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文档简介
1、.岛津高效液相色谱LC-20AT操作流程1.开机依次打开泵、自动进样器、柱温箱、检测器和控制台(最后打开控制台),再打开电脑,开启LCsolution软件,点击“仪器1”按钮,出现设置界面。2.装载方法文件打开液相操作方法文件(如有更改,更改完后先保存),点击软件中“仪器开关”和“泵开关”按钮(若设置柱温,点击“柱温箱”的按钮)。开启仪器和电脑的连接;点击“下载”按钮,装载操作方法。3.进样将样品加入进样瓶中,放在样品架上,记下放置的位置编号。3.1单次进样点击“单次运行”按钮,出现单次运行的对话框。核实方法文件的出处和名称,核实数据文件的出处和名称。输入样品瓶和进样体积。(样品架输入“1”;
2、如果是空针,样品瓶输入“-1”)。完成后,点击“确定”,开始检测。3.2自动进样点击“批处理”按钮,出现批处理表。依次输入“样品瓶”(样品瓶编号)、“样品架名称”(输入1)、方法文件、数据文件、进样体积。输完后,保存批处理文件,然后点击“批处理开始”按钮。4.关机点击“仪器开关”和“泵开关”按钮(包括柱温箱),将其从凹陷状态,变成凸出状态。关闭软件,关掉电脑。依次关掉控制台、检测器、柱温箱、自动进样器、泵。5.脱气5.1泵的脱气更换流动相,或者其他操作,只要吸滤头与空气接触,都需进行在线脱气。将泵的脱气阀逆时针转动4590度,点击仪器上“purge”按钮,进行脱气。脱气自动结束,再将脱气阀顺时
3、针拧紧。5.2自动进样器的脱气在方法文件中设置脱气的条件,装载方法文件后,点击“进样器脱气”按钮。6.方法设置打开软件后,在页面下方设置方法文件。一般需设置的条件有,洗脱“模式”(一般设置为低压梯度)、“泵A总流速”、“压力限制(泵A)”(最大值一般设为20.0MPa,最小设置为0.0MPa)、“LC时间程序”、“采集时间”(开始和结束时间)、“通道波长”、“柱温箱温度”、自动进样器和自动排气相关设置以及LC时间程序。附:LC时间程序设置如下图:结束时,分别选择“Controller”和“Stop”7.标准曲线制作7.1积分识别条件的设置选取不同浓度标样中的某一数据文件,打开。点击“向导”按钮
4、。按照指示设置“半峰宽”、“斜率”、“最小锋面积”等积分条件,选择标准品对应的色谱峰、设置定量方法相关条件、目标峰识别相关条件,输入目标物的名称、按照级别输入标曲中相应的浓度。完成后,点击“完成”。点击,保存此积分识别条件,新建一个新文件名。7.2标曲批处理文件的设置点击左边栏的“批处理”按钮,出现批处理界面。按浓度从小到大或从大到小,将标曲中的标样文件添加到批处理表中。点击“样品类型”中按钮,第一个浓度选择“标准”中的“初始化校准曲线”,其他浓度选择“标准”中的“添加校准级别”.“分析类型”选择“ITQT”;输入“方法文件”和“数据文件”名称;输入不同浓度对应的“级别”。完成后,保存批处理文件。点击“批处理开始”,制作标准曲线。点击标曲中最大或最小浓度的标样数据文件,查看
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