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文档简介
药剂学实验实验二乳剂的制备,实验目的,1.掌握乳剂的制备方法。2.熟悉乳剂类型的鉴别,以及乳剂稳定性参数KE值的测定方法。3.掌握混合乳化剂HLB值的计算公式。,实验原理,定义:乳剂也称乳浊液,是指由互不相溶的两种液体经乳化而形成的非均匀相液体分散体系。分类:水包油型(O/W)和油包水型(W/O),微乳、亚微乳、复合乳剂。给药途径:口服、外用和注射。,基本型,O/W,W/O,乳剂的种类,复合型,W/O/WO/W/O,内相,外相,内相,外相,水包油,油包水,水包油包水,油包水包油,制备方法:干胶法;湿胶法;新生皂法;机械法(乳匀机、胶体磨)。鉴别:1.稀释法2.染色法油性染料苏丹红水性染料亚甲蓝,实验原理,O/W型乳剂和W/O型乳剂的鉴别,油中乳化剂法,干胶法,乳化剂,水,混合,油,初乳,乳剂,水,水中乳化剂法(湿胶法),NaOH,KOH或三乙醇胺一价皂O/W型乳化剂Ca(OH)2二价皂W/O型乳化剂,新生皂法,将植物油与含碱的水相分别加热到一定的温度,混合搅拌从而发生皂化反应,生成的肥皂类可以作为乳化剂降低油水两相的界面张力而制得稳定的乳剂。,油相水相乳化剂,在机械力作用下形成乳剂,乳剂,机械法,实验材料,(一)实验材料豆油、液体石蜡、氢氧化钙溶液、聚山梨酯-80、花生油。(二)仪器与设备乳钵、具塞玻璃瓶、具塞刻度试管、载玻片、盖玻片、容量瓶、分光光度计、显微镜、组织捣碎机、离心机。,实验内容豆油乳(干胶法),处方豆油(=0.91)6ml聚山梨酯3ml蒸馏水适量共制成50ml,实验内容豆油乳(干胶法),实验内容豆油乳(干胶法),操作注意(1)乳钵应干燥干净,研磨时用力均匀而且朝同一方向,直到初乳形成。(2)制备初乳注意加水量和加水速度。水量不足和加水过慢都容易形成W/O型乳剂,此时即使加水稀释也难以转变成O/W型;若加水过多,则水相粘度降低以至不能把油很好地分散,使乳剂大多不稳定或易破裂。,实验内容豆油乳(干胶法),质量检查(1)乳剂类型的鉴别(稀释法,染色镜检法)(2)乳滴的最大直径和最多直径的观察(3)测定稳定性参数KE值,并与机械法制得的乳剂进行比较。,稳定性参数KE的测定,乳剂离心前后光密度变化百分率称为稳定常数,用Ke表示,表达式为:,KE=(A0-A)/A0100%,式中,A0-未离心乳剂稀释液的吸光度A-离心后乳剂稀释液的吸收度。,稳定性参数KE的测定,将制得的乳剂盛于36支1.5ml离心管,放入离心机。调节离心机转数为2000rpm,离心15分钟后,以移液枪吸取50.0l于25ml容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。以水为空白在550nm波长下,测定其吸收度值(At)。同法取50.0l原乳剂样品,稀释、定容,在同一波长下测定吸收度值(A0),稳定性参数KE的测定,稀释倍数以吸光度值在0.30.7范围为好,当A0At0(或A0At0)时,分散相油滴上浮(或下沉),乳剂不稳定;当A0At=0,即A0=A时,分散相基本不变化,乳剂稳定。即KE值越小,说明分散油滴在离心力作用下上浮或下沉的越少,此乳剂越稳定。,在同样条件下,Ke愈小,乳剂愈稳定。,注意:,实验内容豆油乳(机械法),处方豆油(=0.91)12ml聚山梨酯-806ml蒸馏水适量共制成100ml,实验内容豆油乳(机械法),实验内容豆油乳(机械法),质量检查1.记录最大和最多乳滴的直径(镜检法)2.测定稳定性参数KE,实验内容石灰搽剂,处方氢氧化钙溶液15ml花生油15ml共制成30ml,收敛、止痛、润滑、保护等,用于轻度烫伤。,实验内容石灰搽剂,实验内容石灰搽剂,质量检查(1)乳剂类型的鉴别(稀释法,染色镜检法)(2)乳滴的最大直径和最多直径的观察,实验内容液体石蜡乳化所需HLB值的测定,实验内容液体石蜡乳化所需HLB值的测定,制备(1)按上表中处方量,将聚山梨酯-80和聚山梨坦-80置于干燥乳钵中,并加入液体石蜡研匀。(2)加入蒸馏水4ml并快速、连续、用力朝一个方向研磨至发出噼啪声,即制得初乳。(3)上述初乳中分别加蒸馏水至20ml,充分混合后倒入具塞量筒中,振摇分散均匀后。即形成乳剂。静置,于0、2、5、10、30、60min测量水层高度。,质量检查(1)计算各处方的混合HLB值。(2)测定各处方乳剂随时间的分层高度,分析其物理稳定性,以确定液体石蜡乳化所需要的最佳HLB值。,实验内容液体石蜡乳化所需HLB值的测定,实验内容液体石蜡乳化所需HLB值的测定,上式中:WA乳化剂A的重量(或百分重量)WB乳化剂B的重量(或百分重量)HLBA乳化剂A的HLB值HLBB乳化剂B的HLB值,1影响乳剂物理稳定性的因素有哪些?如何评价乳剂的稳定性?答:分层、絮凝、转相、合并与破裂、酸败,思考题,2.石灰搽剂的制备原理是什么?属于何种类型的乳剂?答:氢氧化钙与花生油中游离脂肪酸生成脂肪酸钙皂。
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