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1、第四章 光谱分析技术及相关仪器首 页习 题习题参考答案习 题 名词解释 选择题 简答题 一、名词解释1激发光谱2荧光光谱3光谱分析4吸收光谱5发射光谱6摩尔吸光系数()7分光光度计8荧光9朗伯-比尔定律10单色器11吸收池12外光电效应13内光电效应14光电管15光电倍增管16光电二极管阵列17光电池18电荷耦合器件19波长准确度20波长重复性21光度准确度22光度线性范围23分辨率24光谱带宽25杂散光26基线稳定度27基线平直度28原子化器29特征浓度30检出限31原子发射光谱法32摄谱仪33光电直读光谱仪34原子荧光光谱分析法二、选择题 【A型题】 在五个选项中选出一个最符合题意的答案(

2、最佳答案)。1. 下述哪种方法是由外层电子跃迁引起的( )A原子发射光谱和紫外吸收光谱B原子发射光谱和核磁共振谱C红外光谱和Raman光谱D原子光谱和分子光谱E原子吸收光谱和原子发射光谱2. 下述的两种方法同属于放射光谱的是( )A原子发射光谱和紫外吸收光谱B原子吸收光谱和红外光谱C红外光谱和质谱D原子发射光谱和荧光光谱E原子吸收光谱和核磁共振谱3. 与火焰原子吸收法相比,石墨炉原子吸收法的特点有( )A灵敏度低但重现性好B基体效应大但重现性好 C样品量大但检出限低D物理干扰多但原子化效率高E物理干扰多但原子化效率低4. 原子吸收光谱法是基于吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的,即气态

3、原子对光的吸收符合( )A多普勒效应B光电效应C朗伯-比尔定律D乳剂特性曲线E波粒二象性5. 原子发射光谱分析法可进行分析的是( )A定性、半定量和定量B高含量C结构D能量E组成6. 光学分析法中使用到电磁波谱, 其中可见光的波长范围为( )A 10nm400nmB 400nm750nmC 0.75nm2.5mm D 0.1nm100cmE 750nm2000nm7. 辐射能作用于粒子(原子、分子或离子)后, 粒子选择性地吸收某些频率的辐射能, 并从低能态(基态)跃迁至高能态(激发态), 这种现象称为( )A折射B发射C吸收D散射E透射8. 棱镜或光栅可作为( )A滤光元件B聚焦元件C分光元件

4、D感光元件E截光元件9. 原子吸收分光光度计的主要部件有光源、单色器、检测器和( )A电感耦合等离子体B空心阴极灯C原子化器D辐射源E钨灯10. 原子吸收光谱法是一种成分分析方法, 可对六十多种金属和某些非金属元素进行定量测定, 它广泛用于下述定量测定中的( )A低含量元素B元素定性C高含量元素D极微量元素E微量元素11. 分子光谱的产生是由于( )A电子的发射 B电子相对于原子核的运动以及核间相对位移引起的振动和转动C质子的运动D离子的运动E分子的运动12. 石墨炉原子吸收分析和分子荧光分析分别利用的是( ) A原子内层电子和分子内层电子跃迁B原子核和分子内层电子跃迁C原子外层电子和分子外层

5、电子跃迁D原子外层电子和分子振动跃迁E原子内层电子和分子振动跃迁13. 下列有关双波长光度分析的说法中,不正确的是( )A若合理选择波长,可获得待测组份和参比组份的吸光度差A,能有效地扣除待测成份以外的背景吸收B可有效扣除混浊溶液背景吸收C由于记录的是两个波长信号的信号差,因此不受光源电压和外部电源变化的影响D可用于追踪化学反应E用于计算的吸光度为两个波长下测得的吸光度之差14. 将下列四种光源的蒸发温度由低到高排序,排序正确的是( )A直流电弧-低压交流电弧-火花-ICP BICP-火花-低压交流电弧-直流电弧C火花-低压交流电弧-直流电弧-ICPD低压交流电弧-火花-直流电弧-ICPE火花

6、-直流电弧-低压交流电弧- ICP15. 在经典AES分析中,蒸发温度最高的光源是( )A直流电弧B交流电弧C火花 D火焰 EICP16. 空心阴极灯的主要操作参数是( )A灯电流B灯电压C阴极温度D压力 E内充气体的性质17采用调制的空心阴极灯主要是为了( )A延长灯寿命 B克服火焰中的干扰谱线C防止光源谱线变宽 D扣除背景吸收E扩宽光源的适用波长范围18在原子吸收分析中,如灯中有连续背景发射,宜采用的措施是( )A减小狭缝B用纯度较高的单元素灯C另选测定波长D用化学方法分离E提纯样品19原子化器的主要作用是( )A将试样中待测元素转化为基态原子B将试样中待测元素转化为激发态原子C将试样中待

7、测元素转化为中性分子D将试样中待测元素转化为离子E将试样中待测元素转化为基态分子20质量浓度为0.1g/mL 的 Mg在某原子吸收光谱仪上测定时,得吸光度为0.178,结果表明该元素在此条件下的 1% 吸收灵敏度为( )A0.B0.562C0.00244D0.00783E0.0048821原子吸收分析对光源进行调制, 主要是为了消除( )A光源透射光的干扰 B原子化器火焰的干扰C背景干扰D物理干扰E电路干扰22下述中,不是原子吸收光谱仪检出限特点的是( ) A反映仪器的质量和稳定性B反映仪器对某元素在一定条件下的检出能力C检出限越低,说明仪器性能越好,对元素的检出能力越强D表示在选定的实验条件

8、下,被测元素溶液能给出的测量信号2倍于标准偏差时所对应的浓度E检出限比特征浓度有更明确的意义23光电直读光谱仪与摄谱仪的区别在于( ) A激发光源不同B检测系统不同C色散元件不同D光学系统不同E原子化器不同24空心阴极灯中对发射线半宽度影响最大的因素是( ) A阴极材料B阳极材料C内充气体D灯电流E灯电压25在原子吸收分析法中, 被测定元素的灵敏度、准确度在很大程度上取决于( )A空心阴极灯B火焰C原子化系统D分光系统E检测系统26用标准加入法作为原子吸收的定量方法时,下述中被消除的干扰有( )A分子吸收B背景吸收C光散射D基体效应E光路干扰27在原子吸收光谱分析中,当组分较复杂且被测组分含量

9、较低时,为了简便准确地进行分析,最适用的分析方法是( )A工作曲线法B内标法C标准加入法D间接测定法E直接测定法28下述中不是石墨炉原子化器特点的是( )A电极插入样品触点时好时坏B重复性差C原子化效率较低D设备复杂E灵敏度高29在原子吸收分析中, 过大的灯电流除了产生光谱干扰外, 还使发射共振线的谱线轮廓变宽。这种变宽属于( )A自然变宽B压力变宽C场致变宽D多普勒变宽(热变宽)E冷变宽30原子吸收光谱法测定试样中的钾元素含量,通常需加入适量的钠盐, 其作用是( )A释放剂B缓冲剂C消电离剂D保护剂E稀释剂31空心阴极灯内充的气体是( )A大量的空气B大量的氖或氩等惰性气体C少量的空气D少量

10、的氖或氩等惰性气体E大量的氧气32在电热原子吸收分析中, 多利用氘灯进行背景扣除, 扣除的背景主要是( )A原子化器中分子对共振线的吸收B原子化器中干扰原子对共振线的吸收C空心阴极灯发出的非吸收线的辐射D火焰发射干扰E单色器的衍射33原子吸收光谱仪与原子发射光谱仪在结构上的不同之处是( )A透镜B单色器C光电倍增管D原子化器E检测器34在原子吸收光谱法分析中, 能使吸光度值增加而产生正误差的干扰因素是( )A物理干扰B化学干扰C电离干扰D背景干扰E电路干扰35原子吸收分光光度计中常用的检测器是( ) A光电池B光电管C光电倍增管D感光板ECCD36钨灯是常用的光源之一,它所产生的光具有的特点是

11、( )A连续光谱、蓝光少、远红外光多、热量多B主要是紫外光C波长为550nm620nm、高光强D589nm单色光、高光强E锐线光谱37高压氙灯是常用的光源之一,它所产生的光具有的特点是( )A连续光谱、蓝光少、远红外光多,热量多B谱与日光很相似,高光强C是紫外光D589nm单色光,高光强E是红外光38卤钨灯的适用波长范围是( )A320nm2500nmB150nm400nmC254nm734nmD800nm1600nmE150nm800nm【X型题】每题的备选答案中有两个或者两个以上正确答案。1红外光谱是( )A分子光谱B原子光谱C吸收光谱D电子光谱E发射光谱2用红外光激发分子使之产生振动能级

12、跃迁时,化学键越强,则( )A吸收光子的能量越大B吸收光子的波长越长C吸收光子的频率越大D吸收光子的数目越多E释放光子的数目越多3下列仪器中采用吸收光谱分析的有( )A紫外-可见分光光度计B荧光分光光度计C原子吸收光谱仪D原子发射光谱仪E红外光谱仪4下列仪器中采用发射光谱分析的有( )A紫外-可见分光光度计B荧光分光光度计C原子吸收光谱仪D原子发射光谱仪E红外光谱仪5下列仪器中采用吸收光谱分析的有( )A751型分光光度计B红外光谱仪C摄谱仪 D全谱直读光谱仪E荧光光谱仪6下列仪器中采用发射光谱分析的有( )A751型分光光度计B红外光谱仪C摄谱仪D全谱直读光谱仪E荧光光谱仪7紫外-可见分光光

13、度计中常用的光源有( )A热辐射灯B气体放电灯C金属弧灯DICPE高能闪烁光源8能发射波长范围150nm400nm的紫外线的光源是( )A氢灯B卤钨灯C氘灯D汞灯E钨灯9紫外-可见分光光度计的单色器主要组成部件有( )A入射狭缝B色散元件C准直镜D光电管E出射狭缝10下列材料中可以用来做吸收池的有( ) A塑料B玻璃C石英D熔凝石英E树脂11吸收池应具有的特征包括( )A良好的透光性和较强的耐腐蚀性B同一套吸收池的厚度应严格保持一致C透光面的透射、反射、折射应保持一致D使用前后必须清洗干净E可以混合使用12对检测器的主要要求包括( )A产生的电信号与照射到它上面的光强有恒定的函数关系B波长响应

14、范围大C灵敏度高,响应速度快D受外界光线干扰少E产生的电信号易于检测、放大,噪声低13下列检测器中利用外光电效应的有( )A光电管B光敏电阻C光敏二极管D光电池E光电倍增管14下列检测器中利用内光电效应的有( )A光电管B光敏电阻C光敏二极管D光电池E光电倍增管15影响分光光度法准确性的因素包括( )A单色性不纯B杂散光C吸收池D检测器负高压波动E溶液浓度16下述中不是单波长单光束分光光度计特点的是( )A结构简单,使用、维护比较方便,应用广泛B从光源到试样至接收器只有一个光通道C不能做特殊试样如浑浊样品、不透明样品等的测定D采用两个光栅或棱镜加光栅的双单色器E从光源到试样至接收器有两个光通道

15、17下述中是单波长双光束分光光度计特点的有( )A从光源到检测器有两条光路 B只有一个色散元件C一般采用双单色器D不能做特殊试样如浑浊样品、不透明样品等的测定E从光源到试样至接收器只有一个光通道18下述中是双波长分光光度计特点的是( )A采用两个单色器 B采用两束不同波长的单色光C可自动扣除背景的影响D不用参比溶液,只用一个待测溶液E光路中有一个斩波器19分光光度计波长误差来源包括( )A色散元件传动机构的运动误差B波长度盘的刻划误差C狭缝中心位置偏移D装校误差E灯泡的稳定性20分光光度计的性能指标包括( )A波长准确度和波长重复性B分辨率C光度准确度和光度线性范围D基线稳定度和基线平直度E光

16、谱带宽21分光光度计出现不能调零故障时,可能的原因包括( )A光门不能完全关闭B微电流放大器损坏C光能量不够D光源损坏E比色器架没落位22分光光度计出现不能置100T故障时,可能的原因包括( )A光能量不够或光源损坏B光门不能完全关闭C比色器架没落位D光门未完全打开E微电流放大器损坏23分光光度计出现测光精度不准故障时,可能的原因包括( )A波长位移B比色器受污染C样品混浊D比色器架没落位E光源老化24分光光度计出现噪声指标异常时,可能的原因包括( )A光源老化 B环境振动过大C样品室不正D预热时间不够E样品混浊25下述是荧光分析法特点的是( )A灵敏度高(可达10-12g数量级) B选择性强

17、,有利于分析复杂的多组分混合物C用样量少、特异性好、操作简便D对温度、pH值等因素变化比较敏感E只能用来测量发荧光的物质或与某些试剂作用后发荧光的物质26强荧光物质在分子结构上具有的特征包括( )A具有大的共轭p- p双键结构B具有刚性平面结构C具有最低的单线电子激发态S1为p- p型D取代基团为给电子取代基E共轭体系越小,越容易产生荧光27原子吸收光谱仪的性能特征评价指标包括( )A波长精度B自动调零和自动校准 C对某个元素的特征浓度和检出限 D自动取样及自动处理数据E分辨率28原子吸收光谱仪在工作过程中出现没有吸收的故障时,常见原因有( )A光源选择不正确B波长选择不对C工作电流选择过大D

18、火焰温度选择不当E标准溶液配制不合适29原子吸收光谱仪在工作过程中出现灵敏度低的故障时,常见的原因有( )A元素发射背景太大B火焰温度选择不当C雾化器调整不好或堵塞D波长选择不合适E样品与标准溶液变质30原子吸收光谱仪在工作过程中出现重现性差的故障时,常见的原因有( )A火焰不稳定B废液流动不畅通C波长选择不对D喷雾器没调好E乙炔流量不稳定31原子吸收光谱仪在工作过程中出现分析结果偏高的故障时,常见的原因有( )A溶液中的固体未溶解B背景吸收C标准溶液变质D空白没有校正E假吸收32原子吸收光谱仪在工作过程中出现分析结果偏低的故障时,常见的原因有( )A试样挥发不完全,细雾颗粒大,在火焰中未完全

19、离解 B被测试样浓度太高,仪器工作在非线性部分C标准溶液变质D试样污染E假吸收33下述仪器中是原子发射光谱仪的有( )A火焰光度计和火焰分光光度计B激光显微发射光谱仪C摄谱仪D光电直读光谱仪E荧光光谱仪三、简答题1简述光吸收定律的物理意义及使用范围。2何为吸收光谱和发射光谱?3紫外-可见分光光度计的基本结构及各部分功能是什么?4影响紫外-可见分光光度计的因素有哪些?5简述原子吸收光谱仪的主要结构、性能及特点。6简述原子发射光谱仪的主要结构及特点。7简述荧光光谱仪的主要结构及特点。8影响荧光强度的主要因素是什么?9光谱技术分为几类?10紫外-可见分光光度计的有哪些基本类型?11. 单波长单光束分

20、光光度计的特点是什么?12. 单波长双光束分光光度计的结构特点是什么?13简述原子吸收光谱仪的测试原理。14. 简述原子发射光谱仪的测试原理。15荧光光度计与紫外可见分光光度计结构上的区别是什么?16什么是物质的激发光谱和荧光光谱?它们之间有什么关系?17简述物质的分子结构和荧光的关系。18荧光光度计和荧光分光光度计的区别是什么?19使用荧光光谱仪时的注意事项是什么?20简述紫外-可见分光光度计的性能评价指标。21简述紫外-可见分光光度计波长校正的意义和方法。22简述仪器产生杂散光的原因。习 题 参 考 答 案一、名词解释1激发光谱:将激发光的光源用单色器分光,连续改变激发光波长,固定荧光发射

21、波长,测定不同波长的激发光照射下,物质溶液发射的荧光强度的变化,以激发光波长为横坐标,荧光强度为纵坐标作图,即可得到荧光物质的激发光谱。从激发光谱图上可找出发生荧光强度最强的激发波长ex。2荧光光谱:选择ex作激发光源,并固定强度,而让物质发射的荧光通过单色器分光,测定不同波长的荧光强度。以荧光波长作横坐标,荧光强度为纵坐标作图,便得荧光光谱。荧光光谱中荧光强度最强的波长为 em 。荧光物质的最大激发波长(ex)和最大荧光波长(em)是鉴定物质的根据,也是定量测定中所选用的最灵敏的波长。3光谱分析:对物质发射辐射能的能谱分析或对辐射能与物质相互作用引起的能谱改变的分析均称为光谱分析。4吸收光谱

22、:光照射到物质时,一部分光会被物质吸收。在连续光谱中某些波长的光被物质吸收后产生的光谱被称作吸收光谱。每一种物质都有其特定的吸收光谱,因此可根据物质的吸收光谱来分析物质的结构和含量。5发射光谱:一部分物质分子或原子吸收了外来的能量后,可以发生分子或原子间的能级跃迁,所产生的光谱称为发射光谱,包括线状光谱、带状光谱及连续光谱。通过测定物质发射光谱可以分析物质的结构和含量。6摩尔吸光系数():摩尔吸光系数表示在一定波长下测得的液层厚度为1cm, 溶液浓度为1mol/L时的稀溶液吸光度值。吸光系数与入射光波长、溶液温度、溶剂性质及吸收物质的性质等多种因素有关。当其它因素固定不变时,吸光系数只与吸收物

23、质的性质有关,可作为该物质吸光能力大小的特征数据。7分光光度计:能从含有各种波长的混合光中将每一单色光分离出来并测量其强度的仪器称为分光光度计。它具有分析精密度高、测量范围广、分析速度快和样品用量少等优点。根据所使用的波长范围不同可分为紫外光区、可见光区、红外光区以及万用(全波段)分光光度计等。8荧光:某些物质吸收光能量后,可发射波长与激发光波长相同或不同的光,当激发光源停止照射试样,再发射过程立即停止,这种再发射的光称为荧光。按照来源不同可分为分子荧光和原子荧光。荧光的发生和强度与物质的分子(或原子)结构有着密切的关系。通过测定物质分子产生的荧光强度可进行物质的定性与定量分析。9朗伯-比尔定

24、律:是比色分析的基本原理,表达了物质对单色光吸收程度与溶液浓度和液层厚度之间的定量关系。当用一束单色光照射吸收溶液时,其吸光度A与液层厚度b及溶液浓度的乘积c成正比,此即朗伯-比尔定律。数学表达式为: Akbc。它适用于分子吸收和原子吸收。10单色器:将来自光源的复合光分解为单色光并分离出所需波段光束的装置,是分光光度计的关键部件。主要由入射狭缝、出射狭缝、色散元件和准直镜组成。11吸收池:又称为比色皿、比色杯、样品池或液槽等,是用来盛放被测溶液的器件,同时也决定着透光液层厚度,可用塑料、玻璃、石英或熔凝石英制成。在可见光范围内,常用无色光学玻璃或塑料制作;在紫外区,需用能透紫外线的石英或熔凝

25、石英制作。12外光电效应:光照射在某些金属表面,会有光电子从金属表面逸出,这种光电效应称为外光电效应。利用外光电效应可以制成光电管和光电倍增管。13内光电效应:光深入到物体内部,将物体内部原子中的一部分束缚电子激发成自由电子,但这些电子并不逸出物体,而是留在物体内部从而使物体导电性增强,这种效应称为内光电效应。利用内光电效应,可制成光敏电阻(阻值随光照强度而明显改变)、光敏二极管(二极管接上反向电压,没有光照时呈反向截止状态,有光照射时,反向电流明显增大,经三极管放大后再推动继电器工作)以及光电池。14光电管:利用碱金属的外光电效应制成的光电转换元件。按电极结构不同可分为中心阳极式、中心阴极式

26、和平行平板式几种,按管内充气与否又可分为真空光电管与充气光电管两种。光电管的质量取决于阴极灵敏度、线性范围、最大、最小可测能量等几个重要技术指标。15光电倍增管:利用外光电效应与多级二次发射体相结合而制成的光电元件,由一个表面涂有光敏材料的阴极和若干个(通常为9个13个)二级电子发射极(打拿极)组成,其灵敏度比光电管高200多倍。有三个重要指标:波长效应、灵敏度和噪声水平。16光电二极管阵列:检测器为多道光检测器,可同时检测多个波长的光强度。它是由一行光敏区和二行读出寄存器构成。光电二极管阵列不怕强光、耐振动、耐冲击、重量轻、耗电少、寿命长、光谱响应范围宽、量子效率高、可靠性高、读出速度快。1

27、7光电池:某些半导体材料受光照射时,背光面和受光面之间会产生电位差。在两面之间可检测到电流。这种光电转换元件即为光电池。常用的有硒光电池、硅光电池等。光电池所产生的光电流与入射光强成正比。光电池的优点是结实、便宜、使用方便,不用外接电源,只要受光照射,便能产生电流,应用起来很方便。缺点是容易受潮而使其产生的电流大小不稳定。18电荷耦合器件:一种新型固体多道光学检测器件,是在大规模硅集成电路工艺基础上研制而成的模拟集成电路芯片。它可以借助必要的光学和电路系统,将光谱信息进行光电转换、储存和传输,在其输出端产生波长强度二维信号,信号经放大和计算机处理后在末端显示器上同步显示出人眼可见的图谱,无须感

28、光板那样的冲洗和测量黑度的过程。19波长准确度:指仪器波长指示器上所示波长值与仪器此时实际输出的波长值之间的符合程度。可用二者之差来衡量分光光度计的准确性。20波长重复性:是指在对同一个吸收带或发射线进行多次测量时,峰值波长测量结果的一致程度。通常取测量结果的最大值与最小值之差来作为衡量分光光度计的准确性指标之一。21光度准确度:指仪器在吸收峰上读出的透射率或吸光度与已知真实透射率或吸光度之间的偏差。该偏差越小,光度准确度越高。22光度线性范围:指仪器光度测量系统对于照射到接收器上的辐射功率与系统的测定值之间符合线性关系的功率范围,也就是仪器的最佳工作范围。在此范围内测得的物质的吸光系数才是一

29、个常数。这时候仪器的光度准确度最高。23分辨率:指仪器对于紧密相邻的峰可分辨的最小波长间隔,它是分光光度计质量的综合反映。单色器输出的单色光的光谱纯度、强度以及检测器的光谱灵敏度等是影响仪器分辨率的主要因素。24光谱带宽:指从单色器射出的单色光(实际上是一条光谱带)最大强度的1/2处的谱带宽度。它与狭缝宽度、分光元件、准直镜的焦距有关,可以认为是单色器的线色散率的倒数与狭缝宽度的乘积。25杂散光:指除了所需波长以外的其余所有光。它是测量过程中的主要误差来源,会严重影响检测准确度。有两种原因引起的杂散光:仪器中光学、机械零件的反射和散射等原因使所采用的测定波长的光偏离正常光路,在不通过样品的情况

30、下直接照射到单色器。这种杂散光波长与测定波长相同;由仪器的光学系统设计制作缺陷引起。如不必要的反射面、光束孔径不匹配、光学元件表面的擦痕、光学系统的像差、不均匀色散以及由于机械零部件加工不良、位置错移、仪器内壁防眩黑漆脱落等。26基线稳定度:指在不放置样品的情况下,分光光度计扫描100%T或0%T时读数偏离的程度,是仪器噪声水平的综合反映。一般取最大的峰缝之间的值作为绝对噪声水平。如果基线稳定度差,光度准确度就低。27基线平直度:指在不放置样品的情况下,扫描100%T或0%T时基线倾斜或弯曲的程度,是分光光度计重要性能指标之一。在高吸收时,0%线的平直度对读数的影响大;在低吸收时,100%线的

31、平直度对读数的影响大。光学系统的失调、两个光束不平衡、仪器振动等都影响基线平直度。基线平直度不好,可使样品吸收光谱中各吸收峰间的比值发生变化,给定性分析造成困难。28原子化器:原子化器是在原子吸收光谱仪中提供能量将液态试样中的待测元素干燥蒸发使之转变成原子态蒸气的部件。常用的有火焰原子化器和无火焰原子化器两种。火焰原子化器常用的是预混合型原子化器,无火焰原子化器常用的是石墨炉原子化器。29特征浓度:指产生1吸收或0.0044吸光度时所对应的被测元素的浓度或质量。可作为原子吸收光谱仪对某个元素在一定条件下的分析灵敏度。特征浓度S值越小,表示分析灵敏度越高。30检出限:表示在选定的实验条件下,被测

32、元素溶液能给出的测量信号3倍于标准偏差时所对应的浓度(单位:mg/L)。无火焰光谱法中常用绝对检出限表示,单位为g。它是原子吸收光谱法中一个很重要的综合性技术指标,既反映仪器的质量和稳定性,也反映仪器对某元素在一定条件下的检出能力。检出限越低,说明仪器性能越好,对元素的检出能力越强。31原子发射光谱法:根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法。32摄谱仪:用光栅或棱镜做色散元件,用照相法记录光谱的原子发射光谱仪器。根据色散元件的不同把摄谱仪分为棱镜摄谱仪和光栅摄谱仪两种。33光电直读光谱仪:用光电倍增管接收和记录谱线的原子发射光谱仪器称为光电直读光谱仪。光电

33、直读光谱仪与摄谱仪的区别在于用光电倍增管和有关电子电路代替感光板。分为多道直读光谱仪、单道扫描光谱仪和全谱直读光谱仪三种。前两种仪器采用光电倍增管作为检测器,后一种采用固体检测器。34原子荧光光谱分析法:利用原子荧光谱线的波长和强度进行物质的定性与定量分析的方法。在一定实验条件下,被测元素的浓度与荧光强度成正比,因而可据此对物质进行定量分析。二、选择题【A型题】1D 2D 3D 4C 5A 6B 7C 8C 9C 10D 11B 12D 13D 14A 15E 16A 17B 18B 19A 20C 21B 22D 23B 24D 25C 26D 27C 28C 29D 30C 31D 32A

34、 33D 34D 35C 36A 37B 38A 【X型题】1AC 2AC 3ACE 4BD 5AB 6CDE 7ABC 8AC 9ABCE 10ABCD 11ABCD 12ABCE 13AE 14BCD 15ABCD 16DE 17AC 18ABCDE 19ABCD 20ABCDE21AB 22ACD 23ABC 24ABCD 25ABCDE 26ABCD 27ACE 28ABCE 29ABCDE 30ABDE31ABCDE 32ABCD 33ABCD三、简答题1简述光吸收定律的物理意义及使用范围。答:光的吸收定律即朗伯-比尔定律,是比色分析的基本原理,表达了物质对单色光吸收程度与溶液浓度和

35、液层厚度之间的定量关系。其内容是:当用一束单色光照射溶液时,其吸光度A与液层厚度b及溶液浓度c的乘积成正比。即A=kbc。朗伯-比尔定律的适用条件为:入射光为单色光。波长范围越大,单色光纯度越低,对朗伯-比耳定律的偏离越大;溶液中邻近分子的存在并不改变每一给定分子的特性,即分子间互不干扰。当溶液浓度很大时,由于溶液分子的相互干扰,该定律不再成立。2何为吸收光谱和发射光谱?答:在连续光谱中某些波长的光被物质吸收后产生的光谱被称作吸收光谱。每种物质的吸收光谱取决于物质本身的结构,包括分子吸收光谱和原子吸收光谱。物质所发射的光称为发射光谱。物质的发射光谱有三种:线状光谱、带状光谱及连续光谱。线状光谱

36、由原子或离子被激发而发射;带状光谱由分子被激发而发射;连续光谱由炙热的固体或液体所发射。3紫外-可见分光光度计的基本结构及各部分功能是什么?答:紫外-可见分光光度计基本结构由光源、单色器、样品池、检测器和放大显示系统等五部分组成。光源提供入射光,单色器的作用是将来自光源的复合光分解为单色光并分离出所需波段光束。吸收池用来盛放被测溶液,检测器作用是把光信号转换为电信号,信号显示系统是把放大的信号以适当的方式显示或记录下来。4影响紫外-可见分光光度计的因素有哪些?答: 由于单色器的类型和质量不同造成的单色性不纯,由仪器中光学、机械零件的反射和散射以及由仪器的光学系统设计制作缺陷引起的杂散光,吸收池

37、的质量,电压、检测器负高压波动,造成光源光强波动和检测器噪声增大,其它如吸光度读数刻度误差、仪器安装环境(如振动、温度变化)、化学因素(如荧光、溶剂效应等)等因素的影响。5简述原子吸收光谱仪的主要结构、性能指标及特点。答:原子吸收光谱仪主要结构包括光源、原子化器、分光系统及检测系统的四个部件。性能指标包括波长精度、分辨率、对某个元素的特征浓度和检出限等。原子吸收分光光度计能测量近70种金属和半金属元素,从超微量到高浓度都能准确和精确地测定。具有测量灵敏度高、干扰少、测量手续简便等特点。6简述原子发射光谱仪的主要结构及特点。答:原子发射光谱仪主要由光源、分光系统、检测系统三部分构成。原子发射光谱

38、仪灵敏度高、选择性好、分析速度快、用样量少、能同时进行多元素的定性和定量分析,是元素分析最常用的方法之一,目前主要是用来对70余种元素的原子光谱进行分析。但原子发射光谱反映的是原子或离子所发射的特征谱线,与其来源的分子状态无关,只能用来确定被测物质的元素组成与含量,不能给出物质分子的有关信息。7简述荧光光谱仪的主要结构及特点。答:荧光光谱仪属于发射光谱分析仪器。其结构包括五个基本部分:激光光源,单色器,样品池,检测器和记录显示系统。主要特点是灵敏度高(可达10-12g数量级);选择性强,有利于分析复杂的多组分混合物;用样量少、特异性好、操作简便。不足之处一是对温度、pH值等因素变化比较敏感,二

39、是应用范围较窄,只能用来测量发荧光的物质,或与某些试剂作用后发荧光的物质。8影响荧光强度的主要因素是什么?答:强荧光物质在分子结构上往往具有以下一些特征:若共轭体系越大,越容易产生荧光。大部分荧光物质都有芳香环或杂环,芳香环越大,荧光强度也往往较强;如果物质的分子结构具有刚性平面结构,则为强荧光物质;若取代基是给电子取代基,则荧光强度增加。9光谱技术分为几类?答:光谱技术分析法利用的是待测定组分所显示出的吸收光谱或发射光谱,既包括分子光谱,也包括原子光谱。利用被测定组分中的分子所产生的吸收光谱进行测定的分析方法,即通常所说的分子吸收法,包括可见与紫外分光光度法、红外光谱法;利用被测定组分中的分

40、子所产生的发射光谱进行测定的分析方法,称为分子发射法,常见的有分子荧光光度法。利用被测定组分中的原子吸收光谱进行测定的分析方法,即原子吸收法;利用被测定组分中的原子发射光谱进行测定的分析方法,称为原子发射法,包括发射光谱分析法、原子荧光法、X射线原子荧光法、质子荧光法等。10紫外-可见分光光度计的有哪些基本类型? 答:紫外-可见分光光度计按其光学系统可分为单波长分光光度计(包括单光束和双光束)和双波长分光光度计。11. 单波长单光束分光光度计的特点是什么?答:单波长单光束分光光度计结构简单,使用、维护比较方便,应用广泛。其设计原理和结构具有以下特点:单光束光路,从光源到试样至接收器只有一个光通

41、道,使用中依次对参考样品和待测试样进行测定,然后将二次测定数据进行比较、计算,获得最终结果;仪器只有一个色散元件,工作波长范围较窄;通常采用直接接收放大显示的简单电子系统,用电表或数字显示;结构简单、附件少、功能范围小,不能做特殊试样如浑浊样品、不透明样品等的测定。12. 单波长双光束分光光度计的结构特点是什么?答:单波长双光束分光光度计的光路设计在出射狭缝和样品吸收池之间增加了一个光束分裂器或斩波器,作用是以一定的频率将一个光束交替分成两路,使一路经过参比溶液,另一路经过样品溶液,然后由一个检测器交替接收或由两个匹配器分别接收两路信号;从光源到检测器有试样光路和参考光路两条通路,可同时对检测

42、样品和参考样品进行测定,直接获得检测数据,还可自动补偿检测时因条件的随机变化或样品中非测定组分的干扰所引起的影响;一般采用两个光栅或棱镜加光栅的双单色器,能有效地提高分辨率和降低杂散光;可以自动进行波长扫描、自动记录光谱曲线,也可以外接计算机,实现自动化运行;可装备各种附件,光、电、机紧密结合,功能范围宽。13简述原子吸收光谱仪的工作原理。答:原子吸收光谱仪的结构与普通的分光光度计相似,只是用锐线光源代替了连续光源,用原子化器代替通常的吸收池。其工作原理是测定气态的自由原子对某种特定光谱的吸收。空心阴极灯或无极放电灯发生相应待测元素特征波长的射线,它穿过火焰,把试样的溶液以细粒子流的形式喷射到

43、火焰上,部分射线被吸收。这一部分正比于试样的浓度,测量吸收量将其与标准溶液进行对比,从而确定浓度。14. 简述原子发射光谱仪的测试原理。原子发射光谱仪是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的仪器。气态离子或分子受热或电激发时会发生紫外和可见光域内的特征辐射。发射光谱就是提供足够能量的光源,使试样蒸发并将各组分转变成气态原子或离子,然后引起气体中各基本粒子的电激发,被激发的原子或离子回到基态时发射出每个元素的特征谱线,研究特征谱线的波长和强度就可以对被测试样进行定性和定量分析。由于待测元素原子的能级结构不同,因此发射谱线的特征不同,据此可对样品进行定性分析;而根

44、据待测元素原子的浓度不同,因此发射强度不同,可实现元素的定量检测。15荧光光度计与紫外可见分光光度计结构上的区别是什么?答:第一个区别在于光源部分。紫外-可见分光光度计光源的基本作用是在所需波长范围的光谱区域内发射连续光谱,常用的光源有热辐射灯(钨灯、卤钨灯等),气体放电灯(氢灯、氘灯及氙灯等),金属弧灯(各种汞灯)等多种。荧光分光光度计的激光光源用来激发样品中荧光分子产生荧光。常用汞弧灯、氢弧灯及氘灯等。第二个区别在于紫外-可见分光光度计只有一个单色器,而荧光分光光度计有两个。一个是激发单色器,用于选择激发光波长;第二个是发射单色器,用于选择发射到检测器上的荧光波长。16什么是物质的激发光谱和荧光光谱?它们之间有什么关系?答:激发光谱是将激发光的光源用单色器分光,连续改变激发光波长,固定荧光发射波长,测定不同波长的激

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