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文档简介

1、第六章 食品添加剂分析制作人:陈晓桐,食品添加剂的概况 食品添加剂是用于改善食品的品质、延长食品保存期、便于食品加工和增强食品营养成分的一类化学合成或天然物质。 它在食品的制造加工、包装处理及感官评定等方面起了很大的作用。 世界各国为确保食品添加剂的安全使用,制定了有关食品添加剂的法规。食品添加剂的定量、定性分析,是食品安全的一个至关重要的方面,6.1食品添加剂的分类 按来源分:天然的和化学合成的 按功能分: 防腐剂、漂白剂、发色剂、着色剂、酸度调节剂、抗结剂、消泡剂、抗氧化剂、膨松剂、稳定剂和凝固剂、胶姆糖基础剂、乳化剂、酶制剂、增味剂、被膜剂、水分保持剂、营养强化剂、甜味剂、增稠剂、香料及

2、其它,共22类,几种食品添加剂举例: 防腐剂:苯甲酸和苯甲酸钠、山梨酸和山梨酸钾 漂白剂:过氧化苯甲酰、SO2 发色剂:亚硝酸钠(火腿肠中含有,能使肉鲜红,且有防腐的作用) 抗氧化剂:BHA, BHT, TBHQ, 维生素E, 维生素C 被膜剂:紫胶(用于巧克力糖的外膜涂层,防止巧克力受潮发粘) 营养强化剂:食盐中的碘, 氨基酸, 维生素, 矿物质,如、钙、铁、锌,食品添加剂的作用 食品添加剂的发展大大地促进了食品工业的发展,其所以如此,是因为食品添加剂具有以下作用: (1)增加食品的保藏性,防止腐败变质 (2)改善食品的感官性状 (3)有利于食品加工操作,适应生产的机械化和连续化 (4)保持

3、或提高食品的营养价值 (5)满足其他特殊需要,6.2 某些食品添加剂的检测6.2.1 防腐剂能抑制食品中微生物的繁殖,防止食品腐败变质,延长食品保存期。常用的防腐剂有苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐、对羟基苯甲酸酯,以上三种防腐剂主要用于酱油、醋、果汁、汽水、果酱、果子露和罐头等。此外还有二氧化硫,用于葡萄酒、果酒。丙酸钙主要用于面包、糕点、酱油、醋、黄油和乳制品,苯甲酸、山梨酸及对羟基苯甲酸酯,样品处理 从食品中提取苯甲酸、山梨酸最常用的方法是蒸气蒸馏法或乙醚萃取法。 当样品加酸酸化后,其中的苯甲酸钠盐、山梨酸钠盐转变为苯甲酸和山梨酸,在酸性条件下可随水蒸气馏出,导入碱性吸收液中,然后酸化。用

4、乙醚萃取游离酸,挥干乙醚,加适当的溶剂溶解残渣,便可进行测定,有时食品中的其它干扰物质存在时对提取会造成麻烦,因此在提取苯甲酸、山梨酸之前应先进行样品处理,目的是为了防止提取过程中出现乳化现象而损失苯甲酸、山梨酸,并消除苯甲酸、山梨酸以外的酸性物质给测定带来的误差。具体处理方法如下: 除二氧化碳 碳酸饮料中二氧化碳可用超声法除去。 除酒精 因酒精既可溶于乙醚,又可溶于水,当用乙醚提取苯甲酸时便容易乳化,故应先加热挥去酒精,再将样品酸化后用乙醚提取苯甲酸,除脂肪 因脂肪易溶于乙醚,而脂肪酸也能消耗碱,当用酸碱滴定法分析苯甲酸时会带来正误差。通常在碱性条件下用乙醚提取出脂肪,然后再加酸酸化,并用乙

5、醚提取苯甲酸。 除蛋白质 蛋白质是高分子化合物,结构既有亲脂基团又有亲水基团,当用乙醚提取苯甲酸时,蛋白质的存在会导致乳化而给分离苯甲酸带来困难。除蛋白质的方法很多,例如盐析、加蛋白质沉淀剂、透析等,样品经酸化后,蒸馏法提取山梨酸、苯甲酸和对羟基苯甲酸酯,这一方法在基体复杂的食品中得到广泛应用。通过对大量不同样品的分析,蒸馏法的提取率一般在75-95之间。蒸馏法可以将防腐剂从含氯化钠和酒石酸的基质中提取出来,导入至二氯甲烷-水的混合溶液(75:25)中,防腐剂被提取到有机相中,经浓缩后进行GC分析,气相色谱法 苯甲酸和山梨酸可以被气相色谱法直接测定,一般用极性固定相进行分离。如果将苯甲酸、山梨

6、酸衍生为酯(甲酯、丁酯)或硅醚的形式,则用非极性固定相分离。 例: Graveland用3磷酸-乙醚溶液提取面包里的山梨酸和苯甲酸,离心后上清液作为样液进行GC测定,色谱柱为2m2mm的玻璃柱,内填Carbowax 20M/对苯二甲酸固定液涂渍在60-80目Chromosorb W 担体上,柱温以5/min从100升高到210,载气为氮气65mL/min。丙酸、山梨酸和苯甲酸在25min内完成分离,最低检出量为5ng,3)薄层色谱法 苯甲酸、苯甲酸钠经分离提纯后,用薄层层析分离,在紫外光下或显色后与标准比较定性与概略定量。 (4)紫外分光光度法 苯甲酸、苯甲酸钠在酸性溶液中蒸发出来后,在重铬酸

7、钾硫酸溶液中氧化除去挥发性的杂质及山梨酸,再进行蒸馏分离,蒸馏液在波长 225 nm处测光密度与标准比较定量本法适用于酱油、酱菜、果汁、果酱等样品,6.2.2 发色剂 发色作用,抑菌作用 亚硝酸盐是添加剂种急性毒性较强的物质之一,其次亚硝酸盐为亚硝基化合物的前体,具有致癌性,因此对其用量及残留量有严格的要求。 抗坏血酸与亚硝酸盐有高度亲和力,在体内能防止亚硝化作用,因此在肉类腌制时添加适量的抗坏血酸,有可能防止生成致癌物质。 虽然硝酸盐和亚硝酸盐的使用受到了很大限制,但至今国内外仍在继续使用。其原因是亚硝酸盐对保持腌制肉制品的色、香、味有特殊作用,迄今未发现理想的替代物质。更重要的是亚硝酸盐对

8、肉毒梭状芽孢杆菌的抑制作用,硝酸盐和亚硝酸盐的测定方法 主要有比色法、气相色谱法和液相色谱法。 (1)盐酸萘乙二胺法(测亚硝酸盐) 样品经沉淀蛋白质,除去脂肪后,在弱酸条件下,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,再与盐酸萘乙二胺偶合形成红紫色染料,与标准比较定量。本法检出下限为0.1mg/kg,2)镉柱法(测硝酸盐用) 样品经沉淀蛋白质,除去脂肪后,溶液通过镉柱,使其中的硝酸根离子还原成亚硝酸根离子,在弱酸性条件下,亚硝酸根与对氨基苯磺酸重氮化后,再与盐酸萘乙二胺偶合形成红紫色染料,测得亚硝酸盐总量,由总量减去亚硝酸盐含量即得硝酸盐含量。 (3)气相色谱法 测定前要进行衍生化以形成易挥发性的物质。

9、 硝酸盐的测定通常是将其衍生为硝基苯,用热裂解检测器测定,检测限为100-200g/kg。 亚硝酸根衍生物的分离一般采用非极性固定相,4)液相色谱法 硝酸根和亚硝酸根的液相色谱测定方法,大多采用阴离子交换法分离,然后以抑制型电导或紫外检测。用离子交换色谱法分析食品中硝酸根和亚硝酸根不仅简便、快速,而且选择性好、准确度高,6.2.3 甜味剂,甜味剂是指能赋予食品甜味的一种食品添加剂。 天然甜味剂主要是从植物组织中提取出来的甜味物质,近年也采用人工合成法获得。它可分为糖醇类和非糖类。 糖醇类:木糖醇、山梨糖醇、甘露糖醇、乳糖醇等 非糖类:甜菊糖苷、甘草、奇异果素、索马甜等。 人工甜味剂主要是一些具

10、有甜味但又不是糖类的物质。它的品种很多,其中磺胺类有糖精、甜蜜素等;二肽类有阿斯巴甜、阿力甜等;蔗糖的衍生物有三氯蔗糖、帕拉金糖、果糖低聚糖等,糖精 糖精是广泛使用的人工甜味剂,我国规定糖精最大使用量为0.15g/kg。 糖精的甜味是蔗糖的500倍,但食后会有一种金属余味,通常与甜蜜素配伍使用。由于糖精对人体并无营养作用,也不是食品中的天然成分,应尽量少或不用。对婴幼儿食品、病人食品和大量食用的主食食品不得使用,比色法 糖精经氯仿、苯提取分离后,与酚和硫酸于175加热,转化成酚磺酞,然后用碳酸氢钠处理,形成的红色在558nm波长测定 ,和标准比较而定量。 ()紫外吸收光谱法 食品中的糖精钠用透

11、析法进行透析,用乙醚提取,转至aHCO3溶液中加盐酸和锌粉进行还原生成二氧化苯并异噻唑啉,此还原生成物用紫外吸收光谱法进行定性定量测定,薄层层析法 糖精在酸性条件下,用乙醚提取,浓缩后经薄层层析分离,自薄层板上刮下,定量溶解,酸化后在波长207nm测定。 ()纳氏比色法 糖精先经薄层分离,自薄层板上刮下,定量溶解后,加 2SO4 和H2O2 消化,使成为铵盐,然后和碘化汞、碘化钾的复盐(HgI22KI)反应生成黄色化合物,用铵盐为标准,间接求出糖精的含量,5)气相色谱法 GC法测定糖精(钠)是将样品酸化后,用乙酸乙酯提取糖精,提取液浓缩后,用甲基化试剂衍生成甲基化合物,用GC测定。 (6)液相

12、色谱法 HPLC法测定汽水、果汁、配制酒类中糖精钠为我国国家标准方法中的第一法(GB/T 5009.28-2003),样品处理相对简单,将样品加温除去二氧化碳和乙醇,用氨水(1:1)调pH值约7,过滤后就可以进样分析,6.2.4 色素,食用色素按其性质和来源,可分为食用天然色素和食用合成色素两大类。 天然色素安全性较高,但染色力弱,稳定性较差:叶绿素,类胡萝卜素花色苷等。目前已经有170多种不同原料的天然色素,常见的有叶绿素、类胡萝卜素、花色苷、紫胶、胭脂虫红、红花素、栀子黄、焦糖色等。 合成色素着色能力强,且稳定性好,但大多数对人体有害(一般毒性、致泻性和致癌性):苋菜红,胭脂红,日落黄,柠

13、檬黄等,合成色素多以苯、甲苯、萘等化工产品为原料,经过磺化、硝化、偶氮化等一系列有机反应化合而成。因此,食用合成色素多为含有R-N=N-R键、苯环或氧杂蒽结构化合物,它们对人体存在一定的不安全性或者产生有害作用,苏丹红”风波 “苏丹红”型色素是一种人造化学制剂,全球多数国家都禁止将其用于食品生产。这种色素常用于工业方面,比如溶解剂、机油、蜡和鞋油等产品的染色。科学家通过实验发现,“苏丹红”会导致鼠类患癌,它在人类肝细胞研究中也显现出可能致癌的特性,苏丹红是一种人工合成的偶氮类、油溶性的化工染色剂,1896年科学家达迪将其命名为苏丹红并沿用至今。苏丹红被大量地用在工业、化学和医学领域,用于机油、

14、汽车蜡和鞋油等工业产品,以及生化毒理学研究的着色剂等。 目前,苏丹红系列常见4种,其中二号、三号和四号均为一号的化学衍生物。苏丹红一号为暗红色;二号为红色;三号为有绿色光泽的棕红色;四号为深褐色,孔雀石绿 一种带有金属光泽的绿色结晶体,又名碱性绿、孔雀绿,易溶于水,溶液呈蓝绿色。孔雀石绿是一种有效杀灭霉菌的染料类药物,具有相当好的杀真菌效果。由于鱼类在运输中易发生碰撞,造成鱼鳞脱落而引起鱼体真菌感染,以致出现霉烂、死亡等现象,孔雀石绿恰恰可以治疗这些鱼类碰撞伤。因价格廉、容易得、用量少、疗效高,在过去水产养殖疾病防治中曾被广泛使用。一些不法商贩滥用孔雀石绿,包括在运输前使用孔雀石绿溶液对车厢进行消毒,不少储放活鱼的鱼池也采用这种

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