实验8过氧化氢含量的测定_第1页
实验8过氧化氢含量的测定_第2页
实验8过氧化氢含量的测定_第3页
实验8过氧化氢含量的测定_第4页
实验8过氧化氢含量的测定_第5页
全文预览已结束

下载本文档

版权说明:本文档由用户提供并上传,收益归属内容提供方,若内容存在侵权,请进行举报或认领

文档简介

1、实验八过氧化氢含量的测定教学笔记一、实验目的1、掌握高锰酸钾溶液的配制和标定方法。2、掌握应用高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法。3、认识体会高锰酸钾自身指示剂的特定及应用。二、实验原理1、高锰酸钾溶液的配制和标定KMnO 4 是氧化还原滴定中最常用的氧化剂之一。KMnO 4 具有很强的氧化能力,其标准溶液不能直接配制, 通常需要粗略地配制成所需浓度的 KMnO 4 溶液,放置 7-10 天,待溶液稳定后,除去生成的MnO 2,再用基准物质标定其准确浓度。用于标定 KMnO 4 溶液的基准物质有 Na2C2O4、Na2C2O42H2O、 As2O3、纯铁丝等,其中Na2C2O4不含结晶水,

2、易精制,无吸湿性,是标定 KMnO 4 最常用的基准物质。滴定反应为:5C O2-+ 2MnO-+2+ 8HO24422因为 KMnO 4 溶液本身具有特殊的紫红色,极易察觉,故用它作为滴定液时,不需要另加指示剂。注意事项:(1) 反应要在酸性、较高温度(75-85 )和有 Mn 2+作催化剂的条件下进行。滴定初期,反应很慢,KMnO 4 溶液必须逐滴加入,如滴加过快,部分 KMnO 4 在热溶液中分解而造成误差:4KMnO 4 + 2H2SO4 = 4MnO2 + 2K2SO4 + 2H2O + 3O2(2) 温度不能太高,否则草酸钠在酸性溶液中分解。(3) 滴定反应过程中消耗H+,如溶液酸

3、度不够,会产生MnO 2 沉1淀,并及时加硫酸进行补救,如果终点已经到了,则加硫酸无效,应重作。2、过氧化氢的含量测定H2O2 是医药上的消毒剂,它在酸性溶液中很容易被KMnO 4 氧化而生成氧气和水,其反应如下:5 H2O2 + 2MnO4- + 6H+ = 2Mn2+ + 8H2O + 5O2根据 KMnO 4 溶液的浓度和滴定所耗用的体积,可以算得溶液中过氧化氢的含量。注:市售的 H2O2 约为 30%的水溶液,极不稳定,滴定前需先用水稀释到一定浓度,以减少取样误差。在要求较高的测定中,由于市售H2O2 中常加有稳定剂,如乙酰苯胺、尿素、丙乙酰胺等,这时会造成误差,可改用碘量法测定。三、

4、主要试剂和仪器1、KMnO 4 固体(分析纯 AR )2、Na2 C2O4 固体( AR 或基准试剂)3、3mol/L H 2SO4 溶液4、H2O2 样品四、实验步骤-11、0.02mol L KMnO 4 溶液的配制和标定配制:在台称上称取2.0g KMnO 4,加入适当量蒸馏水使其溶解,稀释到 500mL,加热煮沸 20-30min(随时加水以补充因蒸发而损失的水)。冷却后在暗处放置7-10 天后,其上层的溶液用玻璃砂芯漏斗过滤除去 MnO 2 等杂质。滤液贮存于玻塞棕色瓶中,待标定。2注:如果将溶液加热煮沸并保持微沸1h,冷却后过滤,则不必长期放置,就可以标定其浓度。标定:准确称取 0

5、.2g 左右预先干燥过的Na2C2O4 三份,分别置于 250mL 锥形瓶中,各加入60mL 蒸馏水和 15mL 3mol/L H 2SO4 溶液使其溶解,慢慢加热直到蒸气冒出(约75-85)。趁热用待标定的 KMnO 4 溶液进行滴定, 开始滴定时, 速度宜慢,在第一滴 KMnO 4溶液滴入后, 不断摇动溶液, 当紫红色褪去后再滴入第二滴。待溶液中有 Mn 2+产生后,反应速度快,滴定速度也就可适当加快,但也决不可使 KMnO 4 溶液连续流下。接近终点时,紫红色褪去很慢,应减慢滴定速度,同时充分摇匀,以防超过终点。最后滴加半滴,在摇匀后半分钟内仍保持微红色不褪, 表明已达到终点。 记下终读

6、数并计算KMnO 4 溶液的浓度 C (KMnO 4)。2、H 2O2 含量的测定用吸量管吸取 1.00mL H2O2 样品(浓度约为30%)于 250mL 容量瓶中,用去离子水定容,摇匀,用移液管移取25ml 稀释液三份,分别置于三个 250 ml 锥形瓶中,各加10mL 3mol/L H 2SO4 溶液,用KMnO 4 标准溶液滴定至溶液呈微红色在半分钟内不褪色即为终点。五、数据记录与处理(略)六、课堂提问讨论1、本实验中,需要使用的滴定管是哪种?相应的指示剂是那种?2、KMnO 4 标准溶液能准确配制吗?为什么?3、配制 KMnO 4 标准溶液时为什么要把KMnO 4 溶液煮沸一定时间(

7、或放置数天)?配好的KMnO 4 溶液为什么要过滤后才能保存?3过滤时是否能用滤纸?4、用高锰酸钾法测定H2O2 时,能否用 HNO 3、HCl 或者 HAc 来控制酸度?5、用 Na2C2O4 为基准物质标定KMnO 4 溶液时,应注意哪些重要的反应条件 ?6、配制好的KMnO 4 溶液为什么要盛放在棕色瓶中保存?如果没有棕色瓶怎么办 ?7、H2O2 有什么重要性质?使用时应注意些什么?8、标定 KMnO 4 溶液时,为什么第一滴KMnO 4 加入后溶液的红色褪去很慢,而以后红色褪去越来越快?9、盛放 KMnO 4 溶液的烧杯或锥形瓶等容器放置较久后,其壁上常有棕色沉淀物,是什么?此棕色沉淀物通常方法不容易洗净,应怎样洗涤才能除去此沉淀?10、用高锰酸钾法测定H2O2 时,为何不能通过加热来加速反应?11、计算过氧化氢含量的公式八、课后思考题测定过氧化氢的含量还可以选择什么方法?4教学心得:1、标定 KMnO 4 时需加热,因室温时反应过慢,加热至瓶口有水珠凝结,或看到冒气,但不能过热防止 KMnO 4 在酸性条件下分解。在滴定过程中温度不低于60 度。2、严格控制滴定速度,慢快慢,开始反应慢,第一滴红色消失后加第二滴,此后反应加快时

温馨提示

  • 1. 本站所有资源如无特殊说明,都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
  • 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等,如果需要附件,请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
  • 3. 本站RAR压缩包中若带图纸,网页内容里面会有图纸预览,若没有图纸预览就没有图纸。
  • 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
  • 5. 人人文库网仅提供信息存储空间,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑,并不能对任何下载内容负责。
  • 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容,请与我们联系,我们立即纠正。
  • 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。

最新文档

评论

0/150

提交评论