实验1膨胀剂法测定甲基丙烯酸甲酯本体聚合反应速率_第1页
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文档简介

1、膨胀剂法测定甲基丙烯酸甲酯本体聚合反应速率一.实验目的(1) 掌握膨胀剂法测定聚合反应速率的原理和方法(2) 验证聚合速率单体浓度间的动力学关系，求得MMA本体聚合反应平均聚合速率二.实验原理单体与聚合物密度不同，单体的密度小，聚合物密度大，一般相差约1530%，所以单体聚合转变成聚合物，反应体系发生收缩，而且此种体积收缩与转化率成正比。如果使用毛细管观察这种体积变化，灵敏度大大提高，该法即为膨胀计法。若用P表示单体转化率，V表示聚合过程中体系的体积收缩量，V表示单体完全聚合时体系的体积收缩量，那么P=V/V。由此可得：t时刻已反应的单体量：t时刻剩余单体量：对于某一单体的聚合反应，V是固定值

2、，因此使用膨胀计法测出不同时刻体系的体积收缩量V，就可获得InM0/M的值，并由此验证动力学关系式，同时使用下式计算平均聚合速率：从理论上可以推导出自由基聚合反应的动力学关系式，如下所示：其中聚合反应速率Rp与引发剂浓度I的平方根成正比，与单体浓度M成正比。在低转化率下，引发剂的浓度可视为恒定，则：积分后，可得：式中，M0和M分别为起始单体浓度和时刻t的单体浓度。在实验中测定不同时刻单体浓度M，求出不同时刻InM0/M的数值，并对时间t做图，应该得到一条直线，由此可以验证聚合反应速率的动力学关系式。三.化学试剂和仪器膨胀计、锥形瓶、恒温水浴装置一套甲基丙烯酸甲酯、过氧化二苯甲酰四.实验步骤(1

3、) 称取0.08g过氧化二苯甲酰于25ml锥形瓶中，在加入15ml甲基丙烯酸甲酯，摇匀溶解。(2) 用橡皮筋把膨胀计上下两部分固定，称取质量m1。(3) 在膨胀计下部容器中加满之前溶解好的溶液，然后装上上部带刻度的毛细管，单体液柱即沿毛细管上升。观察膨胀计里是否有气泡，如果有，必须取下毛细管重新装配。(4) 将膨胀计上下两部分用橡皮筋固定好，用滤纸把溢出的单体吸干，称重m2。(5) 将膨胀计垂直固定在夹具上，让下部容器浸于恒温（50）水浴之中。开始由于单体受热膨胀，毛细管液面上升，当液面稳定时，记下液面刻度。(6) 当液面开始下降时，聚合反应开始，记下起始时刻t0。以后每5min记录一次。1h后结束读数。(7) 从水浴中取出膨胀计，将溶液倒入回收瓶中，用少量丙酮清洗。五思考题（1）甲基丙烯酸甲酯在聚合过程中为何会产生体积收缩

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