第五组DBP的生产.ppt

邻苯二甲酸二丁酯(DBP)生产，第5组：捆绑yuhong Panchen Xue lianzhu lily，任务01DBP生产工艺路线选择，DBP生产因素分析任务02DBP生产典型设备选择任务03DBP生产工艺组织任务04DBP生产培训，任务01DBP生产工艺路线选择，任务01 DBP生产工艺路线选择相对密度：1.045(21)。熔点-35，沸点340。不溶于水，溶于乙醇，乙醚等有机溶剂。2 .用途：塑料、合成橡胶、人造皮革等常用增塑剂。也是香料的溶剂和固定剂。也可以用作卫生害虫防治，但效果不如邻苯二甲酸二甲酯。苯酐和正丁醇加热制成的邻苯二甲酸二丁酯用作增塑剂，对多种树脂具有很强的溶解力。主要用于PVC加工，产品柔软性好。但是，由于挥发性和水的可萃取性大，产品的耐久性下降，必须逐渐限制使用。该产品具有硝基纤维素的良好可塑性和凝胶能力。用于硝化纤维素涂层，具有良好的软化效果。稳定性、抗折性、附着力和防水性好。本产品还可用于制造聚醋酸乙烯、醇酸树脂、乙基纤维素和氯丁橡胶的增塑剂、涂料、粘合剂、人造革、印刷墨水、安全玻璃、赛璐珞、染料、杀虫剂、香料溶剂和织物润滑剂等。3，生产现状外国大企业生产历史悠久，工艺路线成熟，产品质量稳定。我国大部分采用间歇法生产，小规模技术含量低，与进口产品相比市场竞争力低。5，展望在薄膜、建筑材料、PVC人造革、汽车用品、PVC壁纸等领域，未来邻苯二甲酸酯增塑剂的需求将增加，电线的需求将相对平稳，略有增加。其次，主要是苯酐和正丁醇加热反应，选择制造工艺路线。1反应原理酯化反应，分两步进行；单酯生成：苯酐在115 快速溶解到丁醇中，相互反应形成邻苯二甲酸单丁酯。(此反应在没有催化剂的情况下顺利进行，反应不可逆转)，生成：在催化硫酸的作用下，在145 150 下，订单酯与丁醇反应，产生双酯和水。此阶段反应是可逆反应，非常慢(平衡常数KP=2 4)。当等量的单酯和酒精反应平衡时，双酯产率为66%，为了提高双酯产率，必须使酒精过量，尽量去除反应产生的水。二酯生成机制实际上是硫酸氢离子和羧酸(-COOH)产生钆正盐，增加羧基碳原子的正电，然后引起酒精和亲核加成反应，加成物失去水分子和氢离子，得到了酯。2，不同催化剂催化工艺比较结论硫酸催化法，结论：间歇液相反应生产作业小(300t/y)更经济、更灵活。(2)硫酸催化工艺酯化-中和-脱醇-脱色-过滤-成品化，(1)选择工作方式，灵活的生产控制，简单的设备结构，低控制要求，轻松的储存和工艺运输，低于小吨位生产成本的停车影响。生产能力大，产品质量稳定，大吨位生产成本低。产品质量不够稳定，大型吨位生产投资大。中小吨位生产投资多，控制要求高，设备堵塞会影响连续生产优势。3，工作方式和硫酸催化工艺，1，酯化关键阶段。酯化完成后，冷却到约75 ，进入中和工艺，防止温度在中和工艺中发生皂化反应()。2、中和酯化合成的粗酯中含有一定的酸度，这种酸度主要通过未反应催化硫酸、无水邻苯二甲酸、单丁基片、纯碱中和以及可溶于水的钠盐和酯的分离去除。3、二醇酯化会采取酒精过量反应，因此不能将这部分过量的酒精作为成品带来影响质量，可以根据共沸原则膨化过量的酒精，确保产品质量。4、脱色脱醇酯颜色值用活性炭吸附。5、活性炭和机械杂质的过滤和去除。第三，生产工艺条件的影响因素分析(酯化工艺)，1，反应温度热力学分析可逆吸热反应。提高温度，系统的平衡就会向右进行。连续反应的运动分析是平衡常数更小(比羧酸高)，提高温度，缩短达到平衡的时间。先行反应在没有催化剂的情况下进行得很顺利，反应不可逆，温度可能会有点低。后期理论上，反应温度越高，反应速度增加10 ，反应速度提高2 4倍，但反应温度太高，过热分解，甚至发生结焦，产品颜色加深，产量减少，因此要将反应温度控制在150 以下。结论前一阶段，单酯产生了115-130 的后期二酯，产生了145-150，2，原料比R=醇/苯酐的热力学分析可逆吸热反应。r对，平衡向正反应方向移动，酒精过剩有利。串联反应的运动分析是平衡常数较小，r增加酯化反应，速度加快，达到平衡的时间缩短。生成双酯的反应是反向平衡反应，为了使反应完整，必须投入过量的酒精，去除生成的水，添加过量的酒精有两个目的。通过诱导按酯生成方向进行，加快酯化反应，提高酯产量。过量的酒精用作脱水机，丁烷醇在大气压力下形成水和二元共沸物，去除生成的水。共沸点由92.4 组成。62%(丁醇)，38%(水)重量比，冷却后冷液中丁醇和水的比重的差异，去除水分。也不能太多。否则，分离回收负荷和能源消耗将增加。结论R=1.1，3，混合作用加快丁烷中苯酐的溶解和单酯的生成，混合均匀传热，即防止局部过热，在产生水蒸发的同时，防止苯酐的沉淀，提高反应速度。4，酯化压力热力学分析：不是气相反应，不讨论压力对平衡的影响。动态分析：压力不会直接影响反应速度，但会影响反应系统的温度。结论常压。5、脱色剂为去除副作用产生的色素物质，在酯化反应中加入适量活性炭(通常是主材料总投入量的0.1%)进行脱色。5催化剂，没有催化剂的酯化反应，反应慢，需要数百小时才能完成，使用硫酸作为催化剂，可以大大降低反应激活能量，使反应在几小时内完成。硫酸溶解在反应系统中，酯化在均匀状态下进行，反应条件温和，催化效果好。但是催化剂的数量要适中。添加过多不仅会严重腐蚀设备，还容易产生副作用，加深生物的颜色，影响产品的质量和产量。结论硫酸、作业02DBP生产典型设备选择，1、酯化反应器类型间歇操作搅拌釜反应器BR原因间歇操作方式决定材料不锈钢内衬玻璃衬里(即搪瓷、耐酸、无碱)原因，邻苯二甲酸比苯甲酸强(pH=3.77)，但弱于弱酸性；硫酸有很强的腐蚀性。防腐和确保产品纯度。搅拌器搅拌的原因是传热少，材料粘度大，不需要剧烈搅拌。换热器外部夹内线圈(蛇管)介质饱和水蒸气原因1夹主要用于反应器的传热设备。与反应器一起构成整体，结构简单，制造方便。2在内部安装线圈以弥补夹套的传热面不足。3、使用水蒸气不易缩放。4、饱和水蒸汽能调节蒸汽压力，准确调节温度。传热系数大，均匀加热，适用于反应温度小于180 的情况。就是本问题的情况。隔热材料泡沫使用温度50-250 的原因，导热系数低，吸水性小，结构简单，价格低，机械强度高，化学稳定性好。泡棉是一种新型的轻便高效的隔热材料，以天然矿物石棉纤维为原料，通过纸浆、泡沫、干燥成型工艺制造，轻便、导热性低、保温性好、防水性好、防腐蚀、吸音冲击、不刺激皮肤，没有灰尘污染的特性，随机切割、弯曲、施工简单、快速。广泛应用于石油、化学、电力、冶金、建筑等领域，该产品是各种热管、设备、窑、制冷设备等工业隔热、隔热的理想材料。选择反应装置，选择原则有助于消除共沸混合物，提高平衡转化率。装置说明，带有回流冷凝器和分层器的酯化器内处于沸腾状态，反应材料继续进入反应器，而空腔物质从反应器中蒸发，直接从冷凝器底部取水，水和不溶性正丁醇流入反应器。原因是共沸点低(酯化反应的温度是酒精和水的共沸温度)，即液体沸腾到110 以上时开始沸腾(加热约20分钟)。不起泡，酯化反应在此沸腾状态下进行，在气相温度94 时，丁醇-水共沸物进入冷凝器事物中，通过酯化塔制造冷凝器。2，其他设备，1，脱醇装置酯化是酒精过量反应，不能将这部分过量的酒精带入成品，影响质量，因此，要根据共沸原则，用小级别的方法取出过量的酒精，保证产品质量。必需真空蒸馏(真空蒸馏)构成蒸馏器小型填料塔(仅限蒸馏段)冷凝器前后的蒸馏罐真空泵。小型填料塔也只能用空空代替高沸点有机(焦二丁酯)的原理，如果在常温下蒸馏，就会发生分解、氧化或聚合等反应，降低系统内压，减少沸点，在液体较低的温度下汽化冷凝分离。在原因粗酯中，二丁基沸点为340(在室温蒸馏时分解)，丁基醇沸点为117.7 ，根据大气压减压时液体的沸点近似度，可以在不同真空度下获得二丁基值和丁醇的沸点。再利用沸点差蒸馏。2，过滤装置过滤部分机械杂质去除和脱色阶段添加的活性炭。结论三足离心机结构简单，稳定，适应性强，滤饼中的二手颗粒不易损坏，适用于少量、多种及固体为晶体或纤维物质的处理。这个问题可以看作是：小生产工作和液体(没有框架压滤机)、工作03DBP生产工艺组织、1、原料预处理程序、2、反应终点和后处理程序酯化酸值降低到2mgKOH/g以下、没有酸值减少或减少，酯化反应结束。酯化反应结束后，必须将物质液降低到约75 并中和，中和时温度太高，防止皂化反应，即酯碱性水解产生羧酸钠盐。然后中和，脱醇，脱色，过滤，最终产品包装。3、主要设备清单酯化釜反应关键装置。搅拌槽、传热元件、玻璃衬(即搪瓷)和釜酯化合成的粗酯，包含特定酸度，主要是未反应催化硫酸、苯酐、单丁基片、纯碱中和和可溶于水的钠盐和酯分离。没有传热设备的搅拌槽。脱醇罐塔酯化是采取酒精过量反应的，不能把这部分过量的酒精作为成品来影响质量，因此可以根据减压蒸馏取出过量的酒精，确保产品质量。真空蒸馏器空塔或小型填料塔真空装置接收器。脱色釜脱醇后的酯色值用活性炭吸附。搅拌槽，没有传热元件。离心机去除活性炭和机械杂质。4，没有控制点流程图，工作04DBP生产培训，1，酯化工艺1，准备，检查设备，2，在测定好的丁烷醇中先通过后，苯二甲酸投入，同时混合，然后通过硫酸，最后盖上好的孔盖。3、变暖反应：打开搅拌器，打开冷凝器冷却剂，打开分层下的脱水罐排放阀，随时排除系统内的非冷凝气体。然后打开夹克，线圈进入蒸汽阀，通过蒸汽慢慢加热，先控制蒸汽到一个水平。液体加热到110 以上后开始沸腾(加热大约需要20分钟)。不起泡的酯化反应在这种沸腾状态下，在气相温度94 下，丁醇-水共沸物通过酯化器顶部形成冷凝器，经过分层器(酒精上的水中)，丁醇再流入酯化器顶部，与汽化的共沸物交换质量，然后流入酯化器底部，再次参与酯化反应。分层的水流入脱水罐，当液温达到125 时，打开回流阀，在酯化反应过程中继续脱水，因此经过一定时间后，蒸发产物的数量逐渐减少，液温逐渐上升，水温达到145-150 时，反应柔和，水很少，每隔4小时到30分钟取一次样品，保持滴定酯化溶液的酸性。酸度达到工序值时，反应完成。停止蒸汽加热，关闭回流阀，释放冷却水，液体温度下降80左右，通知中和工艺充电。3、酯化反应工作点：柔软，不能充电。酯化操作条件补充：1必须控制蒸汽压力：夹、线圈均为6kg/cm22酯化终点液体温度：140 时约3酯化总时间：4.5-5小时4控制点：酸值低于2.0mgKOH/g，闪点高于160 ，闪点高于160，第二，中和工艺1，成分：将纯碱量放入碱罐中，加热到50 60 。2、运行：碱液通过碱泵注入高计量箱，中和器内材料调节702(冬天高2)，搅拌，同时打开两班碱液阀，加入碱中和，搅拌停止，加入废碱液，通过中央控制采样调节酸值。3、通过一定量的水洗和中和器，方法是等效的。补充和控制重点：1中华酸度终点：0.03mgKOH/g-0.05mgKOH/g以下2及以后酯层的碱液需要分离。iii，脱醇工艺1，运行前准备工作，烘焙酒精塔，夹套和盘管蒸汽阀打开系统真空，冷凝器冷却剂打开，纯中性酯储罐的酸度碱液，塔135，塔底140 可供应。需要比620mmHg柱子大的系统真空。2，操作要领：a，塔顶温度135，塔底温度135-140，塔底140-145 ，可供应饲料，供水量控制在1200-1600l/HR，活蒸汽b、蒸馏粗酯罐装满后，应及时倒入罐，首先关闭蒸馏酯罐中的真空阀，然后打开备用罐的真空阀，打开备用罐的材料阀，直到真空度稳定，关闭原罐中的材料阀，然后打开充满蒸馏粗酯罐的排放阀，将材料推进压力过滤罐。c，停车，洗塔：清洗塔前，必须清洗塔内材料，关闭排放阀，然后在预热器中加入水和液碱，装满塔(可以通过头罐看到)。然后，编织蒸汽，通过蒸汽，塔通过活蒸汽，塔煮两三个小时，使塔释放，用自来水冲洗干净。d、暂停、停电等引起的临时停车，立即供应阀门和活蒸汽切断，蒸汽阀