《色谱联用技术》PPT课件.ppt

1、,Finding Whoa at Office 2.0,1,色谱联用技术,第9章,滨州医学院 药学院 Dr. 赵 峰,色谱的定性分析,气相色谱-质谱联用技术 气相色谱-傅里叶红外光谱联用技术 液相色谱-质谱联用技术 液相色谱-傅里叶变换红外光谱联用技术,气相色谱-质谱联用技术,关键技术问题 仪器接口 除去色谱柱后流出物的载气，保留组分 协调色谱仪和质谱仪之间的压力和流量(抽真空) 质谱扫描速度 满足气相色谱出峰速度快,分类,气相色谱-磁聚焦质谱 气相色谱-四级杆质谱 气相色谱-离子肼质谱 气相色谱-飞行时间质谱,气相色谱-磁聚焦质谱联用,发展最快：毛细管气相色谱与四极杆台式质谱联用 结构简单、

2、体积小、扫描速度快、灵敏度和分辨率相对小，但能满足一般实验室要求 通过加在四极杆上的交变电压，改变电压和频率进行扫描。从而允许一定质量（速度）的离子通过四极场到达接受器（是电场扫描）。,气相色谱-四极杆台式质谱联用,利用相同能量的带电离子，由于质量的差异而具有不同速度的原理，实现不同质量的离子以不同时间通过相同的漂移距离（领域）到达接受器。,气相色谱-飞行时间质谱联用,Flight Tube,Detector,Ion Source,What is Time of Flight (TOF)?,The lighter ions strike the detector before the heav

3、ier ions. This “time of flight” can be converted to mass,4-25 kV,气质联用的条件,柱条件 1-2mL/min，最大5mL/min 内径0.25-0.32mm 扫描条件 选定质量范围 选择离子检测,总离子流图 质量碎片图,气质联用给出的信息,气质联用质谱谱库及检索简介,电子轰击质谱 70 eV 检索 标准电离条件 按特定程序进行比较 相似度由高到低列出化合物,NIST NIST/EPA/NIH Wiley库 农药库、药物库、挥发油库,常用的质谱谱库：,检索方式：,在线检索 离线检索,电子轰击离子源，70 eV 谱库中的为纯物质 (本

4、底扣除功能) 选择合适的质谱图 相似度结合其他信息如基峰、分子离子峰及杂原子等 用已知标准物质对照定性,检索条件：,气象色谱-傅里叶红外光谱联用,傅里叶红外光谱仪 光源 Micheison干涉仪 探测器 计算机,高分辨率 波数精度高 扫描速度快 光谱范围宽 灵敏度高,FTIS的特点：,色谱柱 选择宽口径，厚液膜的涂璧开管柱 柱前气化 光管体积与色谱峰体积相匹配 光管温度控制在200以下,GC-FTIR的GC条件：,应用 复杂有机混合物定性、定量分析的有效手段 在环保、医药、化工、石油工业、食品、香料和生化等领域,液相质谱联用技术,LC-MS联用存在的技术难题 压力匹配 流量匹配 气化问题,LC

5、-MS接口 直接液体导入 移动带式接口 热喷雾接口 粒子束接口 电喷雾电离接口,LC-MS分析条件的选择： 接口的选择 正负离子模式的选择 流动相的选择 温度的选择,液相色谱-傅里叶红外光谱联用,多数化合物的红外光谱吸收较弱，要求样品量大 HPLC的流动相具有红外吸收,流动池接口： 平板式投射 柱式投射流动池 柱内ATR流动池,液相色谱样品预处理,混悬液： 滤过 离心 沉降,液体： 固相萃取 液液萃取 稀释 蒸发 蒸馏 微渗析 冷冻干燥,固体： 固液萃取 索氏提取 强制流动浸出 均匀化 超声 溶解 加速溶剂萃取,固体： 自动索氏提取 超临界流体萃取 微波辅助提取 热提取,在水中有较低的溶解度 具有挥发性 与HPLC检测技术相容 具有极性并可形成氢键，以利于提高有机相中被测物的回收率 纯度高，尽可能降低对样品的污染,液液萃取中溶剂的选择：,粒径40 m 柱压低，塔板数少，分离效率低，一次性使用 正相吸附剂 反相吸附剂 离子交换吸附剂,固相萃取技术：,固相微萃取技术(solid phase microextraction SPME) 涂有固定相的熔融石英纤维来吸附、富集样品 克服了SPE的操作繁琐、空白值高、吸附柱易堵塞等缺陷,有机材料 纤维素类、聚酰胺类、芳香杂环类、聚砜类、聚烯烃类、桂