以银定量法分析试样中氯离子含量

1、341以銀定量法分析試樣中氯離子含量一、試題規範(一)操作時間：三小時三十分鐘(二)操作說明：含氯離子之試樣以硝酸溶液溶解，加入過量之硝酸銀標準溶液，可生成氯化銀沈澱，殘餘之銀離子以鐵明礬作為指示劑，用硫氰化鉀標準溶液滴定，由此可計算氯離子含量。(三)操作步驟：1.硝酸銀標準溶液之標定：(1)精秤約1.46 g氯化鈉，以去離子水溶解後，定量至250.0 mL。(2)精取20.0 mL放入250 mL錐形瓶內，以去離子水稀釋至50 mL。加入1 mL鉻酸鉀指示劑，以0.1 M AgNO3標準溶液滴定至紅棕色沉澱生成。以同方式進行空白試驗。計算AgNO3標準溶液濃度。2.硫氰化鉀標準溶液之標定：(

2、1)精取20.0 mL AgNO3標準溶液，稀釋至約100 mL。(2)加入5 mL 6 M硝酸溶液及5 mL鐵明礬指示劑。以0.1 M KSCN標準溶液滴定至紅色呈現15秒不消失。計算KSCN標準溶液之濃度。3.樣品之測定：(1)精秤約0.2 g試樣，以50 mL去離子水溶解之。(2)加入5 mL 6 M硝酸溶液，再加入過量0.1 M AgNO3標準溶液（假設樣品為純氯化鈉計算）。稍為加熱後過濾之，並以硝酸酸化之20 mL去離子水洗滌三次，合併濾液及洗液。加入5 mL鐵明礬指示劑，以0.1 M KSCN標準溶液滴定至紅色呈現15秒不消失。再重複步驟14之實驗。4.由所得數據計算氯離子含量平均

3、值。二、器具及材料名稱規格數量1.天平靈敏度0.0001 g1台2.滴管2支3.燒杯250 mL4個4.滴定管50 mL，鐵氟龍活栓，A級2支5.錐形瓶250 mL5個6.玻棒5 mm15 cm2支滴定管架1台球形吸量管20 mL，A級3支球形吸量管50 mL，A級1支刻度吸量管5 mL，A級2支刻度吸量管1 mL，A級1支量筒100 mL，A級1支藥匙1支秤量瓶5 mL2個量瓶250 mL，A級1支洗瓶500 mL1個水浴鍋1個本生燈或加熱板1套燒杯刷1支抽氣過濾裝置1套漏斗2支玻璃器皿洗滌用清潔劑20 mL清潔劑20 g點火槍1支溫度計01501支鐵明礬溶液100 g鐵明礬加入800 mL

4、去離子水中，加入200 mL濃硝酸，加熱煮沸。30 mL5 鉻酸鉀溶液取5 g K2CrO4溶於20 mL去離水水中，加入AgNO3至生成紅棕色沈澱，靜置12小時，過濾後稀釋至100 mL。10 mL氯化鈉基準級2 g6 M硝酸溶液30 mL0.1 M硝酸銀溶液200 mL0.1 M硫氰化鉀溶液200 mL定量濾紙配合過濾裝置使用4張去離子水或蒸餾水2000 mL含氯試樣NaCl, KCl或混合物1 g三、分析原理(一)銀量法銀量法是利用硝酸銀標準液滴定試液以產生沈澱的定量法，如Cl，Br，I，SCN，Ag+等的定量即可用銀量法。銀量法有三種：莫爾（Mohr）法、柏哈（Volhard）法與法將

5、（Fajans）法。莫爾法是以鉻酸鉀作指示劑，柏哈法是以硫酸鐵銨作指示劑，法將法則是採用吸附指示劑。(二)硝酸銀標準溶液之標定莫爾法以AgNO3標準液滴定NaCl標定劑，當加入AgNO3時，AgCl白色沈澱先產生，同時Cl漸次減少。當達終點時，多加少量的AgNO3即可產生紅棕色的Ag2CrO4沈澱。Ag+ ClDAgCl(S) Ksp1.010-102 Ag+ CrO42DAg2CrO4(S)Ksp1.710-12由標定劑NaCl的重量可以求出AgNO3標準溶液之濃度。(三)硫氰化鉀標準溶液之標定柏哈法以KSCN溶液直接滴定AgNO3溶液，當白色AgSCN沈澱生成時，再加一滴KSCN，使其與鐵

6、明礬（硫酸鐵銨，Fe(NH4)(SO4)2）指示劑作用，於血紅色的FeSCN2+錯離子生成時即為終點。Ag+ SCNDAgSCN(S) Ksp2.01012Fe3+ SCNDFeSCN2+K200因此由KSCN溶液的的滴定體積與AgNO3的濃度可以求出KSCN溶液的濃度。(四)試樣中氯離子含量之測定反滴定本實驗以AgNO3標準溶液滴定試樣中的NaCl時，由於加入過量AgNO3標準溶液，所以用AgSCN標準溶液來反滴定。若由滴入的AgSCN標準溶液體積算出過滴的AgNO3標準溶液的量，即可算出真正與試樣中的NaCl作用所需的AgNO3標準溶液的量，進而求出氯離子的含量。Cl四、操作指引含氯離子之

7、試樣以硝酸溶液溶解，加入過量之硝酸銀標準溶液，可生成氯化銀沈澱，殘餘之銀離子以鐵明礬作為指示劑，用硫氰化鉀標準溶液滴定，由此可計算氯離子含量。(一)硝酸銀標準溶液之標定1.精秤約1.46 g氯化鈉，以去離子水溶解後，定量至250.0 mL。2.精取20.0 mL放入250 mL錐形瓶內，以去離子水稀釋至50 mL。3.加入1 mL鉻酸鉀指示劑，以0.1 M AgNO3標準溶液滴定至紅棕色沈澱生成。精秤約1.46 g氯化鈉倒入250 mL燒杯中，加少許的水使其溶解，移入250 mL量瓶，加水至標度線，搖勻以吸量管精取20.0 mL上述溶液，再加30 mL去離子水及1 mL鉻酸鉀指示劑以AgNO3

8、標準溶液滴定至紅棕色沈澱生成並記錄滴入的AgNO3體積4.以同方式進行空白試驗。以吸量管精取50 mL去離子水，放入錐形瓶加入1 mL鉻酸鉀指示劑以AgNO3標準溶液滴定至紅棕色沈澱生成並記錄滴入的AgNO3體積5.計算AgNO3標準溶液濃度。註：氯化鈉在本實驗中是作標定劑，應取純度高的基準級（Primary Standard），且應事先烘乾。註：Mohr法應在中性或弱鹼性中進行，即pH值在6.510.5之間。(二)硫氰化鉀標準溶液之標定1.精取20.0 mL AgNO3標準溶液，稀釋至約100 mL。2.加入5 mL 6 M硝酸溶液及5 mL鐵明礬指示劑。3.以0.1 M KSCN標準溶液滴

9、定至紅色呈現15秒不消失。精取20.0 mL AgNO3標準溶液，放入250 mL之錐形瓶以量筒加入80 mL的去離子水加入5 mL 6 M硝酸溶液加入5 mL鐵明礬指示劑以0.1 M KSCN標準溶液滴定至紅色記錄滴入的KSCN標準溶液體積註：滴定時不可少滴，亦不可過滴。即紅色需呈現15秒不消失才可判定終點達到。註：Volhard法應在酸性中進行。4.計算KSCN標準溶液之濃度。(三)樣品之測定1.精秤約0.2 g試樣，以50 mL去離子水溶解之。2.加入5 mL 6 M硝酸溶液，再加入過量 0.1 M AgNO3標準溶液（假設樣品為純氯化鈉計算）。3.稍為加熱後過濾之，並以硝酸酸化之20

10、mL去離子水洗滌三次，合併濾液及洗液。4.加入5 mL鐵明礬指示劑，以0.1 M KSCN標準溶液滴定至紅色呈現15秒不消失。精秤約0.2 g試樣放入250 mL燒杯中，加入50 mL去離子水，使其溶解加入5 mL 6 M硝酸溶液由滴定管加入過量（精取約40 mL）AgNO3標準溶液加熱過濾每次以20 mL硝酸酸化之去離子水洗滌沈澱再洗滌二次合併濾液及洗液，置於錐形瓶內加入5 mL鐵明礬指示劑以KSCN標準溶液滴定至紅色記錄滴入的KSCN標準溶液體積 註：過量AgNO3標準溶液之算法為：0.1 MxL，x0.034 L，即大於34 mL即為過量。註：滴定時不可少滴，亦不可過滴。即紅色需呈現15

11、秒不消失才可判定終點達到。註：過量硝酸銀可由滴定管加入。5.再重複步驟14之實驗。6.計算KSCN標準溶液之濃度。(四)由所得數據計算氯離子含量平均值。五、結果報告(一)硫氰化鉀標準溶液濃度1.氯化鈉重量1.4412g，配製體積250mL，配製濃度0.0986M。2.氯化鈉標準溶液體積20mL，硝酸銀溶液標定體積20.10mL。3.空白滴定體積0.05mL，硝酸銀溶液濃度0.0984M。4.硝酸銀溶液體積20mL，硫氰化鉀溶液標定體積19.70mL。5.硫氰化鉀溶液濃度0.0999M。寫出計算式（原子量：Na22.99，Cl35.45）0.09860.09840.09840.0999(二)試樣

12、中氯離子含量之測定1.試樣之重量0.2096g(1)，0.2063g(2)，（編號：）。2.硝酸銀溶液加入之體積(1)40.00mL，體積(2)40.00mL。3.硫氰化鉀溶液滴定之體積(1)6.05mL，體積(2)6.19mL。4.試樣中之氯離子含量(1)0.1181g，56.35wt。5.試樣中之氯離子含量(2)0.1176g，57.00wt。平均值56.68wt。寫出全部計算式（以第一次結果為例）第一次（40.000.09846.050.0999）0.118110056.35第二次（40.000.09846.190.0999）0.117610057.0056.68六、報告練習以銀定量法分

13、析試樣中氯離子含量1.氯化鈉重量g，配製體積mL，配製濃度M。2.氯化鈉標準溶液體積mL，硝酸銀溶液標定體積mL。3.空白滴定體積mL，硝酸銀溶液濃度M。4.硝酸銀溶液體積mL，硫氰化鉀溶液標定體積mL。5.硫氰化鉀溶液濃度M。寫出計算式（原子量：Na22.99，Cl35.45）6.試樣之重量g(1)，g(2)，（編號：）。7.硝酸銀溶液加入之體積(1)mL，體積(2)mL。8.硫氰化鉀溶液滴定之體積(1)mL，體積(2)mL。9.試樣中之氯離子含量(1)g，wt。10.試樣中之氯離子含量(2)g，wt。平均值wt。寫出全部計算式（以第一次結果為例）As of Microsoft Intern

14、et Explorer 4.0, you can applmultimedia-style effects to your Web pages using visual filters and transitions. You can apply visual filters and transitions to standard HTML controls, such as text containers, images, and other windowless objects. Transitions are time-varying filters that create a tran

15、sition from one visual state to another. By combining filters and transitions with basic scripting, you can create visually engaging and interactive documents.Internet Explorer 5.5 and later supports a rich variety of optimized filters. Click the following button to see a demonstration of many of th

16、ese filters and how to usetheProcedural surfaces are colored surfaces that display between the content of an object and the objects background. Procedural surfaces define each pixels RGB color and alpha values dynamically. Only the procedure used to compute the surface is stored in memory. The conte

17、nt of an object with a procedural surface applied is not affected by the procedural surface.警告：此类已序列化的对象将不再与以后的 Swing 版本兼容。当前的序列化支持适合在运行相同 Swing 版本的应用程序之间短期存储或 RMI。从 1.4 版开始，已在 java.beans 包中加入对所有 JavaBeansTM 的长期存储支持。请参见 XMLEncoder。引用类型和原始类型的行为完全不同，并且它们具有不同的语义。引用类型和原始类型具有不同的特征和用法，它们包括：大小和速度问题，这种类型以哪种类型的数据结构存储，当引用类型和原始类型用作某个类的实例数据时所