安捷伦高效液相色谱仪验证记录

1、附录1 文件检查 目的：确认文件资料已经完备，并且是当前最新版本。 测试方法：检查开箱单、使用说明书、标准操作规程及其他相关资料。 可接受标准：文件资料已经完备，并且是最终批准版本。将检查结果记录在文件检查表内。 文件检查表 资料名称 提供单位 文件编号 存放地点 开箱单 质量管理部档案室 Agilent 11000型液相色谱仪使用、清洁与维护保养标准操作规程 本公司S0P-SB-057 质量管理部档案室 Agilent 11000型液相色谱仪使用说明 书 质量管理部档案室 备注： 验收标准：文件资料已经完备，并且是最终批准版本。是否符合验收标准？ 是: 否: 如果为否，输入异常情况编号_ 检

2、查人： 日期： 复核人： 日期： 附录2 培训检查和签字确认 目的：确认参与验证的人员都经过此方案的培训，和识别所有签字和草签本方案任何数据表的人员。 测试方法：检查培训记录。 可接受标准：参与验证的人员进行此方案前已经完成此方案的培训。将检查结果记录在培训检查和签字确认表内。 培训检查和签字确认表 草签确认培训/姓名 公司职务/ 签名/日期是否接受方案的培训 （是/否） 是 否 是 否 是 否 是 否 是 否 是 否 是 否 是 否 备注： 验收标准：所有参与验证人员已接受方案培训，并完成签字确认。 是否符合验收标准？ : 否 : 是 _ 如果为否，输入异常情况编号 检查人： 日期： 复核人

3、： 日期： 附录3 确认用仪器仪表校验检查 目的：确认测试用仪器、仪表是否已经校准并且在有效期内。 测试方法：检查仪表参数和校准报告。 可接受标准：测试用仪器、仪表已经校准并且在校准有效期内。将检查结果记录在确认用仪器仪表校验检查表内。 确认用仪器仪表校验检查表 仪器仪表名称 型号及编号 校准日期 校准编码 有效期至 备注： 验收标准：测试用仪器、仪表已经校准并且在校准有效期内。是否符合验收标准？ 是: 否: 如果为否，输入异常情况编号_ 检查人： 日期： 复核人： 日期： 附录4 设备基本信息确认 目的：确认铭牌信息与说明书一致。 测试方法：根据说明书和合同的信息，现场核对设备铭牌信息。 接

4、受标准：设备铭牌的基本信息与说明书一致。将检查结果记录在设备基本信息确认表内。 设备基本信息确认表 确认项目 接受标准 确认结果 是否可接受 设备名称 型液相色谱仪 型号 Agilent 11000 否是 出厂编号 否是安装位置 组天平室QC 否是 生产厂家 美国 否是 生产日期 否是 备注： 验收标准：检查结果符合预期可接受标准。是否符合验收标准？ 是: 否: 如果为否，输入异常情况编号_ 检查人： 日期： 复核人： 日期：附录5 外部环境确认 目的：确认设备的安装是否符合原设计的条件。 测试方法：室内使用温湿度计测量，目测地面，检查室内空气。 接受标准：室内温度应在540；相对湿度85%；

5、地面平滑，不易起尘；室内无腐蚀性气体存在或产生。将检查结果记录在附录5外部环境确认内 外部环境确认表 项目 接受标准 检查结果 是否可接受 温度 540 是 否 相对湿度 85% 是 否 地面 平滑、不易起尘 是 否 环境 无无腐蚀性气体及有毒有害气体， 强电干扰 是 否 备注： 验收标准：室内温度应在540；相对湿度85%；地面平滑，不易起尘；室内无腐蚀性气体存在或 产生。是否符合验收标准？ 是: 否: 如果为否，输入异常情况编号_ 检查人： 日期： 复核人： 日期：附录6 设备型号确认 目的：确认设备各部件的型号，保证与其订单和装箱单所描述的一致。 测试方法：检查设备的输液泵、脱气机、自动

6、进样器、柱温箱、DAD检测器是否与设备订单或装箱单一致。 接受标准：设备的输液泵、脱气机、自动进样器、柱温箱、DAD检测器应与设备订单或装箱单一致。将检查结果记录在附录6安装环境确认内。 设备型号确认表 项目 型号/序列号 检查结果 是否可接受 输液泵 控制的毛细液相泵系统 电子流控阀(EFC) 是 否 脱气机 真空在线脱气机 是 否 自动进样器 Aglient 1100系列微盘自动进样器自动进样器 否是 柱温箱 Agilent 1100系列柱温箱 否 是 DAD检测器 紫外检测器 是 否 备注： 验收标准：设备的输液泵、脱气机、自动进样器、柱温箱、DAD检测器应与设备订单或装箱单一致。 是否

7、符合验收标准？ 是: 否: 如果为否，输入异常情况编号_ 检查人： 日期： 复核人： 日期：附录7 公用系统安装确认 目的：确认公用系统安装正确，符合设备使用要求。 测试方法：用万用表测量电源、接地电阻是否符合设备使用要求。 可接受标准：电源220V，50Hz，接地电阻小于4。将检查结果记录在公用系统安装确认表内。 公用系统安装确认表 公用系统名称 接受标准 检查结果 是否可接受 电源 220V,50Hz 是 否 接地电阻 小于4 是 否 备注： 。4，50Hz，接地电阻小于220V验收标准：电源是否符合验收标准？ 是: 否: 如果为否，输入异常情况编号_ 检查人： 日期： 复核人： 日期：附

8、录8 设备安装确认 目的：根据生产商硬件和系统设计规格标准，确认仪器安装符合要求。 测试方法：按安装要求，检查设备连接安装是否正确。 可接受标准：打开计算机电源开关，指示灯亮，机器运行；打开打印机，指示灯亮；打开仪器及工作站，有信号出现。将检查结果记录在附录8设备安装确认内。 设备安装确认表 项目 接受标准 检查结果 是否可接受 位置 计算仪器放在水平的工作台上， 机在仪器的旁边 是 否 设备仪器连接 输液泵、脱气机、自动进样器、柱温箱、检测器、计算机、打印 机和电源之间正确连接 是 否 仪器工作 有信号出现打开仪器及工作站， 否是 备注： 验收标准：打开计算机电源开关，指示灯亮，机器运行；打

9、开打印机，指示灯亮；打开仪器及工作站， 有信号出现。是否符合验收标准？ 是: 否: 如果为否，输入异常情况编号_ 检查人： 日期： 复核人： 日期：附录9 软件配置确认 目的：确认安装的应用软件符合计算机系统和外围设备的要求。 测试方法：打开电源开关，打开计算机，确认计算机运行系统；打开仪器各部件电源，确认仪器运行系统及软件。 可接受标准：计算机使用Windows XP系统；计算机桌面上有仪器联机图标；确认仪器跟Agilent ChemStation软件连接；进入Agilent ChemStation 主画面。将检查结果记录在附录9软件配置确认内。 软件配置确认表 项目 接受标准 检查结果 是

10、否可接受 计算机系统 打开计算机，进入Windows XP系统 是 否 软件安装图标，1 联机”在计算机桌面上双击“仪器 主画面Agilent ChemStation 进入 是 否 备注： 验收标准：计算机使用Windows XP系统；计算机桌面上有仪器联机图标；确认仪器跟Agilent 主画面。软件连接；进入Agilent ChemStation ChemStation是否符合验收标准？ 是: 否: 如果为否，输入异常情况编号_ 检查人： 日期： 复核人： 日期： 附录10 噪音和漂移的确认 目的：保证设备稳定。 测试方法：检查条件：选用C18柱，以100%甲醇为流动相，流速1.0ml/mi

11、n，DAD检测器的波长选在254nm。开机预热，按色谱条件编好方法并保存后待仪器稳定后记运行，测定30min内基线波动振幅作为基线噪音，用检测器自身的物理量（Au）作单位表示，基线漂移用60min内基线偏离原点的值（Au/60min）作单位表示，运行方法，根据色谱图计算结果。 -4-4Au(250nm)。将1.0；基线噪音：可接受标准：基线漂移：5.01010Au/60min检查结果记录在附录10噪音和漂移确认表内。 噪音和漂移确认表 实验 次数测试结果 可接受标准 是否可接受 基线漂移 基线噪音1 -4Au/60min 基线漂移：5.010-4 101.0Au(250nm)基线噪音： 否是

12、2 3 备注： -4-4 。Au(250nm)；基线噪音：1.010验收标准：基线漂移：5.010Au/60min是否符合验收标准？ 是: 否: 如果为否，输入异常情况编号_ 检查人： 日期： 复核人： 日期： 附录11 流速确认 目的：证明液相色谱仪的软硬件功能运行正常，并且达到设计要求及检测要求。 测试方法：以水为流动相，将流速分别设定在0.5ml/min、1.0ml/min和2.0ml/min，待流速稳定后，用一校正过的10ml量瓶接收流动相并开始记时，当流动相接收至量瓶刻度时立即停止计时并计算流速。每种流速做三次，按以下公式计算流速的设定值误差，流速的稳定性误差。 平均流速?设定流速?

13、100%设定值误差? 设定流速 最小流速最大流速?%?100稳定性误差 平均流速可接受标准：设定值误差：2%；稳定性误差：2%。将检查结果记录在附录11流速确认表内。 流速确认表 设定流速 （ml/min）收集 次数 收集时 间（min）实测流速（ml/min） 平均流速ml/min） （设定值误差（%） 稳定性%（） 误差 可接受标准是否可接受 0.5 第1次 设定值误差： ；2% 稳定性误差： 2% 是 否 第2次 3次 第 1.0 第1次 次第2 次第3 2.0 次第1 次第2 次3 第 备注： 。2%验收标准：设定值误差：2%；稳定性误差：是否符合验收标准？ 是: 否: 如果为否，输入

14、异常情况编号_ 检查人： 日期： 复核人： 日期： 附录12 梯度比例确认 目的：证明液相色谱仪的软硬件功能运行正常，并且达到设计要求及检测要求。 测试方法：使用一根阻尼管（20000.12mm）代替柱子，检测波长调至265nm，流速1.0ml/min，流动相A：水，流动相B：0.5%丙酮，按色谱条件编好方法并保存后，待仪器预热稳定后运行梯度程序，程序完成后，按下式计算： HX ，式中， Vx为单元B 的梯度；Hx为每梯度的响应值。 ?V XH100 D=Vx-G ，式中，D为梯度准确性的偏差；G为设置的流动相B的比例。 可接受标准：。 将检查结果记录在附录11梯度比例确认表内。 1%梯度比例

15、确认表 H xH 100 VxG D 可接受标准是否可接受 10% 1% 否是 50% 90% 图谱编号 备注： 。1%验收标准：是否符合验收标准？ 是: 否: 如果为否，输入异常情况编号_ 检查人： 日期： 复核人： 日期：附录13 前后进样带入量的确认 目的：证明液相色谱仪的软硬件功能运行正常，并且达到设计要求及检测要求。 测试方法：选用4.6mm250mm的C18柱，用甲醇为流动相，检测器波长为254nm，流速为1.0ml/min,进样量20ul，按色谱条件编好方法并保存后，待仪器预热稳定后使用下列样品溶液进样。 样品溶液(a):萘的甲醇溶液200ug/ml； 样品溶液(b):萘的甲醇溶

16、液2ug/ml； 空白溶液:甲醇。 按以下顺序进样：样品溶液(a)，1针、空白溶液，1针、溶液溶液(b)，1针； 记录色谱图并对萘峰进行积分。 可接受标准：空白溶液中相应的峰面积百分比不超过样品溶液(a)中萘峰峰面积的0.1%；样品溶液(b)中萘峰峰面积是样品溶液(a)中萘峰峰面积的0.9%1.1%。将测试结果记录在附录13前后进样带入量确认表内。 前后进样带入量确认表 名称 萘峰峰面积 峰面积百分比 可接受标准 是否可接受 图谱编号 样品溶液(a) 是 否 空白溶液 0.1% 样品溶液(b) 0.9%1.1% 备注： 验收标准：空白溶液中相应的峰面积百分比不超过样品溶液(a)中萘峰峰面积的0

17、.1%；样品溶液(b)中 。1.1%(a)中萘峰峰面积的0.9%萘峰峰面积是样品溶液是否符合验收标准？ 是: 否: 如果为否，输入异常情况编号_ 检查人： 日期： 复核人： 日期：附录14 定量环准确度确认 目的：证明液相色谱仪的软硬件功能运行正常，并且达到设计要求及检测要求。 测试方法：样品准备：用脱气纯化水冲洗自动进样器，在一个2mL样品瓶中装入1.0mL纯化水，盖上盖子，用万分之一天平称量重量（W），放入样品盘中。 1 样品运行：设置流速为1.0mL/min，进样体积为50L，运行时间为0.1分钟，连续进样6次。运行自动进样器，结束后，称量样品瓶重量（W），用公式计算进样体积（L）：2（

18、W-W）/61000。（注：水的密度:25时0.99707g/mL，20时0.99823g/mL。） 21可接受标准：实际进样体积500.1%L。（根据实际情况待定）将测试结果记录在附录14定量环准确度确认表内。 定量环准确度确认表 W1（g） W2（g） 实际进样体积（g） 可接受标准 是否可接受 0.1%50L 是 否 备注： 。L500.1%验收标准：实际进样体积是否符合验收标准？ 是: 否: 如果为否，输入异常情况编号_ 检查人： 日期： 复核人： 日期：附录15 样品盘定位确认 目的：证明液相色谱仪的软硬件功能运行正常，并且达到设计要求及检测要求。 测试方法：随机放置6个样品瓶在不同

19、的位置，用完好的瓶垫封装，设置好进样程序，运行自动进样器。 可接受标准：每个瓶垫都必须有小孔。将测试结果记录在附录15样品盘定位确认表内。 样品盘定位确认表 瓶号 1 2 3 4 5 6 可接受标准 是否可接受 是否有小 孔是 否 是 否 是 否 是 否 是 否 是 否 每个瓶垫都 必须有小孔是 否 备注： 验收标准：每个瓶垫都必须有小孔。是否符合验收标准？ 是: 否: 如果为否，输入异常情况编号_ 检查人： 日期： 复核人： 日期：附录16 重现性确认 目的：仪器的运行确认完成以后，在其功能试验符合要求的情况下，应用标准品或对照品、或检测的样品进行性能确认，以确认仪器符合使用要求。 测试方法

20、：选用4.6mm250mm的C18柱，用甲醇为流动相，检测器波长为254nm，流速为1.0ml/min,进样量20ul，按色谱条件编好方法并保存后，待仪器预热稳定后,进萘溶液200ug/ml，连续进样五次。 可接受标准：定性测量重现性（RSD）：1.0%；定量测量重现性（RSD）：1.0%。将测量结果记录在附录16重现性确认表内。 重现性确认表 进样次数 1第次 2第次 第3次 4第次 第5次 平均值 RSD 可接受标准 是否可接受 主峰保留时间 1.0% 是否 主峰峰面积 1.0% 是否 备注 。1.0%）：1.0%；定量测量重现性（RSD）：验收标准：定性测量重现性（RSD是否符合验收标准？ 是: 否: 如果为否，输入异常情况编号_ 检查人： 日期： 复核人： 日期：附录17 线性确认 目的：仪器的运行确认完成以后，在其功能试验符合要求的情况下，应用标准品或对照品、或检测的样品进行性能确认，以确认仪器符合使用要求。 测试方法：选用4.6mm250mm的C18柱，用甲醇为流动相，检测器波长为254nm，流速为1.0ml/min,进样量20ul，按色谱条件编好方法并保存后，待仪器预热稳定后,进萘溶液200ug/ml，100