溶液制备及酒精度PPT课件

.,1,溶液制备、酒精度酸度、白酒总酯,.,2,.,3,.,4,化学试剂的等级标准实验室中，标准溶液使用绿色标签，一般试剂使用蓝色标签，剧毒药品使用红色标签,.,5,溶液制备,溶液浓度的表示溶液浓度是指在一定质量或一定体积的溶液中所含溶质的量。化学分析所用的溶液不仅种类繁多，而且要求的浓度也千差万别。表示溶液的浓度有多种方法，可归纳成两大类。一类是质量浓度，表示一定质量的溶液里溶质和溶剂的相对量，如：质量分数、质量摩尔浓度等。另一类是体积浓度，表示一定量体积溶液中所含溶质的量，如：物质的量浓度、体积比浓度、克/升浓度等。质量浓度的值不因温度变化而变化，而体积浓度的值随温度的变化而相应变化。,.,6,例如：克/升浓度：氢氧化钠溶液（20g/L）质量摩尔浓度：硝酸银标准溶液（1.025mol/L）体积浓度：盐酸溶液（1+1或1:1）,.,7,溶液制备,物质的量浓度指单位体积溶液中所含溶质的物质的量。物质的量浓度单位：计量单位为“mol/m3”及其倍数，实验室中常用的单位是“mol/L”。物质的量的SI基本单位是摩尔(单位符号为“mol”)，其定义如下：摩尔是一系统的物质的量，该系统中所包含的基本单元数与0.012kg碳-12数目相等。在使用摩尔时，基本单元应予指明，可以是原子、分子、离子、电子及其他粒子，或是这些粒子的特定组合。,.,8,溶液制备,体积百分比浓度定义：用溶质（液态）的体积占全部溶液体积的百分比来表示的浓度，叫做体积百分比浓度。如：1.体积百分比浓度是60%的乙醇溶液，表示100mL溶液里含有乙醇60mL，也可以说将60mL乙醇溶于水配成100mL乙醇溶液。2.乙醇的体积百分比浓度是商业上表示酒类浓度的方法。白酒、黄酒、葡萄酒等酒类的“度”（以%vol标识），就是指酒精的体积百分比浓度。例如：60%(V/V)的酒写成60%vol。3.体积百分比浓度属非法定单位，将被法定计量单位体积分数代替。,.,9,例如：白酒酒精度应表示为：38%vol、46%vol、55%vol（被法定计量单位体积分数代替）,.,10,体积比浓度用两种液体配制溶液时，为了操作方便，有时用两种液体的体积比表示浓度，叫做体积比浓度。例如，配制1：4的硫酸溶液或者（1+4）的硫酸溶液，就是指1体积硫酸（一般指98%，密度是1.84g/cm3的H2SO4）跟4体积的水配成的溶液。体积比浓度只在对浓度要求不太精确时使用。,.,11,二、一般溶液的配制配制这类溶液一般使用分析纯试剂，配制时试剂的质量由托盘天平称量，体积用量用量筒或量杯量取。配制这类溶液的关键是正确地计算应该称量溶质的质量或应该量取液体溶质的体积。1、物质的量浓度（又叫摩尔浓度，mol/L）：单位体积溶液中含溶质的摩尔数，用C表示。2、质量百分浓度（m/m%）：溶质克数/溶液克数100%3、体积百分浓度（m/v%）：100mL溶剂中所含溶质的克数表示的浓度。4、体积百分浓度（v/v%）：溶质为液体时，溶质的体积与混合物体积的比。5、质量体积浓度（mg/mL）：单位体积溶剂中所含溶质的质量表示的浓度，金属分析用的标准溶液浓度表示方式。6、比例浓度（1）容量比：液体试剂相互混合或用溶剂（大多为水）稀释时的表示方法。如HCl（1：5），就是1体积的HCl和5体积的水混合而成。（2）质量比浓度：两种固体物质相互混合的表示方法。如（1+100）钙指示剂-氯化钠混合指示剂，表示1个单位质量的钙指示剂与100个单位质量的氯化钠相互混合。,.,12,一般溶液的配制,一般溶液的浓度不需要十分准确。配制时固体试剂用托盘天平称量；液体试剂及溶剂用量筒、量杯等有“CMC”标志的量具进行量取。称出的固体试剂，于烧杯中先用适量水溶解，再稀释至所需的体积。试剂溶解时若有放热现象，或以加热溶解，应待冷却后，再转入试剂瓶中。配好的溶液，应贴好标签，注明溶液的名称、浓度和配制日期。,.,13,一般溶液的配制应注意以下问题：,1、有些易被氧化或还原的试剂，常在使用前临时配制，或采取措施防止氧化或还原。2、易腐蚀玻璃的溶液，不能盛放在玻璃瓶内，如氟化物需保存在聚乙烯瓶中，装苛性碱的玻璃瓶应用橡皮塞，最好也盛于聚乙烯瓶中。3、配制指示剂溶液时，需称取的指示剂量可用分析天平称量，但只要读取两位有效数字即可。要根据指示剂的性质，采用合适的溶剂，必要时还要加入适当的稳定剂，并注意其保存期。配好的指示剂一般贮存于棕色瓶中。4、经常并大量使用的溶液，可先配制成使用浓度的10倍的储备液，需要用时取储备液稀释10倍即可。,.,14,标准溶液的配制,标准溶液是指已知准确浓度的溶液，它是滴定分析中进行定量计算的依据之一。不论采用何种滴定方法，都离不开标准溶液。因此，正确地配制标准溶液，确定其准确浓度，妥善地贮存标准溶液，都关系到滴定分析结果的准确性。,.,15,配制标准溶液的要求：,（1）所用试剂的纯度应在分析纯以上，所用制剂及制品，应按GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水的规格。（2）标准滴定溶液标定、直接制备和使用时所用分析天平、砝码、滴定管、容量瓶、单标线吸管等均须定期校正（用于称量基准物质的天平应半年校准一次）。（3）在标定和使用标准滴定溶液时，滴定速度一般应保持在6mL/min8mL/min。,.,16,配制标准溶液的要求：,（4）称量工作基准试剂的质量的数值小于等于0.5g时，按精确至0.01mg称量（需要用到10万分之一天平）；数值大于0.5g时，按精确至0.1mg（万分之一天平）称量。,.,17,配制标准溶液的要求：,（5）制备标准滴定溶液的浓度值应在规定浓度值的士5%范围以内。（6）标定标准滴定溶液的浓度时，须两人进行实验，分别各做四平行，每人四平行测定结果极差的相对值，不得大于重复性临界极差的相对值0.15%，两人共八平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差的相对值0.18%。取两人八平行测定结果的平均值为测定结果。在运算过程中保留五位有效数字，浓度值报出结果取四位有效数字。,.,18,标准溶液的配制方法有直接法和标定法两种。1、直接法：准确称取一定量基准化学试剂溶解后，移入一定体积的量瓶中，加水至刻度，摇匀即可。然后由试剂质量和体积计算出所配标准溶液的准确浓度。能用于直接配制标准溶液的物质，必须具备几个条件：（1）纯度高，要求杂质含量在万分之一以下，即纯度为3个9以上的，一般可用基准试剂或优级纯试剂；（2）组成与化学式相符，若含有结晶水，其含量也应与化学式相符。如四硼酸钠（Na2B4O7.10H2O），结晶水应恒定为10个。（3）性质稳定，干燥时不分解，称量时不吸潮，不吸收二氧化碳，不被空气氧化，放置时不变质；（4）容易溶解，最好具有较大的摩尔质量，降低称量误差。能同时满足以上几个条件的物质至少为基准级别或以上物质。,.,19,常用的基准物,.,20,2、标定法：先配制接近所需浓度的溶液，用基准物质标定或用另一种已知浓度标准溶液摘定。要计算被标溶液浓度，必须知道滴定物与被滴定物之间的物质的量的关系3、标准溶液浓度的调整（1）、配成的标准溶液的浓度大于规定浓度时，补水稀释，应补加水的体积计算V原C原=（V原+V水）C需（2）、配成的标准溶液的浓度太小时，补加浓标准溶液，应补加浓标准溶液的体积V低C低+V加C浓=（V低+V加）C需注意：标准溶液的平行测定误差应不大于0.1%，超过此值应重新标定。平行测定误差%=（最大值-最小值）/平均值*100按照容量大小，滴定管有常量，半微量和微量之分。常量滴定管有50mL和25mL两种规格，其最小刻度为0.1mL，最小刻度间可以估读到0.01mL，因此滴定用量的读数应达到小数后第二位，精确至0.01mL，因而产生约0.02mL的读数误差。为确保分析的准确度，设计操作规程时宜使滴定用量大于20mL。,.,21,直接配制法,配制标准溶液的方法一般有以下两种：直接配制法用分析天平准确地称取一定量的物质，溶于适量水后定量转入容量瓶中，稀释至标线，定容并摇匀。根据溶质的质量和容量瓶的体积计算该溶液的准确浓度。能用于直接配制标准溶液的物质，称为基准物质或基准试剂，它也是用来确定某一溶液准确浓度的标准物质。作为基准物质必须符合下列要求：（1）试剂必须具有足够高的纯度，一般要求其纯度在99.9%以上，所含的杂质应不影响滴定反应的准确度。（2）物质的实际组成与它的化学式完全相符，若含有结晶水，其结晶水的数目也应与化学式完全相符。（3）试剂应该稳定。例如，不易吸收空气中的水分和二氧化碳，不易被空气氧化，加热干燥时不易分解等。,.,22,直接配制法,（4）试剂最好有较大的摩尔质量，这样可以减少称量误差。常用的基准物质有纯金属和某些纯化合物，它们的含量一般在99.9%以上，甚至可达99.99%。应注意有些高纯试剂和光谱纯试剂虽然纯度很高，但只能说明其中杂质含量很低。由于可能含有组成不定的水分和气体杂质，使其组成与化学式不一定准确相符，致使主要成分的含量可能达不到99.9%，这时就不能用作基准物质。,.,23,间接配制法（标定法）,需要用来配制标准溶液的许多试剂不能完全符合上述基准物质必备的条件，例如：NaOH极易吸收空气中的二氧化碳和水分，纯度不高；市售盐酸中HCl的准确含量难以确定，且易挥发；KMnO4和Na2S2O3等均不易提纯，且见光分解，在空气中不稳定等。因此这类试剂不能用直接法配制标准溶液，只能用间接法配制，即先配制成接近于所需浓度的溶液，然后用基准物质（或另一种物质的标准溶液）来测定其准确浓度。这种确定其准确浓度的操作称为标定。,.,24,间接配制法（标定法）,例如欲配制0.1molL-1HCl标准溶液，先用一定量的浓HCl加水稀释，配制成浓度约为0.1molL-1的稀溶液，然后用该溶液滴定经准确称量的无水Na2CO3基准物质，直至两者定量反应完全，再根据滴定中消耗HCl溶液的体积和无水Na2CO3的质量，计算出HCl溶液的准确浓度。大多数标准溶液的准确浓度是通过标定的方法确定的。在常量组分的测定中，标准溶液的浓度大致范围为0.01molL-11molL-1，通常根据待测组分含量的高低来选择标准溶液浓度的大小。,.,25,为了提高标定的准确度，标定时应注意以下几点：,（1）为了减少测量误差，称取基准物质的量不应太少，最少应称取0.2以上；同样滴定到终点时消耗标准溶液的体积也不能太小，最好在于20L以上。（2）配制和标定溶液时使用的量器，如滴定管，容量瓶和移液管等，在必要时应校正其体积，并考虑温度的影响。标定好的标准溶液应该妥善保存，避免因水分蒸发而使溶液浓度发生变化；有些不够稳定，如见光易分解的gNO3和KMnO4等标准溶液应贮存于棕色瓶中，并置于暗处保存；能吸收空气中二氧化碳并对玻璃有腐蚀作用的强碱溶液，最好装在塑料瓶中，并在瓶口处装一碱石灰管，以吸收空气中的二氧化碳和水。对不稳定的标准溶液，久置后，在使用前还需重新标定其浓度。,.,26,配制溶液注意事项1、酸性物质用玻璃瓶装，碱性物质用塑料装。2、试剂瓶上必须标明试剂名称、浓度和时间（有有效期的要注明）。3、配制盐酸、硫酸、硝酸、磷酸等溶液时，对于溶解时放热较多的试剂，不可在试剂瓶中配制，以免炸裂。4、熟悉一些常用溶液的配制方法。如碘溶液应将碘溶解于较浓的碘化钾水溶液中，才可以稀释。配制易水解的盐类的水溶液应先加酸溶解后，再以一定浓度的稀酸稀释。5、不能用手接触腐蚀性及剧毒的溶液。剧毒废液应做解毒处理，不可直接倒入下水道。,.,27,配制试剂的标识,试剂配制完成后要及时分装标识，试剂标签应显示试剂名称、浓度、溶质、溶剂、配制人、配制日期、标定日期、有效期等。并按照要求进行存放。,.,28,最后讲一下：标准滴定溶液在常温（15-25）下保存时间一般不超过两个月，当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新制备。化学试剂：当溶液出现浑浊、沉淀或颜色变化等现象时，应重新制备。课后应主动学习了解以下标准：GB/T601-2002、GB/T602-2002、GB/T603-2002、GB/T6682-2002下载地址：食品伙伴网,.,29,.,30,白酒酒精度酒精度又叫酒度，是指白酒中乙醇在20时的体积百分含量，它是白酒的一个重要质量指标。GB10345白酒分析方法酒精度的测定，第一法密度瓶法；第二法酒精计法；GB/T5009.48-2003蒸馏酒及配制酒卫生标准的分析方法中蒸馏酒乙醇浓度的测定方法为密度计法。,.,31,白酒酒精度,由于普通白酒中，除乙醇、水以外，其他成分含量很少，接近于乙醇和水的二元混合物的组成，而且乙醇含量又比较高，所以粗略的测定可不经蒸馏，直接用酒精表测定的结果，准确度完全可满足国家标准对酒精度指标的要求（标签标注的酒度%vol），但像特型酒这类允许含糖的白酒和有添加物的营养性白酒，则必须经蒸馏后再进行酒精度的测度。,.,32,常用方法讲解：,GB/T10345-2007白酒分析方法.pdf密度瓶法要点讲解：什么是密度瓶法？在20条件下，通过实验手段计算出酒精溶液对水的相对密度，并查表不同温度下酒精溶液相对密度与酒精度对照表得出样品酒精度。酒精溶液密度小于水的密度相对密度1？,.,33,1.附温度计密度瓶：自身恒重：前后两次称重之差小于0.2mg清洗顺序是蒸馏水，酒精，乙醚。洗耳球吹干或电吹风吹干低温烘干称量条件：20；滤纸吸收多余水分2.样品蒸馏取样量：20时100mL馏出液：20时定容至100mL同一个容量瓶,.,34,GB/T5009.48-2003蒸馏酒及配制酒卫生标准的分析方法.pdf对于配制酒等基质复杂的酒类，采取蒸馏后用比重计测定的方法。,.,35,.,36,酸度,总酸度指食品中所有酸性成分的总量。包括在测定前已离解成H+的酸的浓度（游离态），也包括未离解的酸的浓度（结合态、酸式盐）。其大小可借助标准碱液滴定来求取，故又称可滴定酸度。,.,37,有效酸度指被测溶液中H+的浓度，准确地说应是溶液中H+的活度，所反映的是已离解的酸的浓度，常用pH值表示。其大小由pH计测定。pH的大小与总酸中酸的性质与数量有关，还与食品中缓冲物的质量与缓冲能力有关。,.,38,挥发酸和不挥发酸,挥发酸指食品中易挥发的有机酸，如甲酸、乙酸（醋酸）、丁酸等低碳链的直链脂肪酸，其大小可以通过蒸馏法分离，再借标准碱液来滴定。挥发酸包含游离的和结合的两部分。食醋中的不挥发酸有乳酸、琥珀酸、葡萄糖酸等，以乳酸为主，其他酸也很少。,.,39,测定食品中的酸度具有十分重要的意义,有机酸影响食品的色、香、味及稳定性果蔬中所含色素的色调，与其酸度密切相关，在一些变色反应中，酸是起很大作用的成分。如叶绿素在酸性下会变成黄褐色的脱镁叶绿素；花色素于不同酸度下，颜色亦不相同。果实及其制品口味取决于糖，酸的种类，含量及其比例，酸度降低则甜味增加，各种水果及其制品正是因为适宜的酸味和甜味使之具有各自独特的风味。同时水果中的挥发酸含量也会给其特定的香气。另外，食品中有机酸含量高，则pH值低，而pH值的高低对食品的稳定性有一定的影响，降低pH值能减弱微生物的抗热性和抑制其生长，所以pH植是果蔬罐头杀菌条件的主要依据；在水果加工中，控制介质pH值还可抑制水果褐变；有机酸能与Fe，Sn等金属反应，加快设备和容器的腐蚀作用，影响制品的风味和色泽；有机酸可提高维生素C的稳定性，防止其氧化。,.,40,测定食品中的酸度具有十分重要的意义,挥发酸的种类是判断某些制品腐败的标准，如某些发酵制品中有甲酸积累，则说明已发生细菌性腐败；挥发酸的含量也是某些制品质量好坏的指标，如水果发酵制品中含有0.1%以上的醋酸，则说明制品腐败；牛乳及乳制品中乳酸过高时亦说明以由乳酸菌发酵而产生腐败。新鲜的油脂常是中性的，不含游离脂肪酸，但油脂在存放过程中，本身含有解脂酶会分解油脂而产生游离脂肪酸，使油脂败坏，故测定油脂酸度（以酸价表示）可判断其新鲜度。有效度也是判断食品质量的指标，如新鲜肉pH值为5.76.2，如pH值大于6.7，说明肉已变质。,.,41,总酸的测定,滴定法测定总酸的原理：用标准碱液滴定食品中的酸，中和生成盐，用酚酞做指示剂。当滴定终点(pH=8.2，指示剂显红色)时，根据耗用的标准碱液的体积，计算出总酸的含量。为何以pH8.2为终点而不是pH7，这是因为食品中有机酸均为弱酸，用强碱滴定生成强碱弱酸盐，显碱性。一般pH8.2左右，故选酚酞为指示剂（酚酞遇碱变红）。此盐在水解时生成金属阳离子，弱酸，OH。故显碱性。,.,42,有效酸度（pH值）的测定,在食品酸度测定中，有效酸度(pH值)的测定，往往比测定总酸度更有实际意义，更能说明问题，表示食品介质的酸碱性。测H的活度(近似认为是浓度)。电位法(pH计法)原理：以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，插入待测样液中，组成原电池，该电池电动势的大小，与溶液pH值有直线关系。故可从酸度计上读出出样品溶液的pH值。本方法适用于各种饮料、果蔬及其制品，以及肉、蛋类等食品中pH值的测定。测定值可准确到0.01pH单位。,.,43,挥发酸和不挥发酸,食品中的挥发酸主要是低碳链的脂肪酸，主要是醋酸和痕量的甲酸、丁酸等。不包括乳酸、琥珀酸、山梨酸及CO2、SO2等。正常生产的食品中，其挥发酸的含量较稳定，若生产中使用了不合格的原料或违反正常的工艺操作，则会由于糖的发酵，而使挥发酸含量增加，降低食品的品质。因此挥发酸的含量是某些食品的一项质量控制指标。直接滴定法通过水蒸气蒸馏或溶剂萃取，把挥发酸分离出来，然后用标准碱液滴