单晶工艺操作指导

科盛单晶站操作工艺规程型号TDR62D一目的为正确规范操作单晶炉，确保生产作业正常进行及提高工作效率。二范围适用单晶站所用TDR62D型单晶炉。三依据依据直拉法生长单晶硅和TDR62D型单晶炉性能。四权责单位济南科盛电子有限公司单晶站。五直拉单晶硅作业工艺流程作业准备取单晶石墨件取出冷却清扫除尘罐真空泵油检查与更换石墨件清扫主副炉室清扫石墨件安装石英埚装料装炉抽空充氩气，升功率，熔料化完料降功率，温度稳定测电阻率引晶放肩，转肩等径生长收尾停炉降功率检漏作业准备进入单晶车间须穿戴好工作服，工作帽，工作鞋。开炉前须检查水，电，气确认无异常后方可开炉。准备好拆装炉所用的所有工具及保护用品。取单晶将单晶2/3升至喉口，充氩气将副室冲开。注意氩气量不要过大，避免气流使晶体摆动碰断籽晶致使晶体掉落造成事故。然后两人合作，由一人使用石棉手套将晶体拖好，另一人剪断籽晶，剪籽晶时小心操作，避免碰坏籽晶，然后小心的拿出晶体放在准备好的晶体支架上。石墨件冷却取出单晶后开启液压泵升起副室，拿出锅底料和坩埚残渣，再升起主室使石墨件自然冷却后逐个清扫，避免石墨件过热烫伤自己，将取出的石墨件放置到安全位置，避免磕碰造成内伤在高温下破裂。除尘罐清扫打开除尘罐后用毛刷配合吸尘泵将除尘罐内的挥发物仔细清扫干净，最后用酒精毛巾将盖子上的密封圈擦净，并检查密封圈有无损伤，断裂。安装过程中防止脱落，错位出槽。真空泵油检查与更换根据真空泵油规定使用时长，确认关闭主泵阀和真空泵电源，在放油单晶炉泵开关处悬挂检修牌，避免其他人误操作造成安全事故。将废油桶置于真空泵放油口下方，打开上下腔放油开关，放完油后关闭上下腔放油阀，将废油倒入指定油桶。打开真空泵注油口，加入新的真空泵油观察油位位置，确定油位在观察窗2/3处时停止加油。启动真空泵工作5MIN后观察油位是否处在油位观察窗2/3位置，正常后关闭真空泵将检修牌移去，正常开炉。石墨件清扫准备好清扫工具，依次清扫各类石墨件沟槽及接口处，确认无异物和附着挥发物。挥发物较多的石墨件部位须用研磨布认真打磨后再清扫吸尘，避免高温挥发，引起掉渣。清扫时要注意检查各石墨件是否有损坏及粘硅，如有要及时更换和清理。操作时要轻拿轻放防止磕碰造成石墨件损坏。清理好的石墨件放在事先准备好的木盒中，禁止叠加。清扫后的生产垃圾放入指定处，保证清扫过的炉台周围不起尘，避免装炉时原料及石英坩埚被二次污染影响拉晶。清扫中要检查加热器石墨螺丝是否松动，有无脱落或粘接。如有松动须拧紧，有脱落或粘接须更换，防止加热过程中打火，过流。在拆炉时不小心引起热场移动或偏移转动，一定要检查重新对中校正取光孔，保证取温准确，热场稳定。检查隔热盘和电极之间距离间隙是否一致对称，若距离间隙不一致必须调整一致。检查石墨托杆是否有松动或损伤，若发现松动须拧紧；有损伤须更换，并保证托杆与加热器四周间距一致。用吸尘器将隔热盘上的挥发物及碳化硅颗粒清理干净，避免和加热器下端粘接造成打火过流，影响生产。主副室清扫用酒精毛巾，无尘纸将主室炉壁上挥发物清理干净，如有沉积过厚的挥发物及污点须打磨处理，避免高温脱落掉入熔硅中。清理副室时要小心操作，以免碰撞籽晶，防止软轴跳槽打弯，并要随时检查软轴与籽晶夹头连接处是否有老化或损坏，若有应及时处理更换防止拉晶过程中单晶和重锤脱落造成事故；清理主炉室炉盖时要注意不要损坏观察窗和控径仪防护玻璃。石墨件安装炉室清扫完毕后，将事先清理好的石墨件依次装入炉内。注意要安装稳当，调节好石墨件与加热器之间的距离，然后合好炉子抽空放置待命。装料将领用的石英坩埚依照石英坩埚使用标准，戴好洁净手套在没有污染源房间内检查好，放在泡沫盒内和多晶原料一起轻放在小车上开始装料。装料要求对所要装的多晶硅进行大小均匀搭配。尽量是多晶硅与石英坩埚壁点接触防止挂边，搭桥。多晶料不要装得太高，避免熔硅时滑出坩埚外造成事故。装料过程中应仔细检查原料是否符合要求。如表面不干净留有酸印，水痕；含有石墨，石英等污染物应停止使用，及时反馈。装完料后按要求装入一定量母合金掺杂，每次装入母合金须放同一位置。装料完成后使用洁净塑料袋封好坩埚口，避免二次污染。注意装料时要轻拿轻放，避免相互磕碰致使石英坩埚损伤造成高温漏硅事故。装炉将装好的多晶硅料用小车慢慢移至炉前，用氩气把炉子冲开。然后两人协作，由一人扶住坩埚下面泡沫盒，另一人穿戴整齐戴好洁净手套，拖稳石英坩埚壁口处将坩埚与原料一并放入石墨三瓣埚内。操作完后检查是否安装平稳，四周高度是否一致，检查完后用吸尘管吸去炉口及石墨大盖上的浮尘和异物合炉抽空。抽空按工艺要求加热前须抽空至6PA以下方可加热。抽空时要做好抽空时长，真空度记录。注意如果抽空时间过长，超出本炉台上一炉正常生产情况抽空时间30MIN以上须检漏反压，待检漏反压正常后方可开炉。坚决杜绝心存侥幸，盲目开炉。充氩气，升功率，熔料降埚当真空抽至要求时，打开副室氩气阀自上而下充如高纯氩气形成保护。当炉压达1200PA时开始加热。依照工艺要求30MIN分3次加到高温熔料功率（65KW），每10MIN加一次。初次给定加热功率40KW第一次10MIN，功率50KW第二次10MIN，功率60KW第三次10MIN，功率65KW注意每次分步加功率时须做好相应记录，对加热器加热过程中应小心操作，防止加热功率过大迅速增加，瞬时造成变压器负荷过大，或对整个加热回路造成瞬间电流过大而打火损坏。应按照加热顺序进行加热，否则也可能会温度突然上升造成石英坩埚破裂或变形。并随着温度不断升高多晶硅不断熔化，加功率40MIN后开始，三瓣埚也要分3次降埚位，每次下降20MM直到引晶埚位。第1次降埚位是依据观察炉内石英坩埚边开始发黑，然后每次降埚根据化料情况而定，每次20MM降到引晶埚位。注加热至炉内发亮时，打开埚转电源给定埚转1转/MIN，使石英坩埚及多晶硅料均匀受热。整个熔化过程中要观察熔硅的变化，如有挂边，搭桥应及时处理；如有不熔性物质在熔化完料后放饼粘出；并要观察加热电流，电压，功率各值是否稳定。化料完成，温度稳定，电阻率测定料块化完后将功率降至放饼功率，将埚转给定5转/MIN，晶转给定10转/MIN。待温度稳定后开启晶升电源将籽晶降至硅熔液面开始放饼。当饼子放至6CM左右时停晶转升籽晶提出，然后将埚转给定到引晶埚转15转/MIN，此时将功率升至引晶功率避免结晶；然后测试小头电阻率数值根据要求进行补掺获取所需电阻率，并做好每炉预掺量和补掺量详细记录。如有异常及时反映当班领导。注意测小头电阻率之前必须先使用冷热探针测试导电型号。引晶补掺后稳定籽晶使籽晶静止，然后降至到离液面5MM处烘烤5MIN，使籽晶温度接近熔硅温度后开始引晶，避免籽晶温度差过大产生新的位错，引出的细颈不能成晶。引晶前必须确定熔硅温度是否合适，初次引晶应分段少许降温，仔细观察埚边变化。温度高时石英坩埚与熔硅反应生成SIO气体逸出熔硅液面，带动石英坩埚边的熔硅起伏，温度越高硅与SIO2反应越剧烈。SIO2SI2SIO通过观察坩埚边也可判断熔硅温度的高低，熔硅顺坩埚上爬顶端会出现隐隐约约的小黑点或黑丝时基本上就是引晶温度。用观察埚边效应的方法确定引晶温度必须有较丰富的拉晶经验。也可参照本炉台上次引晶温度，在此温度上稍稍升高或降低，就很容易找到合适的引晶温度而节省引晶时间。无论哪一种引晶方法确定引晶温度都不会很准确，准确的引晶温度只有籽晶和熔硅接触后方能确定。一般来说下种后籽晶周围出现一片白色结晶且越来越大，说明熔硅温度低应立即升温；下种后籽晶周围立马出现光圈，而且籽晶与熔硅的接触越来越小，光圈抖动厉害表示温度偏高，应立即降低加热功率否则籽晶会熔断。注意这种情况出现有两种可能，一是实际加热功率偏高，应适当降低加热功率，隔几分钟后在引晶；一种是熔硅和加热器保温系统热惰性引起的。说明硅熔后引晶太急温度没有稳定，应等温度稳定后在下种引晶。综上说明合适的引晶温度是籽晶和熔硅接触后，籽晶周围缓慢出现光圈逐渐变圆且不会熔断，这时等籽晶充分熔接好后缓慢提拉籽晶，当拉出的晶体上出现三个均匀分布的白点（111晶向单晶）说明引晶成功。引晶要求保证籽晶无氧化，表面干净无其它附着物。熔硅时须远离高温区，避免籽晶在高温化料时被污染和高温产生新的位错。引晶前须在熔硅液面上方5MM处预热5MIN。待温度稳定后选择合适温度让籽晶和熔硅充分熔接消除位错。缩颈拉速应控制在2040MM/MIN之间。细颈直径控制在2545MM之间。细颈长度要求80MM。要求细径光滑无葫芦状，棱线坚挺，禁止拉速忽高忽低瞬间变化太大。注意升降籽晶时应目视炉内升降籽晶，严禁使用其它物件压住手操器而人员远离炉台进行升降。引晶的好坏直接影响单晶的正常放大和生长放肩和转肩细径达到规定长度后如果晶棱不断，立即降温并将拉速降至03MM/MIN开始放肩，使细颈逐渐长大到规定直径，此过程称为放肩也叫放大。放肩有慢放肩和快放肩两种方法慢放肩主要调节熔硅温度，缓慢降温使细颈逐渐长大，待晶体长到规定直径时升温并缓慢提高拉速，使单晶缓慢平滑达到规定直径，进入等直径生长。慢放肩主要通过观察光圈的变化确定熔硅温度的高低，其变化为缩颈放肩转肩等直径。光圈变化为闭口开口开口增大开口不变开口缩小开口闭合。注熔硅温度低，单晶生长快，光圈开口大；熔硅温度高，单晶生长慢，光圈开口小。放平肩的特点主要控制单晶生长速度，熔硅温度较低（和慢放肩相比），放肩时拉速很慢，甚至拉速不动，当单晶将要长到规定直径时升温，接近规定直径时提高拉速进行转肩，肩接近直角，然后进入等直径生长。转肩要求要领转肩时拉速不宜过高，应控制在1535MM/MIN之间。转肩过程中禁止升温过大造成温度突变，破坏晶体生长。如果转肩温度低拉速高，完成转肩后应缓慢回低拉速，不宜一次降到03MM/MIN。转过肩的单晶直径根据要求和实际测量结果为准，最好控制在80MM81MM为宜。注意放肩时可能在坩埚边产生结晶，若不及时处理结晶会逐渐长大，严重影响单晶生长。产生这种现象的原因是熔硅表面温度过冷度过大，从工艺上看是纵向热场梯度太小，或放肩时温度降低的太多造成的。增大热场纵向温度梯度，降低拉晶速度，小幅度降温可以避免放肩时埚边结晶。等直径生长和收尾硅单晶在等直径生长中随着单晶长度的不断增加，单晶的散热表面积也越来越大，散热速度也越快，单晶生长界面熔硅温度也会随着降低；另一方面随着单晶长度的增加，熔硅逐渐减少，坩埚内熔硅液面逐渐下降，熔硅液面越来越接近高温区，单晶生长界面的温度越来越高，使单晶变细。要想保持硅单晶等直径生长，加热功率的增加和减少，要看这两个过程的综合效果。一般来说单晶等直径生长过程是先降温后缓慢升温过程。为了获得等直径生长的单晶体，单晶炉必须要有精密的温度和单晶等直径控制系统。当单晶进入等直径生长后，调整等直径控制生长光学系统，打开电器自动控制部分，使单晶炉等直径自动拉晶。坩埚内熔硅不多时开始收尾，单晶尾部收的好坏对单晶成品率有很大影响，尾部收得好可以大大提高单晶的成品率。单晶拉完后，由于热应力作用尾部会产生大量位错，沿着单晶体向上延伸，延伸的长度约等于单晶尾部的直径，单晶尾部直径大，位错向上延伸的越长，单晶的成品率就会降低，因此，尽量收好单晶尾部的直径是每个操作工必须熟练掌握的一项拉晶技能。收尾有两种方法即慢收尾和快收尾，慢收尾时要满升温，缓慢提高拉速或拉速不变，使单晶慢慢变细；快收尾时要升温快并提高拉速，单晶很快收缩变细。完成收尾后，使单晶脱离熔体约40MM，避免剩余熔体降温后结晶顶到晶体造成损失。注等径收尾要求等径转肩等直径稳定后，调整控径仪压光圈至2/3处。头部拉速控制在15MM/MIN，收尾前拉速控制在09MM/MIN。调整完控径仪参数后，摁自动启停按扭进入自动等径阶段开始等直径生长。切记自动等径前晶位必须清零。收尾收尾长度不能小于80MM。收完尾后剩余埚底料加石英埚底总重量不大于15KG停炉降功率，检漏单晶提起后立即关闭埚转晶转电源，关闭埚升晶升电源，使加热器功率分步回零。使单晶冷却至温度低于700C时关闭氩气进气阀门，进行检漏反压。检漏完毕后，关闭绞阀，停止真空泵运行，关闭所有电控制开关并做好详细记录，使单晶自然冷却4小时拆炉，到此拉晶完成。停炉检漏要求真空抽至2PA以下关角阀开始反压，泄漏率01PA/40秒以上为合格。如有异常或反压不合格应及时通知维修做开炉前检修，禁止勉强开炉。六特别工艺要求及问题汇总煅烧，导气为确保单晶内在质量和正常生长，特制订单晶拉制中热系统的煅烧及副室的导气。煅烧要求生产过程中每5炉高温煅烧一次，煅烧时长2小时，停加热起2小时拆炉。清理完炉子后通入高纯氩气在30分钟内将功率加到化料功率67KW。高温煅烧时长为2小时，并记录高温真空。煅烧完停加热并充入氩气冷却共2小时，1小时后关闭氩气并记录低温真空和压升率。停加热冷却2小时后拆炉进行彻底清理。全新热场必须经过10小时高温煅烧，10小时减压高温煅烧，使新石墨热场内碳粉和其他杂质充分挥发掉，以保证生产的产品质量。煅烧新保温桶、三瓣埚、隔热体时均需2小时；煅烧新保温桶新碳毡时需10小时；煅烧原保温桶新碳毡需8小时；煅烧新加热器需4小时。不能空炉煅烧，必须安装三瓣埚。导气要求先将副室泵打开，然后开启副室抽气阀。待副室内气体抽至压力表接近01刻度时打开副室氩气阀充气，同时关闭副室抽气阀。待氩气充入接近05刻度时，迅速打开副室抽气阀抽气，当副室压力表接近01刻度时，打开副室氩气阀再次充入高纯氩气，同时关闭副室抽气阀。如此反复两次将副室内气体置换干净后打开隔离阀并关闭副室真空泵。调整副室氩气流量计以保证炉压，并关闭主室氩气阀，正常拉晶。鼓断回熔鼓断长度大于300MM以上必须提出。用手动提离液面30MM，同时停止埚升。以3MM/分的拉速拉30分钟。以4MM/分的拉速拉60分钟。手动将晶体提至副室，冷却30分钟后方可取出单晶，放于专用支架，自然冷却。按正常规程拉下根单晶。回熔长度小于300MM时，视拉晶时长请示回熔。晶体在生长中鼓断或掉渣而等径长度不超过300MM时应视情况决定回熔重拉。回熔时应先将埚位降至高温区，然后升温。待温度上来后将晶体缓慢降入熔硅内，回熔不应过急，一次不宜太多，防止撞破坩埚或碰坏籽晶。回熔温度不要太高，避免硅跳。回熔快完成时需提前降温并将埚位调至引晶埚位，提出粘有杂质的剩余部分后重新引晶。如果是N型高阻单晶应回熔完后重测电阻率，依照电阻率要求进行适当补掺。拉制第二段时不需要补掺。停电，停水应急处理停电后首先不要慌，应沉着冷静的操作，避免乱中出错造成更大事故。关闭氩气。手动降埚位，使晶体与液面脱离。关闭配电箱内加热电源开关。15分钟后仍未来电A、关闭真空角阀，关闭主室真空泵电源开关。B、将埚位升至上方，防止撑坏加热器。C、关闭控制柜电源。D、将电磁场调整旋钮归零，关闭电源开关。来电后如10分钟内来电，先开配电箱内加热电源开关。打开控制柜电源，开启主室真空泵，调整埚位，晶转、埚转、晶升、埚升归零。加热升温，功率60KW以上，再打开氩气。如来电时间在1015分钟之间，需请示后视炉内结晶情况而定。如15分钟后来电，禁止加热。注停电后不要慌，由一人配合维修负责冷却水，其他人负责单晶炉。要准确记录停电时间，以备来电后参照是否加热。来电后要观察坩埚及液面，有无结晶、埚裂及漏硅现象。如果生产过程中同时停电停水，而且时间过长，切记在来电来水前应先关闭单晶炉进水阀，绝对禁止给滚烫的单晶炉供水，以免造成爆炸事故。如果单晶炉加热时间不长升温不高时，可以快速大量通水，待炉温正常后再调整水压。根据我们目前供水设施可做如下停电，停水应急操作熔硅或拉晶时，如突然停电，发电机会于十秒内启动，待转速稳定后启动纯水泵。如果发电机无法立启即动，则应将纯水泵进水阀关闭，打开自来水阀为炉体降温。停电时间短来电后，送电继续加热熔硅。如果拉出了一段单晶但不符合提出标准，应加热把单晶熔化，重新引晶。停电时间较长，等埚内熔硅表面结晶后，在缓慢升高坩埚，防止熔硅凝固时胀坏石墨托碗和加热器。熔硅或拉晶过程中，如突然停水，首先应检查纯水泵是否运转。若停转则关闭现用纯水泵进水阀，打开纯水备用泵进出水阀，启动备用泵。如果备用泵也无法启动，则应将纯水泵进水阀关闭，打开自来水阀，用自来水为炉体降温。然后通知设备部抢修。若单晶炉某些部分冷却水管道阻塞，使单晶炉某些部分温度过高，禁止突然通水，水遇高温后立即汽化，体积突然膨胀，可能出现爆炸事故。如单晶炉加热时间不长，温升不高时，可以快速大量通水，待炉温正常后，再调整水压。挂边，搭桥，硅跳挂边，搭桥挂边指硅绝大部分熔完后，硅熔体上面坩埚边上粘有硅块的现象；搭桥指硅料将要熔完时，部分硅料块在硅熔体上面互相支撑形成一座“桥”。产生挂边和搭桥主要原因一是坩埚内多晶硅装的不合要求；二是熔硅时坩埚位置太高，降低坩埚位置过迟和过早的降低功率都易产生挂边和搭桥。出现挂边或搭桥要及时处理，首先降低坩埚位置，快速升高温度，一旦挂边和搭桥消失，要快速降温，避免硅跳。硅跳所谓“硅跳”，指熔硅在坩埚中沸腾现象。厉害的硅跳熔硅会跳出坩埚外，飞溅在加热器、保温罩、三瓣埚和单晶炉壁上，使石墨器件损坏，严重硅跳会烧坏单晶炉底。引起产生硅跳有三种情况多晶硅中有氧化夹层或封闭的气泡；坩埚底部有封闭气泡和熔硅时温度过高。多晶硅在高温熔化时，坩埚底部的气泡壁破裂或多晶硅的气泡中气体放出，气体体积瞬间膨胀，由于在真空下熔硅，气泡体积急剧增加。若气泡原来体积为千分之一亳升，外界压力为760乇，温度为20，真空熔硅时外界压力为103乇，温度为1420（忽略熔硅的压力），则气体体积增大四百多万倍，气体体积的突然膨胀，使熔硅沸腾喷出坩埚，产生硅跳。熔硅如果温度过高，达到硅沸点熔硅也会沸腾。同时升温度过高，加快熔硅和石英坩埚反应，产生一氧化硅气体逸出引起硅跳。SISIO22SIO避免熔硅时产生硅跳方法应仔细挑选多晶硅和石英坩埚，熔硅温度不要太高，一般在15001600，最好在流动气氛下熔硅。处理挂边和搭桥时注意及时降温，防止熔硅温度过高产生硅跳。温度振荡多晶硅熔完后，无任何机械振动干扰，熔硅表面发生波动的现象，称为温度振荡。坩埚中的熔硅每点的温度是变化的，除了受加热温度和散热条件等因素影响外，熔硅中的不稳定对流也会引起温度变化。充分的对流往往表现为湍流形式，从而造成硅熔体无规则的起伏产生周期性的温度振荡。多晶硅熔完后骤然降温，坩埚内熔硅温度会发生很大变化，形成很大的温度梯度，靠近坩埚边的熔硅向坩埚中心流动产生环状波纹，波纹的高低与波动周期和熔硅温度梯度大小、坩埚内熔硅多少有关。适当调整热场，改变坩埚位置，熔硅时缓慢降低坩埚，缓慢降温等措施，可以避免产生温度振荡。单晶炉异常