药物分析习题解答-第五章课程小结

第五章芳酸及其酯类药物分析学习目标知识目标了解苯甲酸类药物、水杨酸类药物的结构特征理解苯甲酸钠、阿司匹林、对氨基水杨酸钠的构性关系和质量分析方法掌握阿司匹林、苯甲酸钠、对氨基水杨酸钠鉴别试验、杂质检查方法和含量测定方法能力目标学会依据药典，分析此类药物质量一、苯甲酸类药物分析（一）苯甲酸类代表药物的结构和性质的关系是分析方法的基础，要了解苯甲酸及其盐的理化性质，特别是溶解性质的差异对分析方法产生的影响；（二）熟悉苯甲酸类药物的鉴别原理、方法和现象1芳酸类药物的三氯化铁反应2苯甲酸钠的分解反应3红外光谱法在鉴别中的应用（三）掌握苯甲酸和苯甲酸钠的含量测定原理、方法1苯甲酸酸性较强，在醇中易溶，在水中溶解度小，故在中性乙醇中，用NAOH滴定液直接滴定2因苯甲酸钠碱性、产物苯甲酸的酸性和溶解性的改变，苯甲酸钠采用双相滴定法二、水杨酸类药物及其酯的分析本节药物主要有有水杨酸、阿司匹林、对氨基水杨酸钠、贝诺酯等，了解这些药物的结构、性质关系（一）鉴别试验1掌握阿司匹林的三氯化铁反应、水解反应的原理、反应条件、现象和主要试剂2掌握对氨基水杨酸钠和贝诺酯的重氮化偶合反应3了解紫外吸收光谱法在鉴别试验中的应用（二）杂质检查1阿司匹林的澄清度检查主要检查碳酸钠试液中不溶性杂质，主要为苯酚和苯酯类杂质；2阿司匹林及其制剂中的水杨酸检查阿司匹林原料及制剂中均有可能引入水杨酸，故均应检查；3对氨基水杨酸钠的间氨基酚检查（三）含量测定1阿司匹林原料的含量测定直接酸碱滴定法。阿司匹林为弱酸性，可用氢氧化钠液滴定，考虑到阿司匹林的酸性强弱和溶解性，可用中性乙醇为溶剂，酚酞为指示剂。2阿司匹林片剂和栓剂的含量测定双步滴定法是一般酯类药物含量测定的简便方法，应注意学习掌握。高效液相色谱法适用于成分复杂的制剂分析，也是一种应用日渐广泛的简便分析方法。一、单项选择题1A2D3C4C5B6D7B8B9C10D二、多项选择题1BC2BD3ABC4BD5ACD6BCD7CD8BCD9AC10ABCD三、计算题1VTF10W3阿司匹林百分含量2782/14521CM6AELC075213834双步滴定法测定阿司匹林含量时，第二步为定量测定，根据反应式知阿司匹林与氢氧化钠反应比为11，故1ML氢氧化钠滴定液（01MOL/L）相当于C9H8O4的MG数1ML01MMOL/ML18021802MG/ML。四、分析题1阿司匹林原料纯度高，一般没有杂质或其它成分对酸碱滴定法的干扰，故可采用简便、快速的酸碱滴定法测定含量；阿司匹林片因制剂辅料中含有大量的稳定剂枸橼酸或酒石酸，这些成分与氢氧化钠反应，干扰直接滴定法。故采用先中和，再水解滴定的两步滴定法测定含量；阿司匹林栓剂中因辅料的干扰，使得滴定法的准确度低，故采用高效液相色谱法测定含量。2水杨酸钠的结构如下，该药的鉴别、含量测定方法有那些可能的特殊杂质有什么0VTFW10S1103（阿司匹林片标示量百分含量（39247）8205/842/供试品阿司匹林标示量百分含量615供试品2阿司匹林标示3（）/量百分含量054809650阿司匹林标示量百分含量2748CONAOH鉴别可用三氯