SEM原理及操作课件

1、姓名,学号,日期,2013-11-26,S-4800FESEM,的原理及操作,一、设备简介,扫描电子显微镜的简称为扫描电镜，英文缩写为,SEM,Scanning,Electron Microscope,S-4800,型高分辨率场发射扫描电镜为日,本日立公司与,2002,年推出的产品。该电镜的,电子发射源为冷场,物镜为半浸没式。在,高加速电压,15KV,下,S-4800,的二次电子,图像分辨率为,1nm,这是当时半浸没式冷场发射扫描电镜所能达,到的最高水平。该电镜在,低减速电压,1KV,下的二次电子图像分,辨率为,2nm,这有利于观察绝缘或导电性差的样品,S-4800,的主,要附件为,X,射线能

2、谱仪，利用,S-4800,和,X,射线能谱仪可以在观察样,品表面微观形貌时同步进行微区元素成分定性和定量分析。该,X,射线能谱仪的元素分析范围为,Be4U92,由于,S-4800,的工作条件,为超低真空,2,10,8,bar,，因此,不适合直接观察含水和含油样品,1,特点,2,主要部件,S-4800,主机（包括真空系统、电子光学系统、成像,系统,X,射线能谱仪,E-1030,喷金喷碳装置等,3,主要性能指标,二次电子分辨率,1.0nm,15KV,2.0nm,1KV,背散射电子分辨率,3.0nm,15KV,电子枪：冷场发射电子源,加速电压,0.530KV(0.1KV,步,放大倍率,308,10,

3、5,EDS,元素分析范围,Be4U92,E-1030,喷金喷碳装置可以通特定气体，保护样品,二,S-4800FESEM,的原理,SEM,的工作原理,用细聚焦的电子束轰击样品表面，通过电子与,样品相互作用产生的二次电子、背散射电子等对,样品表面或断口形貌进行观察和分析。现在,SEM,都与能谱,EDS,组合，可以进行成分分析,SEM,结构示意图,a,真空系统,真空系统主要包括真空泵和真空柱两部分,真空柱是一个密封的柱形容器,真空泵用来在真空柱内产生真空,用真空主要原因,电子束系统中的灯丝在普通大气中会迅速氧化而失,效，所以在使用,SEM,时需要用真空，或以纯氮气或,惰性气体充满整个真空柱。为了增大

4、电子的平均自,由程，从而使得用于成像的电子更多,SEM,三大系统,b,电子束系统,电子束系统由电子枪和电磁透镜两部分组成，主,要用于产生一束能量分布极窄的、电子能量确定的电,子束用以扫描成像,c,成像系,统,成像系统和电子束系统均内置在真空柱中。真空,柱底端用于放置样品,一束细聚焦的电子束轰击试样表面时，入射电,子与试样的原子核和核外电子将产生弹性或非弹性,散射作用，并激发出反映试样形貌、结构和组成的,各种信息，有：二次电子、背散射电子等,电子与固体试样的交互作用,SEM,中的三种主要信号,二次电子,SE,二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电子,携,带有样品的表面形貌信息,通常来自样品表面,

5、5,50 nm,的,区域，能量为,0-50 eV,由于它发自试样表面层，入射电子还没有较多次,散,射，因此产生二次电子的面积与入射电子的照,射面积没多大区别。所以二次电子的分辨率较高,一般可达到,50-100 ,扫描电子显微镜的分辨率通常就是二次电子分辨,率,二次电子产额随原于序数的变化不明显，它,主要取,决于表面形貌,背散射电子,BSE,背散射电子是指被固体样品中的原子核反弹回来的,一,部分入射电子。包括,弹性背散射电子和非弹性背,散射电子,从数量上看，弹性背散射电子远比非弹,性背散射电子所占,的份额多。背散射电子能量在数,千到数万电子伏,背散射电子的产生范围在,1000 ,到,1 m,深,

6、由于背,散射电子的产额随原子序数的增加而增加，所以,利用背散射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征,也可用来显示原子序数衬度，定性地进行成分分析,三,S-4800FESEM,的操作,1,开机,开启冷却循环水电源,自动,按下,DISPLAY,台板,下方右上角处开关,至,PC,自动开机进入,Windows,XP,用户登录界面，以空口令登录,电镜,PC_SEM,程序自动运行，以空口令登录,PC_SEM,程序界面,FE-SEM,在作样之前，必须要进行轰击（作为电子,源的,FE,尖端的清洁）。在开始使用,时，轰击频率,为一次。但是，电压外加时间累计超过,8,小时，发,射电流开始不稳定，需要再,次轰击,轰击

7、后可以立即观察图象。但是在最初的,1,小时左,右，有时会有图象干扰（图象中出,现明暗的横线,进行高分辨率的观察时，最好在轰击完,1,小时以上,之后进行观察,2,轰击,flashing,1,点击控制面板上的加速电压显示区域，出现加速电压,HV,设定画面,2,点击,Flashing,键后，出现轰击执行窗口,3,确认轰击强度是否确实是,2,后，点击“执行”键,执行过程,HV,的,Ie,发射电流）显示器显示,2,秒钟轰击产生的发射电流,电流值大约为,20uA-30uA,有时仅轰击一次，达不到所要求的,值，这时需要连续轰击,2-3,次。（为,了保护,FE,灯丝，中间间,隔,30,秒钟后，才可以进行下一次

8、轰击。,样品制备简单,对样品要求较低,只要能放进样品室,都可进行,观察，高度保持,在,2cm,以内，直径在,4cm,以内。但对样,品的性质有特殊要求,a,化学上和物理上稳定的干燥固体，表面清洁，在真空中及,在,电子束轰击下不挥发或变形，无放射性和腐蚀性,b,样品必须导电，非导电样品，可在表面喷镀金膜,c,磁性样品须退磁,工作距离,WD,要大于,8.0mm,3,样品的制备及装入,样品的制备,样品装入,a,把样品台装入样品座并调节样品表面与标尺在同,一高度，旋紧,b,确认样品台处于初始位置,c,按下样品交换室上方,AIR,按钮完全破真空后打开,交换室,d,样品交换杆手柄旋至,UNLOCK,位置,e

9、,将组装好的样品座插在样品交换杆上,f,逆时针旋转交换杆手柄至,LOCK,位置锁紧样品座,g,将交换杆向外拉至尽头卡紧，关闭交换室按紧,h,按下,EV,AC,按钮,i.EVAC,按钮常亮后按下,OPEN,按钮,j.MV-1,打开后，插进交换杆将样品装入到底卡紧,k,顺时针旋转样品杆至,UNLOCK,位置,l,拉出交换杆,m,按下,CLOSE,按钮,4,样品观察及拍照,在电镜主体上,根据样品特征调,节,Z,轴高度,调节范围在,1.5mm40mm,该,高度是样品最高点到物镜的距,离,Z,轴初,始位置在,8.0mm,图,中显示该距离为,10.0mm,旁边白色按钮为,Stage lock,按钮,在,高

10、倍率下观察图像时,推荐使用,样品台,锁定功能提高抗震性,在锁定时，按钮,颜色显示为黄色,样品放好后，在软件界面上选择合适的高压和发射电流,然后点击,ON,加高压，如图所示,在加高压时会弹出样品台大小、高度确认对话,框，如图,5,所示。高度前面已确认是,8mm,标准高,度，如果样品台大小（平面尺寸）和对话框中数,值不相符，则要点击,cancel,在软件面板中的,Stage,部分，选择合适的样,品台大小，如图所示,在软件上,根据样品特征选择加速电压,Vacc(0.5kV30kV,发射电,流,Ie(1uA20uA,和工作距离,WD(1.5mm40mm,工作距离根据,Z,轴,高度设定,用鼠标点击,选择

11、低倍模式，滚动,轨迹球,寻找目标物。低倍模,式下，放,大倍数在,302k,之间，观察样品整体形貌。（观察中发,现图象过亮或过暗，用鼠标点击,自动调节对比度和亮度,点击,选择高倍模式,对要观察的区域进行放大,高倍模式下，最大放大倍数,800k,5,图象保存,在图象调节结束之后，可以将扫描速度设定为,Slow1-4,确定,图象的质量，若对图象质量比较满意，则点击捕捉,1280,按,钮，捕捉的图片将出现在,SEM,窗口下方。可以,选中自己需要,的图片，点击保存,Save,按钮，在弹出的对话框中选择文件,保存位置,输入文件的基本信息后保存,6,结束观察,点击,Off,按钮关闭高压，同时点击,Home,按钮，使样品台,各驱动杆回到初始位置。在还原到初始位置的过程中,Home,显示为,灰色,当,Home,颜色变成,黑色,时,表明各驱动杆已,经回到初始位置，这时依照装入样品的方式反序取出样品,1,点击,Open,等隔离阀打开后（听到“滴”的声音,将处于,Unlock,位置的样品杆轻推入到底，然后,Lock,样品杆，将,样品台拉出到底,2,点击,Close,等隔离阀关闭后（听到“滴”的声音后,点击,Air,，放空气进入交换室，等听到“滴”的声音后，可,以打开该交换室,3,打开交换室后，稍微推样品杆使样品杆前端可见，旋转样,品杆至