高中化学 化学实验基本方法（第3课时）学案 新人教版必修1

1、第一节化学实验基本方法(第3课时)内容标准活动与探究建议1.掌握蒸馏、萃取的操作方法和原理。2了解蒸馏和萃取操作所适用的物质。1.实验：Cl的检验。2实验：用CCl4萃取碘水中的碘。如图是农村自制烧酒的装置示意图。大铁锅中加入经大米或红薯或高粱等发酵后含有酒精、水和酒糟等的混合物，经过加热至沸腾，产生蒸气，冷却后可得到烧酒。已知，酒精的沸点是78.5 。思考：(1)该装置的作用是什么？(2)该操作的原理与化学上的什么实验原理一致？(3)沸点不同的物质可以用什么方法进行分离？提示：(1)分离酒和酒糟。(2)与蒸馏原理相似。(3)蒸馏的方法，严格地说应是分馏的方法。一、蒸馏1原理利用混合物中各组分

2、的_不同，除去液态混合物中_、_或_的杂质的方法。2制取蒸馏水(1)仪器及装置图。(2)实验操作。检验Cl。在试管中加入少量自来水，滴入_，试管中产生_。说明自来水中含有Cl。蒸馏。在100 mL烧瓶中加入约_体积的自来水，再加入几粒_，按上图连接好装置，向冷凝管中通入冷却水，加热烧瓶，弃去开始馏出的部分液体。再次检验Cl。取少量收集到的液体于试管中，然后滴入_和_，试管内_。说明制得的蒸馏水不含Cl。思考感悟1：在制取蒸馏水的实验中，冷却水的流向为什么是下口进上口出？思考感悟2：检验Cl时，要加入几滴稀硝酸，目的是什么？能否用稀盐酸代替稀硝酸？二、萃取和分液1原理分离操作萃取分液定义利用物质

3、在_的溶剂里_的不同，用一种溶剂把物质从它与另一种溶剂所组成的溶液里提取出来的方法把两种_的液体分开的操作实例用四氯化碳提取碘水中的碘分离四氯化碳和水的混合物2实例(用CCl4萃取碘水中的碘)(1)加萃取剂。用量筒量取10 mL碘的饱和水溶液，倒入_，然后再注入4 mL四氯化碳，盖好玻璃塞，发现溶液分层。_在下层。(2)振荡萃取。用右手压住分液漏斗_，左手握住_部分，把分液漏斗倒转过来振荡，使两种液体充分接触。(3)静置分层。将分液漏斗放在铁架台上静置，液体分层。上层为_，无色；下层为_，显_色。(4)分液。待液体分层后，将分液漏斗颈上的_打开(或使塞上的_或小孔对准_)，再将分液漏斗下面的_

4、拧开，使下层液体沿_流下。上层液体从分液漏斗_倒出。思考感悟3：在萃取分液的实验中振荡时，要不时旋开活塞放气；分液时，要将玻璃塞打开(或使塞上的凹槽或小孔对准漏斗上的小孔)，二者的原理一样吗？思考感悟4：分液漏斗中有苯和水两层无色液体，设计简单实验探究哪层液体为水层？答案：一、1.沸点易挥发难挥发不挥发2(2)几滴稀硝酸和几滴AgNO3溶液白色沉淀1/3沸石几滴稀硝酸几滴AgNO3溶液无沉淀思考感悟1提示：冷却水的流向下进上出时，与气流方向相反，气流由上至下所处的温度越来越低，冷凝效果好。思考感悟2提示：能与AgNO3溶液反应生成白色沉淀的离子除Cl外，还可能是CO、SO等其他离子，加稀硝酸的

5、目的是排除其他离子的干扰。不能用稀盐酸代替稀硝酸，原因是稀盐酸本身含有Cl，对结果产生干扰。二、1.互不相溶溶解度互不相溶2(1)分液漏斗四氯化碳(2)口部活塞(3)水层碘的四氯化碳溶液紫(4)玻璃塞凹槽漏斗上的小孔活塞烧杯壁上口思考感悟3提示：二者的原理是相同的，都是保证分液漏斗内与外界大气相通，使内外压强相等，具体而言，前者目的是防止分液漏斗内压强过大引起危险，后者目的则是保证液体顺利流下。思考感悟4提示：用一小试管取分液漏斗中适量下层液体后加入少量水，若不分层，则证明下层液体为水，上层液体为苯。一、蒸馏操作的注意事项1装置蒸馏装置2注意事项(1)分离多种液体时需使用蒸馏烧瓶和温度计，且温

6、度计水银球在蒸馏烧瓶支管口处。(2)蒸馏时在烧瓶中放少量碎瓷片或沸石，防止液体暴沸。(3)冷凝管中冷却水从下口进，上口出。先通冷凝水，再加热，蒸馏结束时先熄灭酒精灯，再停止通冷却水。(4)烧瓶中所盛液体体积一般应介于其容积的之间。(5)给蒸馏烧瓶加热时，要垫上石棉网。(1)蒸馏装置组装顺序：由下向上，由左往右，拆卸顺序恰好相反。(2)用CCl4萃取了碘水中的碘所得的是碘的CCl4溶液，此时可用蒸馏法把二者分开。二、萃取分液操作的注意事项1萃取剂必须具备的三点性质(1)萃取剂和水互不相溶；(2)萃取剂和溶质不发生反应；(3)溶质在萃取剂中的溶解度远大于它在原溶剂中的溶解度。2分液操作的注意事项(

7、1)振荡时，要不时旋开活塞放气，以防止分液漏斗内压强过大引起危险。(2)分液时，分液漏斗下端要紧靠烧杯内壁，以防液体飞溅。(3)旋开活塞，用烧杯接收下层液体时，要注意待下层液体恰好流出时及时关闭分液漏斗的活塞，注意不能让上层液体流出，上层液体应从上口倒出。(1)常见的萃取剂：苯、汽油(或煤油)：难溶于水，密度比水小；CCl4：难溶于水，密度比水大。(2)由于酒精与水互溶，故酒精一般不作萃取剂。(3)Cl2、Br2、I2的性质：易溶于有机溶剂，如苯、汽油、煤油、CCl4等，在水中的溶解度不大。三、常见离子的检验离子操作、现象及结论H向待测液中加入紫色石蕊试液，溶液变红，证明溶液显酸性，有HOH向

8、待测液中加入酚酞试液，溶液变红，证明溶液显碱性，有OHCO向待测液中加入盐酸，产生的无色、无味气体，通入澄清石灰水产生白色沉淀，证明有COSO向待测液中加入稀盐酸，无现象，然后加入几滴BaCl2溶液，有白色沉淀产生，证明有SOCl向待测液中加入几滴稀硝酸，无现象，然后加入几滴AgNO3溶液，有白色沉淀产生，证明有Cl通常难溶于稀硝酸的白色沉淀是BaSO4和AgCl。知识点1 蒸馏【例题1】 如图为实验室制取蒸馏水的装置示意图，根据图示回答下列问题。(1)图中有两处明显的错误是：_；_。(2)A仪器的名称是_，B仪器的名称是_。(3)实验时，A中除加入少量自来水外，还需要加入少量的_，其作用是_

9、。(4)阅读、分析下列两个材料。材料一：材料二：物质溶解性乙二醇(C2H6O2)11.51981.11易溶于水和乙醇丙三醇(C3H8O3)17.92901.26能跟水、酒精以任意比互溶回答下列问题(填写序号)：A蒸馏法B萃取法C“溶解、结晶、过滤”的方法D分液法将纯碱从氯化钠和纯碱的混合物中分离出来，最好应用_。将乙二醇和丙三醇相互分离的最佳方法是_。解析：蒸馏时温度计的水银球应在支管口附近，图中温度计水银球插入太深了；冷却水的方向应该和出气的方向相反，冷却水进出口方向标反了。蒸馏时还要加入少量的沸石(或碎瓷片)，防止液体暴沸。(4)“材料一”中纯碱的溶解度随温度变化很大，氯化钠的溶解度随温度

10、变化不大，所以，采用在热水中溶解、降温，纯碱则析出，然后过滤，氯化钠留在水溶液中。即采用“溶解、结晶、过滤”的方法。“材料二”中乙二醇和丙三醇相互溶解且都易溶于水，又因为它们的沸点差别很大，所以，加热时乙二醇首先汽化，然后冷却乙二醇蒸气得到乙二醇液体，丙三醇留在烧瓶中，即采用蒸馏法分离。答案：(1)温度计水银球插入太深了冷却水进口、出口方向标反了(2)蒸馏烧瓶冷凝管(3)沸石(或碎瓷片)防止液体暴沸(4)CA点拨：根据混合物的性质，选择合适的分离方法。相互溶解的液体且沸点差别很大的用蒸馏法；溶解度差别大的物质采用“溶解、结晶、过滤”的方法。知识点2 萃取和分液【例题2】 某化学课外小组用海带为

11、原料制取了少量碘水。现用CCl4从碘水中萃取碘，并用分液漏斗分离两种溶液。其实验操作可分解为如下几步：A把盛有溶液的分液漏斗放在铁架台的铁圈中；B把50 mL碘水和15 mL CCl4 加入分液漏斗中，并盖好玻璃塞；C检验分液漏斗活塞和上口的玻璃塞是否漏液；D倒转漏斗用力振荡，并不时旋开活塞放气，最后关闭活塞，把分液漏斗放正；E旋开活塞，用烧杯接收溶液；F从分液漏斗上口倒出上层水溶液；G将漏斗上口的玻璃塞打开或使塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗口上的小孔；H静置，分层。就此实验，完成下列填空：(1)正确操作步骤的顺序是：(用上述各操作的编号字母填写)_A_GEF。(2)上述E步骤的操作中应注意_；

12、上述G步骤操作的目的是_。(3)选用CCl4从碘水中萃取碘的原因是_。(4)已知碘在酒精中的溶解度比在水中大得多，能不能用酒精来萃取碘水中的碘_(填“能”或“不能”)，其理由是_。解析：萃取、分液的操作步骤，即检漏装液振荡静置放液(先下后上)。萃取时要注意两点：第一是两种溶剂不能互溶；第二是溶质在这两种溶剂中溶解度要相差很大。答案： (1)CBDH(2)应使漏斗下端管口紧靠烧杯内壁，及时关闭活塞，不要让上层液体流出使漏斗内外空气相通，以保证E操作时，漏斗里的液体能顺利流出(3)CCl4与水不互溶，并且碘在CCl4中溶解度比在水中大很多(4)不能酒精和水可以互溶，碘溶于酒精中所形成的酒精溶液与水

13、无法分液点拨：解此类题的关键：一是要把握好萃取操作的方法及为什么这么操作；二是要理解萃取的原理。只有掌握了有关物质的性质、有关仪器的使用和实验注意事项，才能在解决具体问题时综合运用这些知识、技能，进行正确的推理和判断。分液时上层液体只能从上口倒出，因此，要及时关闭活塞，不要让上层液体从下口流出，以免混入下层液体；萃取时往往只考虑溶质在两种溶剂中溶解度要相差很大，而对两种溶剂不能互溶最容易忽视，致使溶质溶在溶剂中无法分液。1如果你家里的食用花生油不小心混入了大量的水，利用你所学的知识，最简便的分离方法是()。2(2012广西东兴中学月考)下有三组混合物：氯化钠和水；硫酸钡和水；煤油和水。分离以上混合物的正确方法依次是()。A分液、萃取、蒸馏B蒸发、过滤、分液C分液、蒸发、萃取D蒸馏、萃取、分液3化学工作者从有机反应RHCl2(g) RCl(l)HCl(g)中受到启发，提出的在农药和有机合成工业中可获得副产品盐酸的设想已成为现实。试指出从上述反应产物中分离得到盐酸的最佳方法是(g表示物质为气态，l表示物质为液态。HCl极易溶于水，得到盐酸；有机物一般难溶于水)()。A蒸馏法B水洗分液法C升华法D有机溶剂萃取法4下列制取蒸馏水的实验装置与操作的说法中，不正确的是()。A温度计的水银球应插入蒸馏烧瓶中的自来水中B冷凝管中的水流方向是从下口进入，上口