专题二十三实验方案的设计与评价

1、专题二十三实验方案的设计与评价高考试题1. (2013年安徽理综,8,6分)实验室中某些气体的制取、收集及尾气处理装置如图所示(省略夹持和净化装置)。仅用此装置和表中提供的物质完成相关实验,最合理的选项是()选项a中的物质b中的物质c中收集的气体d中的物质A浓氨水CaONH3H2OB浓硫酸Na2SO3SO2NaOH溶液C稀硝酸CuNO2H2OD浓盐酸MnO2Cl2NaOH溶液解析:NH3应用向下排气法收集,A项不合理;稀硝酸与Cu反应,产物为NO,且NO与空气中的O2反应,不应用排气法收集,C项不合理;浓盐酸与MnO2在常温下不反应,D项不合理。答案:B2.(2012年江苏化学,6,2分)用下

2、列实验装置进行相应实验,能达到实验目的的是()A.用图1所示装置除去Cl2中含有的少量HClB.用图2所示装置蒸干NH4Cl饱和溶液制备NH4Cl晶体C.用图3所示装置制取少量纯净的CO2气体D.用图4所示装置分离CCl4萃取碘水后已分层的有机层和水层解析:气体的除杂要保证原气体与洗涤液不反应,由于Cl2能与NaOH溶液反应,A选项错;由于NH4Cl受热易分解,所以不能蒸干溶液,应该加热浓缩,冷却结晶获得NH4Cl晶体,B选项错;图3是简易启普发生器装置,要求用块状固体,纯碱是粉末状固体,使粉末漏于容器底部而无法控制反应速率,C选项错;对于不相混溶的液体,用分液漏斗进行分离,D选项正确。答案:

3、D3.(2012年福建理综,25,15分)实验室常用MnO2与浓盐酸反应制备Cl2(反应装置如图所示)。(1)制备实验开始时,先检查装置气密性,接下来的操作依次是(填序号)。A.往烧瓶中加入MnO2粉末B.加热C.往烧瓶中加入浓盐酸(2)制备反应会因盐酸浓度下降而停止。为测定反应残余液中盐酸的浓度,探究小组同学提出的下列实验方案:甲方案:与足量AgNO3溶液反应,称量生成的AgCl质量。乙方案:采用酸碱中和滴定法测定。丙方案:与已知量CaCO3(过量)反应,称量剩余的CaCO3质量。丁方案:与足量Zn反应,测量生成的H2体积。继而进行下列判断和实验:判定甲方案不可行,理由是 。进行乙方案实验:

4、准确量取残余清液稀释一定倍数后作为试样。a.量取试样20.00 mL,用0.100 0 molL-1NaOH标准溶液滴定,消耗22.00 mL,该次滴定测的试样中盐酸浓度为molL-1;b.平行滴定后获得实验结果。判断丙方案的实验结果(填“偏大”、“偏小”或“准确”)。已知:Ksp(CaCO3)=2.810-9、Ksp(MnCO3)=2.310-11进行丁方案实验:装置如图所示(夹持器具已略去)。 (i)使Y形管中的残余清液与锌粒反应的正确操作是将转移到中。(ii)反应完毕,每间隔1分钟读取气体体积,气体体积逐次减小,直至不变。气体体积逐次减小的原因是(排除仪器和实验操作的影响因素)。解析:(

5、1)加药顺序一般是先加入固体药品,再加入液体药品,最后再加热。则依次顺序是ACB。(2)加入足量的硝酸银溶液只能求出氯离子的量,而不能求出剩余盐酸的浓度。由cHClVHCl=cNaOHVNaOH可得出盐酸的浓度为0.110 0 mol/L。由于Ksp(MnCO3)M(CaCO3),故最终剩余的固体质量增加,导致测得c(H+)偏小。使Zn粒进入残余清液中让其发生反应。这样残余清液就可以充分反应,如果反过来,残余清液不可能全部转移到左边。反应完毕时,相同时间内则气体体积减少,又排除了其他影响因素,只能从气体本身角度思考,联想到该反应是放热的,就可能想到气体未冷却了。答案:(1)ACB(按序号写出三

6、项)(2)残余清液中,n(Cl-)n(H+)(或其他合理答案)0.110 0偏小(i)Zn粒残余清液(按序号写出两项)(ii)装置内气体尚未冷却至室温4.(2011年天津理综,9,18分)某研究性学习小组为合成1丁醇,查阅资料得知一条合成路线:CH3CH=CH2+CO+H2CH3CH2CH2CHO CH3CH2CH2CH2OH;CO的制备原理:HCOOHCO+H2O,并设计出原料气的制备装置(如图)。请填写下列空白:(1)实验室现有锌粒、稀硝酸、稀盐酸、浓硫酸、2丙醇,从中选择合适的试剂制备氢气、丙烯,写出化学反应方程式:,。(2)若用以上装置制备干燥纯净的CO,装置中a和b的作用分别是,。c

7、和d中盛装的试剂分别是 , 。若用以上装置制备H2,气体发生装置中必需的玻璃仪器名称是;在虚线框内画出收集干燥H2的装置图。(3)制丙烯时,还产生少量SO2、CO2及水蒸气,该小组用以下试剂检验这四种气体,混合气体通过试剂的顺序是 (填序号)。饱和Na2SO3溶液酸性KMnO4溶液石灰水 无水CuSO4品红溶液(4)合成正丁醛的反应为正向放热的可逆反应,为增大反应速率和提高原料气的转化率,你认为应该采用的适宜反应条件是。a.低温、高压、催化剂b.适当的温度、高压、催化剂c.常温、常压、催化剂d.适当的温度、常压、催化剂(5)正丁醛经催化加氢得到含少量正丁醛的1丁醇粗品。为纯化1丁醇,该小组查阅

8、文献得知:RCHO+NaHSO3(饱和)RCH(OH)SO3Na;沸点:乙醚34,1丁醇 118,并设计出如下提纯路线:粗品滤液有机层1丁醇、乙醚纯品试剂1为,操作1为,操作2为,操作3为。解析:(1)实验室用锌粒和稀盐酸制备氢气;用2丙醇和浓硫酸共热,消去反应制备丙烯;(2)在题给装置中,a的作用是保持分液漏斗和烧瓶内的气压相等,以保证分液漏斗内的液体能顺利加入烧瓶中;b主要是起安全瓶的作用,以防止倒吸;c为除去CO中的酸性气体,选用NaOH溶液,d为除去CO中的H2O(g),试剂选用浓硫酸;若用题给装置制备H2,则不需要酒精灯,必须得是反应容器和滴加盐酸的仪器,氢气用向下排空气法收集,注意

9、导气管伸入底部;(3)检验丙烯和少量SO2、CO2及水蒸气组成的混合气体各成分时,应首先选无水CuSO4检验水蒸气,然后用品红溶液检验SO2,并用饱和Na2SO3溶液除去SO2;然后用石灰水检验CO2,用酸性KMnO4溶液检验丙烯,应该先除尽SO2,因为丙烯和SO2都能使酸性KMnO4褪色;(4)题给合成正丁醛的反应为气体体积减小的放热反应,为增大反应速率和提高原料气的转化率,选b;(5)由操作1后得到“滤液”和信息可知,试剂1应为NaHSO3饱和溶液,操作为过滤;加入乙醚时1丁醇易溶解于其中,故操作2为萃取分液;根据两种有机物沸点的不同,操作3应为蒸馏。答案:(1)Zn+2HClZnCl2+

10、H2CH3CHCH2+H2O (3)(或)(4)b(5)饱和NaHSO3溶液过滤萃取蒸馏5.(2009年福建理综,25,17分)某研究性小组借助AD的仪器装置完成有关实验【实验一】 收集NO气体。(1)用装置A收集NO气体,正确的操作是(填序号)。a.从口进气,用排水法集气b.从口进气,用排空气法集气c.从口进气,用排水法集气d.从口进气,用排空气法集气【实验二】 为了探究镀锌薄铁板上的锌的质量分数w(Zn)和镀层厚度,查询得知锌易溶于碱:Zn+2NaOHNa2ZnO2+H2据此,截取面积为S的双面镀锌薄铁板试样,剪碎、称得质量为m1g。用固体烧碱和水作试剂,拟出下列实验方案并进行相关实验。方

11、案甲:通过测量试样与碱反应生成的氢气体积来实现探究目标。(2)选用B和(填仪器标号)两个装置进行实验。(3)测得充分反应后生成氢气的体积为VL(标准状况),w(Zn)=。(4)计算镀层厚度,还需要的一个物理量是 。(5)若装置B中的恒压分液漏斗改为普通分液漏斗,测量结果将(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。方案乙:通过称量试样与碱反应前后的质量实现探究目标。选用仪器C做实验,试样经充分反应,滤出不溶物、洗涤、烘干,称得其质量为m2g。(6)w(Zn)=。方案丙:通过称量试样与碱反应前后仪器、试样和试剂的总质量(其差值即为H2的质量)实现探究目标。实验同样使用仪器C。(7)从实验误差角度分析,

12、方案丙 方案乙(填“优于”、“劣于”或“等同于”)。解析:(1)NO遇空气立即被氧化,故不能用排空气法收集,只能用排水法收集。排水时应用短进长出。(2)方案甲:Zn和Fe中只有Zn可以与NaOH产生气体,通过排水收集气体,依据反应方程式即可算出Zn的质量分数。所以需要的装置有测H2的体积的D装置。(3)Zn与H2之间量为11,则n(Zn)= mol,w(Zn)=(4)有了Zn的质量,如果有密度,则可以求出Zn的体积,再由Zn的截面积,即可求出Zn的高度(厚度)。(5)恒压式分液漏斗产生的气体有部分残留在分液漏斗上方,故收集气体少了,所以用普通分液漏斗时收集的H2多一些,则计算出的Zn的量偏大。

13、(6)减少的质量即为Zn的质量。(7)丙方案H2逸出时会带出部分水蒸气造成较大误差,再者H2质量很小,用该法测出的误差较大。答案:(1)c(2)D(3) (或等其他合理答案)(4)金属锌的密度(或其他合理答案)(5)偏大(6)(或其他合理答案)(7)劣于考点二 实验方案的设计与评价1.(2013年天津理综,9,18分)FeCl3在现代工业生产中应用广泛。某化学研究性学习小组模拟工业流程制备无水FeCl3,再用副产品FeCl3溶液吸收有毒的H2S。.经查阅资料得知:无水FeCl3在空气中易潮解,加热易升华。他们设计了制备无水FeCl3的实验方案,装置示意图(加热及夹持装置略去)及操作步骤如下:检

14、验装置的气密性;通入干燥的Cl2,赶尽装置中的空气;用酒精灯在铁屑下方加热至反应完成;体系冷却后,停止通入Cl2,并用干燥的N2赶尽Cl2,将收集器密封。请回答下列问题:(1)装置A中反应的化学方程式为 。(2)第步加热后,生成的烟状FeCl3大部分进入收集器,少量沉积在反应管A右端。要使沉积的FeCl3进入收集器,第步操作是 。(3)操作步骤中,为防止FeCl3潮解所采取的措施有(填步骤序号)。(4)装置B中冷水浴的作用为;装置C的名称为;装置D中FeCl2全部反应后,因失去吸收Cl2的作用而失效,写出检验FeCl2是否失效的试剂:。(5)在虚线框中画出尾气吸收装置E并注明试剂。.该组同学用

15、装置D中的副产品FeCl3溶液吸收H2S,得到单质硫;过滤后,再以石墨为电极,在一定条件下电解滤液。(6)FeCl3与H2S反应的离子方程式为 。(7)电解池中H+在阴极放电产生H2,阳极的电极反应式为 。(8)综合分析实验的两个反应,可知该实验有两个显著优点:H2S的原子利用率为100%; 。解析:(1)A中反应的化学方程式为2Fe+3Cl22FeCl3。(2)由题干知FeCl3加热易升华,故在沉积的FeCl3固体下方加热,可使FeCl3进入收集器。(3)防止FeCl3潮解就是防止FeCl3接触水蒸气,故步骤是为了防止FeCl3潮解而采取的措施。(4)装置B中冷水浴的作用是将FeCl3蒸气冷

16、却为FeCl3固体。装置C为干燥管。检验FeCl2是否失效就是检验D中是否存在Fe2+,可以用K3Fe(CN)6溶液检验,现象:若存在Fe2+,溶液中有蓝色沉淀生成。(5)Cl2是有毒气体,可以用NaOH溶液吸收。(6)H2S与FeCl3发生氧化还原反应:2Fe3+H2S2Fe2+S+2H+。(7)因为阳极材料为石墨,故阳极是溶液中的Fe2+放电:Fe2+-e-Fe3+。(8)实验的显著优点是:H2S的利用率高,FeCl3可以循环利用。答案:(1)2Fe+3Cl22FeCl3(2)在沉积的FeCl3固体下方加热(3)(4)冷却,使FeCl3沉积,便于收集产品干燥管K3Fe(CN)6溶液(5)(

17、6)2Fe3+H2S2Fe2+S+2H+(7)Fe2+-e-Fe3+(8)FeCl3得到循环利用2.(2013年福建理综,25,15分)固体硝酸盐加热易分解且产物较复杂。某学习小组以Mg(NO3)2为研究对象,拟通过实验探究其热分解的产物,提出如下4种猜想:甲:Mg(NO2)2、NO2、O2乙:MgO、NO2、O2丙:Mg3N2、O2丁:MgO、NO2、N2(1)实验前,小组成员经讨论认定猜想丁不成立,理由是 。查阅资料得知:2NO2+2NaOHNaNO3+NaNO2+H2O针对甲、乙、丙猜想,设计如下图所示的实验装置(图中加热、夹持仪器等均省略):(2)实验过程仪器连接后,放入固体试剂之前,

18、关闭k,微热硬质玻璃管(A),观察到E中有气泡连续放出,表明 。称取Mg(NO3)2固体3.7 g置于A中,加热前通入N2以驱尽装置内的空气,其目的是 ;关闭k,用酒精灯加热时,正确操作是先 ,然后固定在管中固体部位下加热。观察到A中有红棕色气体出现,C、D中未见明显变化。待样品完全分解,A装置冷却至室温、称量,测得剩余固体的质量为1.0 g。取少量剩余固体于试管中,加入适量水,未见明显现象。(3)实验结果分析讨论根据实验现象和剩余固体的质量经分析可初步确认猜想是正确的。根据D中无明显现象,一位同学认为不能确认分解产物中有O2,因为若有O2,D中将发生氧化还原反应:(填写化学方程式),溶液颜色

19、会褪去;小组讨论认定分解产物中有O2存在,未检测到的原因是 。小组讨论后达成的共识是上述实验设计仍不完善,需改进装置进一步研究。解析:(1)丁中物质只有氮元素化合价降低,无其他元素化合价升高,不符合氧化还原反应规律。(2)装置连接完成后,需检查气密性,E中有气泡,说明气密性良好。假设A中加热分解产生的气体全部为氧气,先通N2目的是排尽装置内的氧气,防止对分解产生O2的检验造成干扰;为了防止玻璃管受热不匀而爆裂,应对其先预热。(3)剩余固体加入水未见明显变化,可排除猜想丙,因为氮化镁可与水反应产生氨气;3.7 g Mg(NO3)2的物质的量为0.025 mol,若加热分解生成Mg(NO2)2,最

20、后所得固体的质量为0.025 mol116 g/mol=2.9 g,而实际固体的质量为1.0 g,因此甲不合理,乙方案合理。D中盛的是Na2SO3酚酞溶液,若产物中有O2,D中将发生反应2Na2SO3+O22Na2SO4,溶液碱性减弱,溶液颜色会褪去。由于实验过程观察到A中有红棕色气体出现,C、D中未见明显现象,说明NO2与O2在装置B中已反应完。答案:(1)不符合氧化还原反应原理(或其他合理答案)(2)装置气密性良好避免对产物O2的检验产生干扰(或其他合理答案)移动酒精灯预热硬质玻璃管(3)乙2Na2SO3+O22Na2SO4O2在通过装置B时已参与反应(或其他合理答案)3.(2013年重庆

21、理综,9,15分)某研究小组利用如图装置探究温度对CO还原Fe2O3的影响(固定装置略)。(1)MgCO3的分解产物为 。(2)装置C的作用是,处理尾气的方法为。(3)将研究小组分为两组,按如图装置进行对比实验,甲组用酒精灯、乙组用酒精喷灯对装置D加热,反应产物均为黑色粉末(纯净物)。两组分别用产物进行以下实验:步骤操作甲组现象乙组现象1取黑色粉末加入稀盐酸溶解,无气泡溶解,有气泡2取步骤1中溶液,滴加K3Fe(CN)6溶液蓝色沉淀蓝色沉淀3取步骤1中溶液,滴加KSCN溶液变红无现象4取步骤3溶液中滴加新制氯水红色褪去先变红,后褪色乙组得到的黑色粉末是。甲组步骤1中反应的离子方程式为 。乙组步

22、骤4中,溶液变红的原因为,溶液褪色可能的原因及其验证方法为 。从实验安全考虑,题图装置还可采取的改进措施是 。解析:(1)MgCO3为碳酸盐,分解产生MgO和CO2。(2)装置B是制备CO,装置C是吸收没有与Zn反应的CO2;尾气中的CO有毒,常用点燃法除去。(3)由表中的实验现象推知甲得到Fe3O4,乙得到Fe。Fe3O4可表示为FeOFe2O3,故Fe3O4与盐酸反应的离子方程式为Fe3O4+8H+Fe2+2Fe3+4H2O。乙组步骤4溶液先变红,是因为2Fe2+Cl22Fe3+2Cl-,Fe3+3SCN-Fe(SCN)3(红色溶液);后又褪色,可能是氯水的强氧化性将SCN-氧化,此时,在

23、溶液中再加入KSCN,若溶液变红,说明假设成立,若不变红,则假设不成立。B装置温度高,若发生倒吸,则会造成玻璃管炸裂,所以在BC之间增加防倒吸装置。答案:(1)MgO、CO2(2)除CO2点燃(3)FeFe3O4+8H+2Fe3+Fe2+4H2OFe2+被氧化为Fe3+,Fe3+遇SCN-显红色假设SCN-被Cl2氧化,向溶液中加入KSCN溶液,若出现红色,则假设成立(其他合理答案均可得分)在装置B、C之间添加装置E防倒吸(其他合理答案均可得分)4.(2013年北京理综,28,15分)某学生对SO2与漂粉精的反应进行实验探究:操作现象取4 g漂粉精固体,加入100 mL水部分固体溶解,溶液略有

24、颜色过滤,测漂粉精溶液的pHpH试纸先变蓝(约为12),后褪色.液面上方出现白雾;.稍后,出现浑浊,溶液变为黄绿色;.稍后,产生大量白色沉淀,黄绿色褪去(1)Cl2和Ca(OH)2制取漂粉精的化学方程式是 。(2)pH试纸颜色的变化说明漂粉精溶液具有的性质是 。(3)向水中持续通入SO2,未观察到白雾。推测现象i的白雾由HCl小液滴形成,进行如下实验:a.用湿润的碘化钾淀粉试纸检验白雾,无变化;b.用酸化的AgNO3溶液检验白雾,产生白色沉淀。实验a的目的是 。由实验a、b不能判断白雾中含有HCl,理由是 。(4)现象中溶液变为黄绿色的可能原因:随溶液酸性的增强,漂粉精的有效成分和Cl-发生反

25、应。通过进一步实验确认了这种可能性,其实验方案是 。(5)将A瓶中混合物过滤、洗涤,得到沉淀X。向沉淀X中加入稀HCl,无明显变化。取上层清液,加入BaCl2溶液,产生白色沉淀。则沉淀X中含有的物质是。用离子方程式解释现象中黄绿色褪去的原因: 。解析:(1)Cl2和Ca(OH)2反应:2Cl2+2Ca(OH)2CaCl2+Ca(ClO)2+2H2O,制取漂粉精为CaCl2和Ca(ClO)2的混合物,有效成分是Ca(ClO)2。(2)用pH试纸测漂粉精溶液的pH,pH试纸先变蓝说明溶液呈碱性,后褪色又说明溶液具有漂白性。(3)向水中持续通入SO2未观察到白雾,说明SO2不能形成白雾,推测可能由反

26、应2SO2+2H2O+Ca(ClO)2CaSO4+H2SO4+2HCl生成的盐酸形成HCl小液滴白雾;实验a说明白雾中无强氧化性的Cl2。实验b说明白雾与AgNO3溶液作用产生白色沉淀,既可能是HCl的性质也可能是混有的SO2在酸性条件下被N氧化为S作用的结果,因此不能判断白雾中一定含有HCl。(4)欲通过实验确认漂粉精在酸性条件下反应生成Cl2,可直接取漂粉精溶液向其中滴加稀硫酸,观察溶液有无变黄绿色。(5)沉淀X中加入稀HCl无明显变化,而取上层清液与BaCl2溶液作用又产生白色沉淀,说明X中含S,为CaSO4。Ca(ClO)2消耗完全产生大量白色沉淀后,继续通入的SO2与Cl2反应SO2

27、+Cl2+2H2OH2SO4+2HCl,黄绿色消失。答案:(1)2Cl2+2Ca(OH)2CaCl2+Ca(ClO)2+2H2O(2)碱性、漂白性(3)检验白雾中是否含有Cl2,排除Cl2的干扰;白雾中混有SO2显酸性,可与AgNO3反应生成Ag2SO4白色沉淀(4)直接向漂粉精溶液中滴加稀硫酸,观察溶液是否变黄绿色(5)CaSO4SO2+Cl2+2H2O4H+S+2Cl-5.(2012年安徽理综,28,13分)工业上从废铅蓄电池的铅膏回收铅的过程中,可用碳酸盐溶液与处理后的铅膏(主要成分为PbSO4)发生反应:PbSO4(s)+C(aq)PbCO3(s)+S(aq)。某课题组用PbSO4为原料模拟该过程。探究上述反应的实验条件及固体产物的成分。(1)上述反应的平衡常数表达式:K=。(2)室温时,向两份相同的PbSO4样品中分别加入同体积、同浓度的Na2CO3和NaHCO3溶液均可实现上述转化,在溶液中PbSO4转化率较大,理由是 。(3)查阅文献:上述反应还可能生成碱式碳酸铅2PbCO3Pb(OH)2。它和PbCO3受热都易分解生成PbO。该课题组对固体产物(不