实验五水总硬度的测定

1、,(,络合滴定法,),实验五,自来水总硬度的测定,一、实验目的,、学习,EDTA,标准溶液的配制方法及滴定终点的,判断；,、学会用络合滴定法测定水的硬度。,3,、了解水硬度的含义及其测定的实际意义。,二、仪器与试剂,电子天平；滴定管；移液管；锥形瓶等。,EDTA(0.02mol/L) ; NH,3,-NH,4,Cl,缓冲溶液,;,铬黑,(0.5,) ;,三乙醇胺（,1:2,）,; Na,2,S,NaOH (40 g.L,-1,),。,三、方法原理,水硬度一般是指水中钙、镁离子的含量。水,的总硬度是指水中,Ca,2+,、,Mg,2+,的总量。由,Mg,2+,引,起的称,镁硬度,，由,Ca,2+,

2、引起的称,钙硬度,。,常用表示水硬度的方法是以水中,Ca,、,Mg,总量换,算为,CaO,、,CaCO,3,含量。单位为,mmol/L,、,mg/L,和,(,),。,1,表示,: 1 L,水中含,10 mg CaO,。,水硬度,?,C,EDTA,V,EDTA,?,M,CaO,V,?,100,德国度,（,）,水,C,EDTA,V,EDTA,?,M,CaO,水硬度,?,?,1000,mg/L,V,水,水,硬,度,分,类,表,总硬度度数,（）,04,48,816,1630,30,以上,标,志,很软水,软,水,中等硬度水,硬,水,很硬水,?,硬度对工业用水影响很大，尤其是锅炉用水，硬度较高的,水都要经

3、过软化处理并经滴定分析达到一定标准后才能输,入锅炉。其他很多工业对水的硬度也都有一定的要求。生,活饮用水中硬度过高会影响肠胃的消化功能，我国,生活饮,用水,卫生标准中规定硬度,(,以,CaCO,计,),不得超过,450mg,L,-,1,。,?,碳酸盐硬度,(,也叫,暂时硬度,，即通过加热能以碳酸盐形式,沉淀下来的钙、镁离子,),和非碳酸盐硬度,(,亦称,永久硬度,，,即加热后不能沉淀下来的那部分钙、镁离子,),。,总硬度的测定方法：,采用络合滴定法,（,测定：,EDTA,),在,p,的氨性溶液中，采用,铬黑,T(In),做指,示剂，用,EDTA,标准溶液直接测定,Ca,2+,、,Mg,2+,总

4、量。,有：,分别测定水中钙硬和镁硬时，可取等量水样,加,NaOH,调节溶液,pH=1213,使,Mg,2+,生成,Mg(OH),2,沉淀，在滴定时不再参与与,EDTA,的络,合反应，在溶液中加入,钙指示剂,用,EDTA,滴定水,中,Ca,2+,含量，然后再计算出,Mg,2+,含量。,滴定时，,Fe,3+,、,Al,3+,等干扰离子用,三乙醇胺,掩蔽，,Cu,2+,、,Pb,2+,、,Zn,2+,等重金属离子可用,KCN,、,Na,2,S,或巯基乙酸掩蔽,。,络合掩蔽剂注意事项：,?,掩蔽剂不与,待测离子,络合，即使形成络合物，其稳定性也应远,小于,待,测离子与,EDTA,络合物的稳定性；,?,

5、干扰离子与掩蔽剂形成的络合物应远比与,EDTA,形成的络合物,稳定,，,且形成的络合物应为,无色或浅色,，不影响重点的判断；,?,使用掩蔽剂应注意适用的,pH,范围。,反应如下：,滴定前,：,Ca,2+,+ Mg,2+,+ In,Ca,2+,+Mg,2+,+ MgIn,酒红色,滴定中：,酒红色,CaY +MgY,Mg,2+,MgIn,蓝色,CaY +MgY,Mg,2+,MgIn,Ca,2+,+Mg,2+,+MgIn + Y,终点时,：,Ca,2+,+ MgY + MgIn + Y,终点颜色：,酒红色,蓝色,w,Ca,C,EDTA,V,2,EDTA,?,M,Ca,?,?,1000,mg / L,

6、V,水,w,Mg,?,C,EDTA,(,V,1,?,V,2,),EDTA,?,M,Mg,V,水,?,1000,mg / L,四、操作步骤,1,EDTA,溶液的配制,称取,0.37-0.47gEDTA,二钠盐,100mL,蒸馏水,200mL,烧杯中,定量转移至,250mL,容量瓶中定容,C,）,(EDTA,）,=,m,(EDTA,M,(EDTA,）,250,1000,溶解,2. EDTA,的标定,准确称取,0.15,0.20 g,基准锌片于,50 mL,烧杯中，加入约,5 mL,（,1,1,）,HCl,溶液，立即盖上表面皿，待锌片完全溶解后，以少量水,冲洗表面皿，定量转移,至,250 mL,容量

7、瓶中，用水稀释至刻度，摇匀,备用。,用移液管吸取,25.00 mL Zn,2+,标准溶液于锥形瓶中，加,1,滴,甲基红,，,用（,1+2,）,氨水,中和锌标准溶液中的,HCl,（,？,），溶液由红变黄时即,可。加,20mL,水和,10mL NH,3,-NH,4,Cl,缓冲溶液。再加,4-5,滴铬黑,T,指示,剂，立即用,EDTA,滴定，当溶液由红色转变为,蓝色,即为终点。平行,滴定,3,次，计算,EDTA,的准确浓度。,3.,自来水总硬度的测定,用移液管移取,100.00 mL,自来水于,250 mL,锥形瓶中，加入,3 mL,三乙醇胺溶液，,5 mL,氨性,缓冲液，再加入,4-5,滴铬黑,T

8、,指示剂，立即用,EDTA,标液滴定，当溶液由,红色,变为,蓝色,即为终,点。平行测定,3,份，计算水样的总硬度，以,mmol,L,-1,和德国度两种方式表示结果。,c,(,EDTA,),V,(,EDTA,),M,(,CaO,),1,?,水的硬度（）,V,（水样）,10,实验注意事项：,?,配位反应比酸碱反应速度要慢，滴定过程中应慢滴快摇。,?,配制,EDTA,溶液时加入,MgCl,2,的原因：当水样中,Mg,2+,含量太少时，用,EDTA,测定水的硬度，终点变色不敏锐。在配制,EDTA,溶液时加入适,量,MgCl,2,，在滴定过程中,Ca,2+,把,Mg,2+,从,Mg-,EDTA,中置换出

9、来，,Mg,2+,与,EBT,形成紫红色化合物，终点时，颜色由紫红色变为纯兰色，较为,敏锐。,?,滴定终点时溶液为纯蓝色，若蓝中带紫，则,EDTA,不足；若蓝中带绿，,则,EDTA,过量。,?,EBT,为一种有机弱酸，不同型体显示不同颜色，当,pH,6.3,时，显紫,红色；,pH,11.6,时，显橙红色；,6.3,pH,11.6,时，显兰色。而,EBT,与金属离子形成的络合物为紫红色，因此,EBT,用做金属指示剂使用的,pH,范围为,6.3,11.6,，但实验证明最佳酸度范围为,9,10,。,五、数据记录,总,硬,度,测,定,数,据,记,录,No,EDTA,标液浓度,（,mol/L,）,1,2,3,水样体积,(mL),滴定初始读数,(m,L,),终点读数,(m,L,),V(m