（完整版）硫酸根检测方法

1、本word文档可编辑可修改 建筑MM_FS_CNG_0301制盐工业通用试验方法硫酸根离子的 测定1.适用范围本方法适用于制盐工业中工业盐、食用盐（海盐、湖盐、矿盐、精制盐）、氯化钾、工业氯化镁试样中硫酸根含量的 测定。2.重量法2.1.原理概要样品溶液调至弱酸性，加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀，沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重，计算硫酸根含量。2.2.主要试剂和仪器2.2.1.主要试剂氯化钡： 0.02molL溶液；配制：称取 2.40g氯化钡，溶于 500mL水中，室温放置 24h，使用前过滤；盐酸： 2molL溶液；甲基红： 0.2溶液。2.2.2.仪器一般实验室仪器。2.3.过程简述吸取一定

2、量样品溶液见附录A（补充件），置于 400mL烧杯中，加水至 150mL，加 2滴甲基红指示剂，滴加 2molL盐酸至溶液恰呈红色，加热至近沸，迅速加入40mL（硫酸根含量 2.5时加入 60mL）0.02molL氯化钡热溶液，剧烈搅拌2min，冷却至室温，再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全，用预先在倾入坩埚内，用水将杯内沉淀洗涤数次，然后将杯内沉淀全部移入坩埚内，继续用水洗涤沉淀数次，至滤液中不含氯离子（硝酸介质中硝酸银检验）。以少量水冲洗坩埚外壁后，置电烘箱内于 1202烘 1h后取出。在干燥器中冷却至室温，称重。以120烘至恒重的 4号玻璃坩埚抽滤，先将上层清液后每次烘 30min，直至

3、两次称重之差不超过0.0002g视为恒重。2.4.结果计算硫酸根含量按式（ 1）计算。硫酸根（）（G1G2）0.4116100（1）W式中： G1玻璃坩埚加硫酸钡质量， g；G2玻璃坩埚质量， g；W所取样品质量， g；0.4116 硫酸钡换算为硫酸根的 系数。2.5.允许差允许差见表 1。表 1硫酸根，允许差，0.50 0.030.50 1.50 0.041.503.50 0.052.6.分析次数和报告值同一实验室取双样进行平行测定，为报告值。其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定值之差如不超过允许差取测定值的 平均值作3.容量法（ EDTA络合滴定法）3.1.原理概要氯化钡与样品中硫酸根

4、生成难溶的 硫酸钡沉淀，过剩的 钡离子用EDTA标准溶液滴定，间接测定硫酸根。3.2主要试剂和仪器3.2.1.主要试剂氧化锌；标准溶液。称取 0.8139g于 800灼烧恒重的 氧化锌，置于150mL烧杯中，用少量水润湿，滴加盐酸（1 2）至全部溶解，移入 500mL关注我 实时更新 最新资料 建筑容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀；氨-氯化铵缓冲溶液（ pH 10）；称取 20g氯化铵，以无二氧化碳水溶解，加入铬黑 T：0.2溶液；100mL 25氨水，用水稀释至1l称取 0.2g铬黑 T和 2g盐酸羟胺，溶于无水乙醇中，用无水乙醇稀释至乙二胺四乙酸二钠（ EDTA）：0.02molL标准溶液；1

5、00mL，贮于棕色瓶内；5l，混匀，贮于棕色瓶中备用；配制：称取 40g二水合乙二胺四乙酸二钠，溶于不含二氧化碳水中，稀释至标定：吸取 20.00mL氧化锌标准溶液，置于 150mL烧杯中，加入 5mL氨性缓冲溶液， 4滴铬黑 T指示剂，然后用 0.02molLEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止；计算： EDTA标准溶液对硫酸根的 滴定度按式（2）计算。TEDTASO24TEDTAMg2 3.9515（2）式中： TEDTAMg2 EDTA标准溶液对镁离子的 滴定度， gmL；3.9515 镁离子换算为硫酸根的 系数。TEDTAMg2 W 205000.2987（3）V式中： W

6、称取氧化锌的 质量， g；V EDTA标准溶液的 用量， mL； 0.2987 氧化锌换算为镁离子的 系数。乙二胺四乙酸二钠镁（ Mg-EDTA）：0.04molL溶液；称取 17.2g乙二胺四乙酸二钠镁（四水盐），溶于 1l无二氧化碳水中；无水乙醇；盐酸： 1molL溶液；氯化钡： 0.02molL溶液；配制：同 2.2.1；标定：吸取 5.00mL氯化钡溶液，加入 5mLmg-EDTA溶液、 10mL无水乙醇、 5mL氨性缓冲溶液、 4滴铬黑 T指示剂，然后用 0.02molL EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色，记录EDTA用量。3.2.2.仪器一般实验室仪器。3.3.过程简述

7、吸取一定量样品溶液见附录A（补充件），置于 150mL烧杯中，加 1滴 1molL盐酸，加入 5.00mL0.02molL氯化钡0.6时，加入 10.00mL），于搅拌器上搅拌片刻，放置 5min，加入 5mL或 10mLmg-EDTA溶液（与氯化钡量同），10mL或 15mL无水乙醇（占总体积 30），5mL氨性缓冲溶液， 4滴铬黑 T指示剂，用 0.02molL EDTA标150mL烧杯中，加入 5mL氨性缓溶液（硫酸根含量大于准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色。另取一份与测定硫酸根时相同的 样品溶液，置于冲溶液， 4滴铬黑 T指示剂，然后用 0.02molL EDTA标准溶液滴定至溶液由

8、酒红色变为亮蓝色为止，EDTA用量为钙、镁离子总量。3.4.结果计算硫酸根含量按式（ 4）计算。硫酸根（）TEDTASO24（V1V2V3）100（4）W式中： TEDTASO24 EDTA标准溶液对硫酸根的 滴定度，gmL；V1滴定 5.00mL氯化钡溶液 EDTA标准溶液的 用量， mL；V2滴定钙、镁离子总量 EDTA标准溶液的 用量， mL；V3滴定硫酸根 EDTA标准溶液的 用量， mL；W所取样品质量， g。3.5.允许差允许差见表 2。表 2硫酸根，允许差，0.50 0.030.50 1.50 0.051.503.50 0.06 建筑3.6.分析次数和报告值同一实验室取双样进行平

9、行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定之差如不超过允许差取测定值的 平均值作为报告值。4.光度法（适用于微量硫酸根含量的 测定）4.1.原理概要样品溶液中加入铬酸钡悬浮液生成硫酸钡沉淀，硫酸根离子置换的 铬酸根离子以分光光度法测定，间接求出硫酸根含量。4.2主要试剂和仪器4.2.2.仪器一般实验室仪器。分光光度计。4.2.1.主要试剂铬酸钡悬浮液：称取 1g精制后的 铬酸钡铬酸钡精制见附录B（补充件），溶于 100mL乙酸（ 1 35）和 100mL盐酸（ 1 50）混合液中，充分摇匀，放置过夜；含钙氨水：称取 1.40g氯化钙，溶于 500mL氨水（ 1 4），贮于聚乙烯塑料瓶中；

10、硫酸钾：标准溶液；称取 1.8141g于 1102干燥之硫酸钾，加水溶解，移入1000mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含 1.0mg硫酸根，用时稀释 10倍，得 1mL含 0.1mg硫酸根标准溶液；氯化钠： 10溶液；溴百里酚蓝： 0.1溶液；称取 0.1g溴百里酚蓝，溶解于 100mL乙醇（ 1 1）中；乙醇： 95溶液。4.3.过程简述4.3.1.标准曲线适用于硫酸根含量 0.1以下样品。吸取 0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL硫酸根标准溶液（0.1mgmL），分别至 50mL比色管中，加 5mL10氯化钠（测定氯化钾时则加入 10氯化钾）溶液，加

11、水稀释至 25mL，摇匀，加 3mL混匀后的 铬酸钡悬浮液，摇动 2min，静置 5min，摇动下加 1mL含钙氨水清液、 10mL乙醇，加水稀释至刻度，摇动 1min，静置 10min，过滤溶液，用 1cm比色池在波长 380nm处（或用 2cm比色池、波长 420nm处）以水作对照测定吸光度，与相应的 硫酸根含量绘制标准曲线。适用于硫酸根含量为0.11.0氯化镁样品。吸取 0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50mL硫酸根标准溶液（ 1.0mgmL）分别至 50mL比色管中，加 2mL 10氯化镁溶液，加水稀释至 25mL，摇匀，加 3mL混匀后的 铬酸钡悬浮液，摇动 2

12、min，静置 5min，摇动下加 1mL含钙氨水清液、 10mL乙醇，加水稀释至刻度，摇动1min，静置 10min，过滤溶液，用 2cm比色池在波长 420nm处，以水作对照测定吸光度，与相应的 硫酸根含量绘制标准曲线。4.3.2.样品测定吸取一定量样品溶液见附录A（补充件），置于 50mL比色管中，加水稀释至 25mL，以下操作同 4.3.1.1（测定氯化镁时同 4.3.1.2），由测得吸光度从标准曲线上查出硫酸根量。4.4.结果计算硫酸根含量按式（ 5）计算。硫酸根含量（）G100（5）W式中： G测得硫酸根量， mg；W所取样品质量， mg。4.5.允许差允许差见表 3。表 3 建筑硫

13、酸根，允许差，0.030.0030.11.00（氯化镁中） 0.014.6.分析次数和报告值同一实验室取双样进行平行测定，为报告值。其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定值之差如不超过允许差取测定值的 平均值作5.来源：GBT 13025.8 91附录 A样品溶液的 配制和用量（补充件）本附录提供了测定硫酸根时样品溶液的 配制及吸取量。表 A1样品名称待测范围样品配制吸取体积 mL相当样品量 g精制盐、氯化钾SO24称取 25.00g样品，溶解，转移至 500mL容量瓶，稀释至刻度容量法： 50.00 2.50容量法： 25.00 1.25重量法： 100.00 5.00微量 SO24称取

14、25.00g样品，溶解，转移至 500mL容量瓶，稀释至刻度10.00 0.50食用盐、工业盐SO24称取 25.00g样品，溶解，转移至 500mL容量瓶，稀释至刻度重量法 1)：100.00 5.00微量 SO24称取 25.00g样品，溶解，转移至 500mL容量瓶，稀释至刻度10.00 0.50工业氯化镁 SO24称取 25.00g样品，溶解，转移至 500mL容量瓶，稀释至刻度吸取以上溶液20.00mL，转移至 250mL容量瓶，稀释至刻度容量法： 20.00 0.08SO24（ 1以下）称取 25.00g样品，溶解，转移至 500mL容量瓶，稀释至刻度注： 1）SO24含量在 1以上时取 50.00mL。光度法： 5.00 0.25附录 B铬酸钡精制方法（补充件）称取铬酸钡 6g，溶解