电镀液分析方法

1、化学沉镍溶液分析1次磷酸钠的测定准确吸取2.00mL镀液于250mL碘量瓶中，加入20-30mL水，准确加入O.1mol/L碘标准溶液25.00mL, 迅速加入1: 1盐酸25mL盖好瓶塞(此时最好用水圭寸防止吸出的碘挥发)在暗处放置 30min后打开 塞子，用水冲洗瓶盖周围及瓶内壁以 0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色(滴定时不应剧 烈振动)，加入1%淀粉3mL .继续滴定至蓝色消失为终点.计算：(CiVi-C2V2)*106/1000次磷酸钠(g/L)=2 *2/1000式中C2 碘标准溶液的摩尔浓度V2碘标准溶液的体积C 标准硫代硫酸钠的摩尔浓度Vi耗用标准硫代硫酸钠的体积2

2、、氯化铵的测定用移液管吸取镀液1mL置250mL锥形瓶中，加水60-70mL,加饱和铬酸钾指示4滴，用0.1mol/L标准 硝酸银溶液滴定至由黄色变为砖红色为终点计算：C*V*10-3*1/2*53.5氯化铵 NHCL (g/L)=31*10-式中C标准硝酸银溶液摩尔浓度V耗用标准硝酸银溶液的毫升数53.5 氯化铵的分子量3、硫酸镍的测定用移液管吸取镀液5mL置于250mL容量瓶中加水60-70mL加PH=10的缓冲液10mL加紫脲酸胺指示 剂至淡黄色。用0.1mol/L标准EDTA容液滴定由黄色变为紫红色为终点。(指示剂过量时，终点不明 显)计算：C*V*10-3*58.69镍 Ni(g/L

3、)=-5*10-33C*V*10- *280.8硫酸镍 NiSQ.7H2O(g/L)=-5*10-3式中：C 标准EDTA溶液的摩尔浓度V 耗用标准EDTA溶液的毫升数58.69-镍的分子量280.8 硫酸镍的分子量酸铜溶液的分析1硫酸铜的测定用移液管吸取镀液1mL置于250mL锥形瓶中.加水60-70mL,加PH=10缓冲液10mL至淡蓝色，PAN4-5 滴，用0.1mol/LEDTA滴定至绿色为终点计算：3C*V*10- *249.7硫酸铜 CuSO5H2O(g/L)=31*10-式中：C 标准EDTA溶液的摩尔浓度V 耗用标准EDTA溶液的毫升数249.7硫酸铜的分子量2/硫酸的测定用移

4、液管吸取镀液1mL置于250mL锥形瓶中,加水60-70mL,加甲基橙指示剂1-2滴,以0.1mol/L标准氢氧化钠溶液滴定至由红色转为橙色为终点.计算3C*V*10- *1/2*98硫酸 HSO( g/L)=-31*10-式中：C 标准氢氧化钠溶液的摩尔浓度V 耗用标准氢氧化钠溶液的毫升数98 硫酸的分子量3、氯离子的测定用移液管准确吸取10mL溶液于250mL锥形瓶中，加水60-70mL(应用不含氯离子的水，否则做空白实验)加温至60-70C,加入(1:1)的硝酸1-2mL和0.1mol/L硝酸银4-5滴,用0.005mol/L标准硝酸汞溶液滴定至澄清为终点计算：C*V*10-3*35.5

5、*1000氯离子CL(ppm)=310*10式中：C 标准硝酸汞溶液的摩尔浓度V 耗用标准硝酸汞溶液的毫升数35.5氯离子的分子量镀镍溶液的分析1氯化镍的测定用移液管吸取镀液1mL置250mL锥形瓶中，加水60-70mL,加饱和铬酸钾指示4滴,用O.1mol/L硝酸 银滴定至由黄色变为砖红色为终点计算：3C*V*10-*1/2*237.7氯化镍 NiC6H2O(g/L)=31*10-式中C标准硝酸银溶液摩尔浓度V耗用标准硝酸银溶液的毫升数237.7氯化镍的分子量2、硫酸镍的测定用移液管吸取镀液1mL置于250mL容量瓶中加水60-70mL加PH=10的缓冲液10mL加紫脲酸胺指示 剂至淡黄色。

6、用0.1mol/L标准EDTA容液滴定由黄色变为紫红色为终点。(指示剂过量时，终点不明 显)计算：C*V*10-3*58.69镍 Ni(g/L)=1*10-3硫酸镍 NiSQ.6H2O(g/L)=Ni-0.247*NiCL2.6出0*4.476式中：C 标准EDTA溶液的摩尔浓度V 耗用标准EDTA溶液的毫升数Ni -镍的克/升浓度NiCL 2.6H2O氯化镍的克/升浓度58.69镍的分子量3、硼酸的测定用移液管吸取镀液1mL,置于250mL锥形瓶中加水60-70mL，加柠檬酸钾1-2克，加酚酞4-5滴，用 0.1mol/L氢氧化钠滴定至红色不计数，加1-2克甘露醇,加温充分溶解.用0.1mo

7、l/L标准氢氧化钠溶 液滴定至蓝红色为终点计算：C*V*10-3*61.83硼酸 HBO(g/L)=-31*10-式中：C 标准氢氧化钠溶液的摩尔浓度V 耗用标准氢氧化钠溶液的毫升数61.83-硼酸的分子量镀铬溶液分析1、铬酐的测定用移液管吸取镀液5mL置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度。摇匀。用移液管吸取此稀释液 10mL 于250mL锥形瓶中（含原样0.5mL）加水70-80mL，硫酸（1:1）10mL.磷酸1mL冷却。加苯基代邻氨基 苯甲酸指示剂数滴。溶液呈紫红色。以 0.1mol/L标准硫酸亚铁铵溶液滴定至紫红色变为绿色为终点计算：C*v*10-3*1/3*100铬酐 CrQ(g/

8、L)=5/100*10*10 -3式中：CV2、三价铬的测定标准硫酸亚铁铵溶液摩尔浓度 耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数用移液管吸取镀液5mL置于100mL容量瓶中。以水稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取此稀释液 10ml。 置于250mL锥形瓶中，加水60-70mL（1:1）硫酸10mL磷酸1mL，1%硝酸银溶液10mL及过硫酸铵1-2 克。加热至冒大气泡。再沸腾 2-5min。冷却。加苯基代邻氨基苯甲酸指示剂 4滴至溶液呈紫红色。以0.1mol/L标准硫酸亚铁铵溶液滴定至紫红色转亮绿色为终点计算：3(V2-V1) *10 - *C*1/3*52三价铬 Cr3+(g/L)=5/100*10*10

9、-3式中：V分析铬酐时耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数V本实验耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数C标准硫酸亚铁铵溶液的摩尔浓度52 Cr3+分子量3、硫酸的测定1）用移液管吸取镀液10mL置于400mL烧杯中，加水50-60mL（如有沉淀应过滤）。加入乙醇 混合液（乙醇：浓盐酸:冰醋酸=1:1:1）40-50mL。沸腾10min。趁热慢慢加入10%R化钡溶液 10mL并不断搅拌。再煮1min。在40-50C保温30min分钟，以紧密无灰滤纸过滤。以经过 盐酸酸化的热水洗涤沉淀数次。将滤纸及沉淀移置于已知恒重的瓷坩埚中，干燥，灰化。在 800-900C灼烧。冷却，称重。计算：G*0.42硫酸 HSO（

10、g/L）=-10*10-3式中：G沉淀的质量HSQ 98BaSQ 233.342）本公司现用山西大学应用化学研究所的硫酸根测定仪测定硫酸粗化液分析1、铬酐的测定用移液管吸取镀液5mL置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度。摇匀。用移液管吸取此稀释液 10mL 于250mL锥形瓶中(含原样0.5mL)加水70-80mL，硫酸(1:1)10mL.磷酸1mL冷却。加苯基代邻氨基 苯甲酸指示剂数滴。溶液呈紫红色。以 0.1mol/L标准硫酸亚铁铵溶液滴定至紫红色变为绿色为终点计算：C*V*10-3*1/3*100铬酐 CrC3(g/L)=5/100*10*10 -3式中：CV2、三价铬的测定标准硫酸亚

11、铁铵溶液摩尔浓度 耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数用移液管吸取镀液5mL置于100mL容量瓶中。以水稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取此稀释液 10ml。 置于250mL锥形瓶中，加水60-70mL(1:1)硫酸10mL磷酸1mL，1%硝酸银溶液10mL及过硫酸铵1-2 克。加热至冒大气泡。再沸腾 2-5min。冷却。加苯基代邻氨基苯甲酸指示剂 4滴至溶液呈紫红色。以0.1mol/L标准硫酸亚铁铵溶液滴定至紫红色转亮绿色为终点计算：3(V2-V1) *10 - *C*1/3*52三价铬 Cr3+(g/L)=5/100*10*10 -3式中：V分析铬酐时耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数V本实验耗用标准硫

12、酸亚铁铵溶液的毫升数C标准硫酸亚铁铵溶液的摩尔浓度52 Cr3+分子量3、硫酸的测定用移液管吸取镀液5mL置于100mL容量瓶中。以水稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取此稀释液 5mL 置于250mL锥形瓶中，加甲基橙指示剂1-2滴至溶液呈红色。以0.1mol/L标准氢氧化钠溶液滴定至 红色转橙黄色为终点，记下体积 V。计算：V *10-3*C*49硫酸 HSQ(g/L)=5/100*5*10 -3式中：V本实验耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数C标准氢氧化钠溶液的摩尔浓度49 1/2硫酸的分子量酸性镀锌溶液的分析1氯化锌的测定用移液管吸取溶液1mL置于250mL锥形瓶中，加水60-70mL,加三乙醇

13、胺2-3滴，加PH=10缓冲液10mL, 加铬黑T 0.1克，加(1:1)甲醛10mL立即用0.1mol/LEDTA标准溶液滴定由酒红色变为纯蓝色为终 点。计算：3C*V*10- *136.4氯化锌 ZnCI2 (g/L)=-31*10-式中：C 标准EDTA溶液的摩尔浓度V 耗用标准EDTA溶液的毫升数136.4-氯化锌的分子量3、氯化钾的测定用移液管吸取镀液0.5mL于250mL锥形瓶中，加水60-70mL，加饱和铬酸钾滴3-4滴。用0.1moI/L硝 酸银由黄色滴定至砖红色为终点。(并伴有沉淀物)计算：3C*V*74.6*10-氯化钾 KCI(g/L)= -ZnC一2/0.91430.5

14、*10 -式中C 标准硝酸银溶液摩尔浓度V耗用标准硝酸银溶液的毫升数74.6 氯化钾的分子量3、硼酸的测定用移液管吸取镀液1mL,置于250mL形瓶中加水60-70mL,加1-2克柠檬酸钾及1-2克甘露醇，加1-2克亚铁氰化钾，加酚酞指示剂1-2滴,用0.1moI/L标准氢氧化钠溶液滴定至红色为终点。计算：C*V*10-3*61.83硼酸 HBO(g/L)=31*10-式中：C 标准氢氧化钠溶液的摩尔浓度耗用标准氢氧化钠溶液的毫升数氰化镀银溶液分析1银及氰化银的测定用移液管吸取镀液5mL,置于250mL形瓶中，在通风厨内加过硫酸铵 1-2克,加浓硫酸5mL,加热至 冒白烟，冷却。加铁铵矶指示剂

15、1-2mLo用0.1mol/L标准硫氰酸铵溶液滴定至浅红色刚出现为终点。 计算：3C*V*10- *108银 Ag(g/L)=35*10-C*V*10-3*134氰化银 AgCN(g/L)=35*10-式中：C 标准硫氰酸铵溶液的摩尔浓度V耗用标准硫氰酸铵溶液的毫升数108银的分子量134氰化银的分子量2、游离氰化钾的测定用移液管吸取镀液1mL置于250mL锥形瓶中，加水60-70mL, 10%碘化钾指示剂滴1-2mL,用0.1mol/L 标准硝酸银滴定至产生淡黄色不消失为终点。计算：2*C*V*10-3*65游离氰化钾KCN(g/L)=31*10-式中：C 标准硝酸银溶液的摩尔浓度。V 耗用

16、标准硝酸银溶液的毫升数65 氰化钾的分子量电镀铜锌合金溶液的分析1铜、锌连续测定用移液管吸取镀液2mL置于250mL锥形瓶中。加过硫酸铵1-2克，加水60-70mL,加热煮沸，此 时应为蓝色透明溶液，冷却。力卩PH=10缓冲液10mL及 PAN旨示剂3-4滴，用0.1mol/L标准EDTA容 液滴定至绿色为终点，记下体积 Vi。用移液管吸取镀液2mL置于250mL锥形瓶中，加水60-70mL加抗坏血酸1克左右，加PH=10缓冲 溶液10mL及铬黑T指示剂少量，加(1:1)甲醛溶液10mL,立即用0.1mol/L标准EDTA溶液滴定至蓝 色不变为终点滴。(记下体积为V2)计算：C*V*10-3*

17、65.38锌 Zn(g/L)=-32*10-3C*(V1-V2)*10 - *63.55铜 Cu(g/L)= 一2*10-3式中：C 标准EDTA溶液的摩尔浓度V 铜、锌总量所耗用的标准EDTA溶液毫升数V 锌量所耗用标准EDTA溶液的毫升数65.38 锌的分子量63.55 铜的分子量2、游离氰化钠的测定用移液管吸取镀液2mL置于250mL锥形瓶中，加水60-70mL,10%碘化钾1-2mL,以0.1mol/L标准硝 酸溶液滴定至略显混浊为终点计算：2*C*V*10-3*49游离氰化钠NaCN(g/L)=2*10-3式中：C标准硝酸银的摩尔浓度V 耗用标准硝酸银溶液的毫升数49 氰化钠的分子量

18、碱性镀锌溶液的分析1锌的测定用移液管吸取溶液1mL置于250mL锥形瓶中，加水60-70mL,加三乙醇胺2-3滴，加PH=10缓冲液5mL, 加铬黑T 0.1克，加(1:1)甲醛10mL立即用0.1mol/LEDTA标准EDTA容液滴定由酒红色变为纯蓝色 为终点。计算：C*V*10-3*65.4锌 Zn (g/L)=1*10-3式中：C标准EDTA溶液的摩尔浓度V 耗用标准EDTA溶液的毫升数65.4锌的分子量2、氰化钠的测定用移液管吸取镀液1mL于250mL锥形瓶中，加水60-70mL，力卩10%碘化钾1-2mL。用0.1mol/L标准硝 酸银溶液滴定至黄色为终点。计算：2*C*V *49氰

19、化钠 NaCN(g/L)=-1*10-3式中C 标准硝酸银溶液摩尔浓度V耗用标准硝酸银溶液的毫升数49 氰化钠的分子量3、氢氧化钠或氢氧化钾的测定在上述深溶液检测完后，加10%氯化钡溶液5mL，加酚酞4-5滴,用0.1mol/L标准盐酸溶液滴定至 红色褪去为终点。计算：3C*V*10- *40氢氧化钠NaOH(g/L)=-1*10 -3式中：C 标准盐酸溶液的摩尔浓度V 耗用标准盐酸溶液的毫升数40氢氧化钠的分子量氰化镀铜溶液的分析1铜、氰化亚铜测定用移液管吸取镀液2mL置于250mL锥形瓶中。加过硫酸铵1-2克,加水60-70mL,加热煮沸，此 时应为蓝色透明溶液，冷却。力卩PH=10缓冲液

20、10mL及 PAN旨示剂3-4滴，用0.1mol/L标准EDTA容 液滴定至绿色为终点，记下体积 V。计算：C*V*10-3*63.55铜 Cu (g/L)=-2*10-3 C*V*10-3*89.55 氰化亚铜CuCN(g/L)= 32*10-式中：C 标准EDTA溶液的摩尔浓度V 耗用的标准EDTA溶液毫升数63.55 铜的分子量89.55 氰化亚铜的分子量2、游离氰化钠的测定用移液管吸取镀液2mL置于250mL锥形瓶中，加水60-70mL,10%碘化钾1-2mL,以0.1mol/L标准硝 酸溶液滴定至略显混浊为终点计算：32*C*V*10- *49游离氰化钠NaCN(g/L)=32*10

21、-式中：C标准硝酸银的摩尔浓度V 耗用标准硝酸银溶液的毫升数49氰化钠的分子量3、氢氧化钠的测定在上述溶液检测完后，加10%R化钡溶液5mL加酚酞4-5滴,用0.1mol/L标准盐酸溶液滴定至红 色褪去为终点。(记下体积V1)计算：C*V*10-3*40氢氧化钠NaOH(g/L)=-32*104、碳酸钠的测定用移液管吸取镀液2mL,置于250mL锥形瓶中,加水60-70mL,加入滴定氰化钠时所耗用的标准硝酸银溶液的毫升数的2倍，加酚酞4-5滴,用0.1mol/L标准盐酸溶液滴定至红色褪去为终点。(记下积计算:C*(V2-V1)*10 -3*106碳酸钠 NaCO(g/L)=2*10 -3式中：

22、C 标准盐酸溶液的摩尔浓度V2 耗用标准盐酸溶液的毫升数碳酸钠的测定用移液管吸取镀液2mL,置于400mL烧杯中,加水60-70mL,加热近沸，加入10海化钡溶液10mL 煮沸，冷却15分钟后过滤，过滤干净后将滤纸同沉淀一起称入原烧杯中， 加水60-70mL，加甲基橙4-5 滴,用0.1mol/L标准盐酸溶液滴定至红色再过量 3-5mL，记下盐酸的体积VI,再用0.1mol/L标准氢氧 化钠溶液滴定至橙色不褪为终点。(记下体积V2)计算：(G*V1- C2V2)*10-3*106碳酸钠 NaCG(g/L)=2*10式中：G标准盐酸溶液的摩尔浓度V1耗用标准盐酸溶液的毫升数C2标准氢氧化钠溶液的

23、摩尔浓度V2耗用标准氢氧化溶液的毫升数白铜锡的分析方法一、锌的分析分析步骤：1. 取镀液 2 毫升于 250 锥形瓶中2. 加 50 毫升纯水，加入 1 克抗坏血酸，充分摇动3. 加入PH=10的缓冲液10毫升至深蓝色4. 加铬黑 T 指示剂少许5. 加入 10毫升 1：1 甲醛溶液，立即用以 0.1M EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色， 记下体积为 V1计算：锌（克 /升）=C* V 1*65.4/2二、铜的分析分析步骤：1. 取镀液 2 毫升于 250 锥形瓶中。2. 加 10毫升纯水，加入 1 -1 .5克过硫酸铵 ,剧烈摇动 ,静置后溶液变为蓝色。3. 加入PH=10的缓

24、冲液10毫升至深蓝色。4. 加入50毫升纯水，以PAN为指示剂3-5滴。5. 以 0.1M EDTA 标准溶液滴定至溶液变为亮绿色，记下体积为V2计算：铜（克 /升） = C*（ V 2-V1）*63.55/2三、Sn4+的分析1. 取镀液 1 毫升于 250锥形瓶中，加入 20-30毫升纯水及 5毫升 1： 1 的盐酸，加热至白色沉淀消 失，再继续煮沸 1 分钟。2. 加 7-8滴浓硝酸煮沸 1 分钟，加入 5毫升 10%的氯化钾及 7毫升左右的 0.1M EDTA ，再煮沸 1-2 分钟，冷却。3. 加入 50-60毫升 30%的六次甲基四胺 （控制 PH 值在 5-6之间）4. 加入 5

25、滴二甲酚橙指示剂， 此时溶液应为绿色， 用 0.05M 硝酸铅标准液滴定到溶液呈紫色， 不计 体积。5. 加入氟化铵 1-2克，静置 15分钟，此时溶液应变为绿色，用 0.05M 硝酸铅标准液滴定到溶液呈 紫色为终点，记下体积。计算：Sn4+ 的含量（克 /升） =C*V*118.7四、游离氰化钠的分析分析步骤：1. 取镀液 1 毫升于 250 锥形瓶中。2. 加 50 毫升纯水。3. 加入 10%的碘化钾 10毫升。4. 以 0.1M 硝酸银标准溶液滴定至溶液变为混黄色，记下体积为 V 计算：游离氰化钠（克 /升）= C*V*98五、氢氧化钠的分析分析步骤：1. 取镀液 1 毫升于 250

26、锥形瓶中。2. 加 40 毫升纯水。3. 加入 10%的碘化钾 2 毫升。4. 以 0.1M 硝酸银标准溶液滴定至溶液变为混黄色，再过量 2mL。5. 加入20%的氯化钡5mL，酚酞3滴，用0.1M盐酸标准液滴定到红色变为无色为终点，记下体积 为 V1计算：氢氧化钠（克 /升）= C* V 1*40六、碳酸钠的分析分析步骤：1. 取镀液 1 毫升于 250 锥形瓶中。2. 加 40 毫升纯水。3. 加入 10%的碘化钾 2毫升。4. 以 0.1M 硝酸银标准溶液滴定至溶液变为混黄色，再过量 2mL。5. 加入 3滴酚酞，用 0.1M 盐酸标准液滴定到红色变为无色为终点，记下体积为 V 计算：碳

27、酸钠（克 /升）= C*（V2-V1）*106/1化学、电化学除油溶液的分析1氢氧化钠、碳酸钠、磷酸钠的连续测定用移液管吸取溶液5mL,置于250mL锥形瓶中，加水60-70ml,加甲基橙指示剂数滴，用0.25mol/L标 准硫酸溶液滴定至红色为终点。记下耗用标准硫酸溶液体积Vi，将溶液煮沸以除去二氧化碳，冷却后加酚酞指示剂数滴，用0.1mol/L标准氢氧化钠溶液滴定至红色为终点。记下标准氢氧化钠溶液的 体积V2.用移液管吸取一份溶液5mL置于250mL锥形瓶中，加水60-70mL，加入酚酞指示剂数滴，在不断搅 拌下，用0.25mol/L标准硫酸溶液缓滴定至红色消失为终点，记下耗用标准硫酸溶液

28、的体积V3计算：2*(2*V 3*C-Vi*C)10-3*40氢氧化钠NaOH(g/L)=35*10-3(2*V i*C-V2*Ci-2*V 3*C)10-*106碳酸钠 NaCO(g/L)=5*10-33V2*C1*10- *380磷酸钠 NaPO.12H2O(g/L)=35*10-c V1UU吐c式-标准硫酸溶液摩尔浓度标准氢氧化钠溶液摩尔浓度 以甲基橙为指示剂耗用标准硫酸溶液毫升数耗用标准氢氧化钠溶液毫升数以酚酞为指示剂耗用标准硫酸溶液毫升数2、偏硅酸钠的测定用移液管吸取溶液20mL置于400mL烧杯中，加20mL浓盐酸，置于电热板蒸发至干，再加浓盐酸 10mL蒸发干，稍冷，加浓盐酸10

29、mL润湿残渣，加水60-70mL湿热使盐类溶解，用紧密滤纸过滤， 用10%盐酸热溶液洗涤沉淀和烧杯7-8次(用附有橡胶皮头的玻璃棒擦拭)。再用热水洗涤数次，将 沉淀和滤纸移于已知恒重的磁坩埚中，干燥，灰化，在900- 1000C马弗炉中灼烧至恒重置于干燥器中冷却，称重G (二氧化硅)计算：G*122/60偏硅酸钠NaSiO3（g/L）=20*10-3G*212/6020*10-32SQ3.5H2O2或五水偏硅酸钠 NaSiO3.5H2O(g/L)=式中:G 灼烧后的沉淀质量Na2SQ3Na122/60= 2/60=SiO2SiO漂白粉中有效氯的测定1试样的制备每批产品应由不少于的包装铁桶（木箱

30、、纸板桶、编织袋）内采取样品，小批量不得少于己于5桶（箱、袋）采样时，将带套管之管状取样器插入距离桶（袋）底 3/4处，木箱采样时，取样器以对角线的方向插入，将所取样品置于清洁，干燥带塞的棕色磨口瓶中，质量不得少于500克，混匀，在样品瓶中应注明生产厂名称。产品名称，批号，数量，取样日期及取样人姓名等，样品至少保留 半个月，以备查考，将所取之样品混匀，并从中取50克于研钵中，仔细研磨后，从中称取 7克，精确至0.001克。置于研钵中，加少量水，研磨呈均匀乳液，然后全部移入容量瓶中，用水稀释至刻 度，摇匀。2、从均匀试样中吸取25.00mL置于带具塞的磨口锥形瓶中，加 10%碘化钾溶液20mL及

31、 1moL硫酸溶 液10mL在暗处放置5min后用0.1mol/L标准硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加淀粉指示剂 1mL 继续滴定至蓝色消失为终点。计算：C*V*10-3*35.5有效氯含量（以质量百分含量表示） X=* 100%M*25/500式中：V耗用标准硫代硫酸钠溶液的毫升数C 标准硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度M 试样的质量35.5 氯离子的分子量焦磷酸盐镀铜溶液的分析1用移液管吸取镀液1mL置于250mL隹形瓶中，加水60-70mL,PAN旨示剂5-6滴,用O.1mol/L标 准EDTA容液滴定至绿色为终点。计算：C*V*10-3*63.55铜 Cu(g/L)=1*10-33C*V*10-

32、 *1/2*301焦磷酸铜CuRO (g/L )=-1*10-32、总焦磷酸根的测定在上述测定铜后的溶液中，加入 1mol醋酸溶液10-15mL,使溶液的PH=3.8 (用PH计控制)从滴定 管准确加入0.2mol标准醋酸锌溶液25mL(此时溶液由绿色至紫色)煮沸,冷却，移入250mL容量瓶 中，加水至刻度，摇匀，干纸过滤，准确取100mL滤液于250mL形瓶中，加入PH=10缓冲液10-15mL, 以0.1mol/L标准EDTA溶液滴定至由紫色至橙绿色为终点。计算：1*10-3(C1*V1-2.5*C 2*V2)10-3*1/2*174式中：C1标准醋酸锌溶液的摩尔浓度V1耗用标准醋酸锌溶液

33、的毫升数G标准EDTA溶液的摩尔浓度V2耗用标准EDTA溶液的毫升数174-焦磷酸根的分子量3、磷酸根的测定总焦磷酸根P2O-4 (g/L )=在上述测定焦磷酸根后的溶液中，准确加入 0.05mol/L硫酸镁溶液20mL，此时溶液由橙红色转为紫 红色，加浓氨水10mL，加热煮沸，使沉淀完全，加浓氨水 5mL冷却，过滤，用水洗几次，将滤液 与洗液合并，加热30-40E，以0.1mol/L标准EDTA溶液滴定至由紫红色变为黄色为终点。计算：Q*V1-C2*V2)10-3*95磷酸根 PQ-3 (g/L)=-0.4式中：C标准硫酸镁溶液的摩尔浓度V 耗用标准硫酸镁溶液的毫升数C2标准EDTA溶液的摩

34、尔浓度V 耗用标准EDTA溶液的毫升数附：简单方法：焦磷酸钾=比重*11.8-焦磷酸铜P比二焦钾*0.53-焦铜*0.49/金属铜黑镍溶液的分析1、镍、锌的测定用移液管吸取镀液5mL置于250mL锥形瓶中。加水60-70mL,力卩PH=10缓冲液10mL及紫脲酸铵 指示剂至溶液为淡黄色，用0.1mol/L标准EDTA容液滴定至紫蓝色为终点，记下体积 V2、锌的测定用移液管吸取镀液10mL置于250mL锥形瓶中，加水60-70mL加抗坏血酸0.4克左右，加10%勺氰 化钠溶液10mL此时溶液为淡黄色)，再加PH=10缓冲溶液10mL及铬黑T指示剂少量，加(1:1)甲醛 溶液10mL,立即用0.1

35、mol/L标准EDTA溶液滴定至蓝色不变为终点。(记下体积为M)计算：C*V*10-3*287.6硫酸锌 ZnSQ7H2O(g/L)=310*10-3C*(V1-1/2V 2)*10-*262.8硫酸镍 NiSQ.6H2Q(g/L)=-5*10-3式中：C标准EDTA溶液的摩尔浓度287.6 七水硫酸锌的分子量262.8 六水硫酸镍的分子量3、硫氰酸钠的测定用移液管吸取镀液10mL，置于250mL锥形瓶中，加水60-70mL,加入(1:1)的硫酸5mL及(1:1)的硝 酸5mL，加入铁铵钒指示剂0.5-1mL，以0.1mol/L标准硝酸溶液滴定至红色消失为终点计算：3C*V*10-*81.1硫

36、氰酸钠NaCNS(g/L)=-10*10-3式中：C标准硝酸银的摩尔浓度V耗用标准硝酸银溶液的毫升数81 硫氰酸钠的分子量常温锌系磷化剂的分析1、总酸度取槽液10mL加几滴酚酞，用O.1mol/L标准氢氧化钠溶液滴定至粉红色， 耗用标准氢 氧化钠的毫升数 V 称为总酸度。每加入 2.1Kg 公斤 SF-501 可使总酸度升高 1.0 左右。2、游离酸度取槽液10mL加几滴溴酚蓝指示剂，用O.1mol/L标准氢氧化钠溶液滴定至蓝绿色， 耗 用标准氢氧化钠的毫升数 V 称为游离酸度。每加入0.16Kg公斤SF-501A可使总酸度下降0.1左右。3、促进剂在发酵管中注入槽液，倾斜排出闭端空气，加约

37、2 克氨基磺酸流入封闭端迅速把发酵 管直立静置三分钟后读数。每加入0.35KgSF-501B,可使促进剂点数升高1.0.镀金溶液分析1金的测定用移液管吸取镀液10mL置于250mL烧杯中，加浓硫酸10mL及 30%S氧化氢5mL(在通风橱内进行)0.0365 10000.2式中：C标准氢氧化钠的摩尔浓度V耗用标准氢氧化钠溶液的毫升数;硫酸纯度的测定1、试剂(1) 硫酸试样(2) 0.1M氢氧化钠标准溶液。(3) 甲基红-亚甲基蓝混合指示剂：0.12g甲基红和0.08g亚甲基蓝溶于100mL乙醇中。2、分析方法：用胶帽滴瓶准确称取硫酸试样1.5-2.0g(25-30滴)，放入事先装有100mL蒸

38、馏水的250mL容量瓶中， 摇动冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取25mL该试液于锥形瓶中，加混合指示剂 2滴，以0.1M氢氧化钠标准液滴定至溶液由红紫色变为灰绿色为终点，记录氢氧化钠标准液的体积。平行测定三次。H2SO4% =C X V X0.049 1000 100GX0.1式中：C标准氢氧化钠溶液的摩尔浓度；V耗用标准氢氧化钠溶液的毫升数;G硫酸试样的质量(g)。硫酸盐镀铜中氯离子的测定1试剂(1) 0.1M的硝酸银指示剂(2) (1:1)的硝酸。(3) 0. 005M的标准硝酸汞溶液的配制与标定：准确称取分析纯的硝酸汞1.0g,溶于(事先已加有2-3ml的浓硝酸)不含氯离子

39、的水中，稀释至 1L后保存在棕色瓶中。标定：用移液管准确吸取 0.05 M氯化钠标准溶液 2ml于250ml锥形瓶中，加不含氯离子的水 50ml，加温至60-70 C，加(1:1) 的硝酸1-2ml及0.1M硝酸银指示剂4-5滴，用0.005M的硝酸汞标准液滴定至溶液由浑浊变澄清为终点，记下体积V计算:标准硝酸汞溶液的 M=C X 2式中：c标准氯化钠溶液的摩尔浓度；V 耗用标准硝酸汞溶液的毫升数；(4) 0.05M标准氯化钠的配制：准确称取在500-600 C的条件下烘干1-2小时的氯化钠固体 2.925g，定溶于1L的容量瓶中。充分摇匀即可。2、分析方法：用移液管准确吸取镀液10ml于25

40、0ml锥形瓶中，加不含氯离子的水50ml，加温至60-70 C，加(1:1)的硝酸1-2ml及0.1M硝酸银指示剂4-5滴，用0.005M的硝酸汞标准液滴定至溶液由浑浊变澄清为终点，记下体积V氯离子的浓度mg/L= C X V X35.5 X00010式中：C标准硝酸汞溶液的摩尔浓度；V耗用标准硝酸汞的毫升数；SF-865 环保铬溶液分析方法（一）、三价铬的测定：1试剂：（1）过氧化钠 （2）浓盐酸 （3）10%碘化钾溶液 （4）1%淀粉指示剂（5）氟化氢铵 （6）0.1N 硫代硫酸钠标准溶液2分析步骤：（1）取 10.0 毫升镀液于 250毫升锥开瓶中（2）加水 100毫升,加 2克过氧化钠

41、，煮沸 20-30分钟，冷却（3）加水至原位，加 2克氟化氢铵， 10 毫升浓盐酸， 5毫升碘化钾（4）用 0.1N 硫代硫酸钠滴至淡黄色（5）加0.5毫升淀粉指示剂，用0.1N流代硫酸钠滴至蓝色消失变绿色为终点。3. 计算：Cr3+ （克 /L）=0.173N V/0.1=1.73NVNi-硫代硫酸钠的浓度Vi-消耗硫代硫酸钠的体积（二）、硼酸的测定：1. 试剂：（1） 硼酸指示剂：将柠檬酸钠60克、甘油600毫升、酚酞2克（溶于50毫升乙醇）混合，然 后加水至 1 升（2）0.1N 氢氧化钠2. 分析步骤：（1）取 2毫升镀液于锥开瓶中加水 25毫升（ 2）硼酸指示剂 25 毫升（3）用

42、0.1N 氢氧化钠滴至绿色变淡红色为终点。3. 计算：硼酸（克 /升） =3.1NV/0.1N-氢氧化钠浓度V-消耗氢氧化钠的体积（三）、 SF-865 环保铬走位剂之分析方法1 、玻璃仪器50亳升移液管、 250亳升分液漏斗 、 10亳升量筒、 50亳升量筒、 250亳升三角锥瓶、滴定管2、试剂分析级乙酸乙酯、分析级 50%（体积比）盐酸、溴甲酚紫指示剂（ 0.1%于 50%乙醇中）、 蒸馏水或纯水、分析级甲醇、 0.1N 标准氢氧化钠溶液3、步骤（1）、用移液管吸取 50 亳升槽液于分液漏斗中。（2）、加 10 毫升 50%盐酸并摇匀。（3）、加 50 毫升乙酸乙酯。（4）、摇动 2 分钟

43、。注意：间中扭开玻璃塞让漏斗内产生之气体泄出。（5）、静置几分钟，让两层液体分离。（6）、放出下层液体（7）、用洗涤瓶冲洗分液漏斗内壁（只宜用 10-15 亳升纯水）。轻轻摇一摇分液漏斗，并让两层液体 分离，放出下层液体。（8）、重复第 7 步。（9）、将分液漏斗内之乙酸乙酯放入三角锥瓶中。（10）、用约 10 毫升甲醇冲洗分液漏斗。（11）、加 5 滴溴甲酚紫指示剂。（12）、用 0.1N 标准氢氧化钠溶液溶液滴定至转为蓝色为终点。 注意：在滴定过程中如发现液相出现分层，需再加 10 毫升甲醇。4、计算方法%（体积比 ） arrier =1.8NVV 0.1N 标准氢氧化钠溶液所耗用亳升数N

44、-氢氧化钠浓度常用标准溶液的制备1、0.05mol/l标准硝酸铅溶液Pb(NQ)2的配制称取硝酸铅16.6g溶于水中，加(1:4)硝酸1mL加水稀释至1L,摇匀，待标。标定：用移液管准确吸取 0.1mol/L标准EDTA容液20mL置于250mL锥形瓶中，加入10%六次甲基 四胺溶液15mL加水20-30mL及二甲苯酚橙指示剂数滴，用将标定的硝酸铅溶液滴定至由黄色变红 色为终点。计算：_3CEdt*Vedt*10CPb(NO3)2=Vpb(NO3)2*102、 0.1mol/l标准硝酸银溶液AgNQ的配制称取硝酸银17g溶于水中，加水稀释至1L,摇匀，保存于棕色瓶中，待标。标定：称取在110C

45、干燥的氯化钾0.25_0.3g置于250mL锥形瓶中加水60_70mL,加入饱和铬酸钾指 示剂4-5滴,用将标定的硝酸银溶液滴定至由白色变淡红色为终点。计算：CAgNQ=MgNQ*74.553、0.05mol/l标准碘溶液I 2的配制称取碘固体13克及碘化钾40克溶于最少量水中，待溶解完后再稀释至1L,摇匀，保存于棕色瓶中或 暗处，待标。标定：用移液管准确吸取将标定的碘溶液10mL，置于250mL锥形瓶中，加水60_70mL，用0.1mol/L标准硫代硫酸钠溶液的滴定至由棕色变为淡黄色，加淀粉指示剂5mL继续滴定由蓝色褪去为终点。计算：CNa2SQ3.5H2oVNa2SQ3.5H2*10C(

46、1/2I2 )=V2*10_34、0.1mol/l标准硫氰酸钾溶液KCNS的配制称取硫氰酸钾10克溶于水中，加水稀释至1L,摇匀，保存于棕色瓶中，待标。标定：用移液管准确吸取0.1mol/L标准硝酸银溶液20mL，置于250mL锥形瓶中，加入煮沸过的冷却 的6mol的硝酸加铁铵钒指示剂5mL，用将标定的硫氰酸钾溶液滴定至淡红色为终点。计算：_3CAgNQ*VAgNQ*10GcnVkcn*10_35、0.1mol/l标准硫代硫酸钠溶液Na2SQ.5H2O的配制称取硫代硫酸钠24.8溶于水中，加碳酸钠0.1克加水稀释至1L,摇匀，保存于棕色瓶中,待标。标定：用移液管准确吸取0.02mol/L标准重

47、铬酸钾溶液20mL置于带塞250mL锥形瓶中，加水60-70mL， 加碘化钾2克及(1:2)盐酸5mL，立即盖好瓶塞，最好用水封，放置10min,打开瓶塞，用水冲洗瓶盖 及瓶壁四周，然后用将标定的硫代硫酸钠溶液滴定至棕色变为淡黄色，加淀粉指示剂5mL，继续滴褪定由蓝色褪为终点计算：6*CK2CrO*VK2CrO*10CNa2S2O3.5H2C=Vla2S2O3.5H2C*10Cr2Q2-+6l +14H=2Cr3+3l 2+7HO I 2+2SQ2-=2l -+SQ2-6、0.1mol/l标准乙二胺四乙酸二钠溶液EDTA的配制称取乙二胺四乙酸二钠40g溶于水中，加水稀释至1L,摇匀，待标。标定

48、：准确称取氧化锌0.02-0.04g，置于250mL锥形瓶中，加少量水润湿,用尽可能少的(1:1)盐酸 使之溶解，冷却，加水20mL左右然后用氨水调节至微氨性(有轻微白色沉淀出现)，加pH=10的缓冲 液10mL铬黑少许，用将标定的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至由酒红色变纯蓝色为终点。计算：mnO/81.4*1000Gdt=Vedta7、0.2mol/l标准醋酸锌溶液Zn(AC) 2的配制称取醋酸锌43.9溶于水中，加数滴甲酚绿指示剂用冰醋酸调节至黄色为止，置于容量瓶中加水稀释 至1L,摇匀，待标。标定：用移液管准确吸取将标定的醋酸锌溶液 20mL置于250mL锥形瓶中，加水60-70mL，用氨水

49、调 节至微氨性，加PH=10的缓冲液10mL及铬黑T少许，用0.1mol/L标准EDTA溶液滴定至由酒红色变 纯蓝色为终点。计算：Cedta*Vedt/*10Gn (AC)2=-3VZn(AC)2*10& 0.1mol/l标准硫酸亚铁铵溶液FeSQ(NH)2.6H2O的配制称取硫酸亚铁铵40克溶于(5:95)硫酸中，如有浑浊，应过滤，用(5:95)硫酸稀释至1L,摇匀，保存 于棕色瓶中，待标(硫酸亚铁铵溶液在空气中还原能力会慢慢降低，使用前应标定)。标定：用移液管准确吸取 0.02mol/L标准重铬酸钾溶液20mL置于250mL锥形瓶中，加水60-70mL 及(1:1)硫酸10mL磷酸1mL，

50、加入苯基代邻氨基苯甲酸指示 8滴，用将标定的硫酸亚铁铵溶液滴定 至由紫红色变为绿色为终点。计算：6*CK2Cr2O*V K2Cr2O7*10GeSO4(NH4)2.6H2O=-3VFeSO4(NH4)2.6H2O 10Cr2O-+6Fd+14H=2Cr3+6Fe3+7hlQ9、0.1mol/l标准酸硫溶液H2SO的配制吸取浓硫酸5.6mL溶于水中，加水稀释至1L,摇匀，待标。标定：准确称取在120C的温度下干燥2小时的碳酸钠0.3g，置于250mL锥形瓶中，加水60-70mL 及甲基橙指示剂3-4滴，用将标定的硫酸溶液滴定至红色为终点。计算：MLa2CO3Ch2SO=3106*V H2SO*1

51、0-标定：用移液管准确吸取 O.lmol/标准氢氧化钠溶液20mL置于250mL锥形瓶中，加水60-70mL 酚酞指示剂数滴，用将标定的硫酸溶液滴定至红色消失为终点。计算：_3 2*CNaO*VNaOI*10Ch2SO=VH2SO* 10 310、0.1mol/l标准氢氧化钠溶液NaOH的配制称取氢氧化钠4.5G溶于水（煮沸以除去二氧化碳的冷却水）中，加水稀释至1L,摇匀，待标。标定：准确称取在120C的温度下干燥2小时的邻苯二甲酸氢钾0.4g，置于250mL锥形瓶中，加 水60-70mL及酚酞指示剂3-4滴，用将标定的氢氧化钠溶液滴定至红色为终点。计算：ITKHC8H4O4M KHC8H4O4GaO= =VNaO*10_3标定：用移液管准确吸取 0.1mol/标准盐酸溶液20mL置于250mL锥形瓶中，加水60-70mL及甲 基橙指示剂数滴，用将标定的氢氧化钠溶液滴定至黄色为终点。计算：3CHc*VhcL*10_GaO=VlaO*10_311、0.02mol/l标准重铬酸钾K2Cr2C7的配制准确称取在150C的温度下干燥1-2小时的重铬酸钾5.884g，溶入水中，在容量瓶中稀释