜器：能将试样涂布出厚度在 0.3mm以下，宽度15 mm以上的涂布器 。7.1.3 温度计：分度值为1C的 直角（90 ）闭口杯闪电测定用温度计或同等精度温度计。7.2操作步骤7.2.1选择与待测试样合适的温度范围，对高温侧及低温侧的温度进行设定，此时最低成膜温度应能在热板的中央部位来进行测定，并且最低和最高温度差应设定在2 0 C - - 4 0 C范围。7.2.2

12、当热板温度达到热平衡之后，用涂膜器将试样从高温侧向低温侧快速涂布。7. 2.3使用带空气循环测定器的场合 ，利用透明罩使空气循环。设置干燥剂的测定器，则在规定的金属网上放置硅胶类干燥剂，再加上透明罩，为保护热板的表面，最好使用铺上铝箔或聚乙烯膜的办法，此外，应注意热板表面不能留有空气层。7.2.4按照图4所示的读取方法，记下形成无裂纹、连续、均一薄膜的最低温度。內IT miT：b)曲布灿約边inir轉 IT mn圈4城低虛唳驸廈的渎取方注（8）玻璃化温度（Tg）的测定差示扫描量热法（DSC）1.仪器和材料1.1差示扫描量热仪，主要性能如下：a ）能以0.5 C / mi n -2 0C / m

13、i n 的速率，等速升温或降温；b ）能保持试验温度恒定在土0.5 C内至少6 0 min ;C能够进行分段程序升温或其他模式的升温；d ） 气体流动速率范围在 1 0 mL / mi n -5 0 mL / m i n ,偏差控制在士 1 0 %范围内；e ）温度信号分辨能力在 0.1 C内， 噪音低于0.5 C ;f ）为便于校准和使用，试样量最小应为1mg （特殊情况下，试样量可以更小）；g） 仪器能够自动记录 DSC曲线，并能对曲线和准基线间的面积进行积分，偏差小于2%;h）配有一个或多个样品支持器的样品架组件。1.2 样品皿用来装试样和参比样， 由相同质量的同种材料制成。 在测量条件

14、下， 样品皿不与试样和气 氛发生物理或化学变化。 样品皿应具有良好的导热性能， 能够加盖和密封， 并能承受在测量 过程中产生的过压。1.3 天平:称量准确度为 0. 01mg.1.4 标准样品 : 参见附录 A.1.5 气源 : 分析级2 操作步骤2.1 打开仪器试验前，接通仪器电源至少 1h ，使电器元件温度平衡。将具有相同质量的两个空样品皿放 置在样品支持器上， 调节到实际测量的条件。在要求的温度范围内，D S C 曲线应是一条直线。当得不到一条直线时， 在确认重复性后记录 D S C 曲线。使用与校准仪器相同的清洁气体及流速。 气体和流速有任何变化， 都需要重新校准。 一般 采用 :氮气

15、 （分析级 ），流速 50 mL/min（1 士 10%）。经有关双方的同意 .可以采用其他惰性气 体和流速。 调节灵敏度， 以使曲线上转变区域 （或阶段 ）的垂直高度的差至少为记录器满刻度 读数的 1000（ 现在的仪器不需要这种调节 ）。2.2 将试样放在样品皿内2.2.1 选择容积适当的样品皿， 并保证其清洁 ;2.2.2 用两个相同的样品皿， 一个作试样皿， 另一个作参比皿 （ 可用空样品皿或不空的样 品皿） ;2.2.3 称量样品皿及盖， 精确到 0.0 1 mg ;2.2.4 将试样放在样品皿内 ;2.2. 5 如果需要， 用盖将样品皿密封 ;2.2.6 再次称量试样皿。称量试样，

16、精确到 0.1 mg除非材料标准另有规定，试样量采用5 mg至20 mg对于半结晶材料， 使用接近上限的试样量。 样品皿的底部应平整， 且皿和试样支持器之间接触良好。 这对获得好的数据是至关重要的。 不能用手直接处理试样或样品皿， 要用镊子或戴手套处理 试样。2.3 把样品皿放入仪器内2 . 4 温度扫描2.4 .1 在开始升温操作之前， 用氮气预先清洁 5 mi n .242 以20 C/min的速率开始升温并记录。将试样皿加热到足够高的温度，以消除试验材料以前的热历史 。样品和试样的热历史及形态对聚合物的D S C 测试结果有较大影响。进行预热循环并进行第二次升温扫描测量是非常重要的。若材

17、料是反应性的或希望评定预处理前试样的性能时，取第一次热循环时的数据。试验报告中应记录与标准步骤的差别。2.4.3 保持温度 5 mi n ,2444 将温度骤冷到比预期的玻璃化转变温度低约5 0 C,2.4.5 保持温度 5 m i n ,2.4.6以2 0 C / mi n的速率进行第2次升温并记录，加热到比外推终止温度 T d . 高约30C .注: 经有关双方同意，可以采用其他升温或降温速率。特别是，高的扫描速率使记录的转变有高的灵敏度， 另一方面，低的扫描速度能提供较好的分辨能力。选择适当的速率对观 察细微的转变是重要的。2.4.7 将仪器冷却到室温，取出试样皿，观察试样皿是否变形或试

18、样是否滋出。2.4.8 重新称量皿和试样，精确到 0.1m g ,2.4.9 如有任何质量损失， 应怀疑发生了化学变化， 打开皿并检查试样。 如果试样已降解， 舍弃此试验结果， 选择较低的上限温度重新试验。变形的样品皿不能再用于其他试验。如果在测试过程中有试样溢出，应清理样品支持器组件。清理按照仪器制造商的说明书进行， 并用至少一种标准样品进行温度和能量的校准， 确 认仪器有效。24.10 按仪器制 造商的说明处理数据。2.4.11 应由使用者决定重复试验。3 结果表示转变温度的测 定曲线如图 1 所示。 通常两条基线不是平行的。 在这种情况下， T - , a 就是两条外推基线间的中线与曲线

19、的交点。也可以把测定的拐点本身作为玻璃化转变特征温度。它可通过测定微分D S C 信号最大 值或转变区域斜率最大处对应的温度而得到。若 D S C 曲线出现图 1 中 b ） 曲线的情况， 确定玻璃化转变温度的方法是相同的。（ 9）机械稳定性的测定：在大约1000ml的容器（直径约100mm高度约180mm中称入200g已过滤的样品，固 定于高速分散机上（搅拌头为盘齿形，直径约40mm，调速至2500rpm,分散30min，再过滤。观察是否有破乳或者明显的絮凝物。如过滤无残渣，即可判定机械稳定性良好。（ 10）冻融稳定性的测定：用试样容器称取约 50g 试样，注意不要混入气泡，盖好盖子。将试样在-5 2 C下冻结18h后，在室温（23 2 C ）下静置6h。将试样容器的盖子打开，用玻璃棒搅拌，观察容器内试样的状态。如能确认试样中有凝 固物存在，则结束试验，如果没有凝固物，则重复进行冻结一融化循环，直至出现凝固物， 最多重复 3 个循环即为冻融稳定性合格。（ 11）储存稳定性的测定：将试样大体装满容器，盖严，放入 50C士 2C的恒温箱内放置 2周后，取出在2