实验室质量控制方法及结果评价

.实验室质量控制方法和结果评价，上海欣项电子科技有限公司，1名词用语1.1实验室之间的比较：在预先规定的条件下，有两个以上实验室对相同或类似的被测物进行校准测定的组织实施评价。 1.2能力验证：利用实验室间的比较来确定实验室的校准、检测能力或者检测机构的检测能力。 1.3能力验证活动：监测实验室能力的实验室间对照和测量审计，包括国家或地区认可机构、合作组织、政府、行业组织或提供正式能力验证计划的商业提供者运营的实验室间对照和测量审计。 1.4能力验证计划：为保证实验室在特定检测、测量、校准领域的能力而设计运营的实验室之间的比较。 1.5测量监测：实验室实际测量被测物(材料或产品)，比较测量结果和参考值的活动。 (对一个参加者进行一对一能力评价的能力验证计划)1.6质量管理：质量管理的一部分，着力于质量要求的达成。 1.7质量保证：部分质量控制致力于满足质量要求提供信任。 2检验和校准结果质量保证的标准方面要求。 ISO/IEC17025:2005、GB/T27025:2008、CNAS-CL01:20065.9条款实验室资格认证审查标准： 20065.7条款JJG1069:20127.9条款5.9.1实验室需要质量控制程序，监视检查和校准的有效性。 所得数据的记录方式应该容易发现发展趋势，如有可能，应采用统计技术审查结果。 这种监督必须规划和审查。 常规监测方法以相同或不同的方式重复检测或校准，包括a )使用定期证明的标准物质(参考物质)进行监测和/或使用次标准物质(参考物质)开展内部质量控制；b )参与实验室间的核对或能力验证计划； d )对遗留物品进行复检或再校正e )分析某物品不同特性结果的相关性。 注：选择的方法必须符合要执行的工作类型和工作量。5.9.1应用要求(CNAS-CL52:2014 )实验室质量监测计划可复盖授权范围内的所有检测或校准项目，有效监测结果的准确性和稳定性。 检验或校准方法规定质量控制要求时，实验室应满足该要求。 在开展新项目或使用新方法时，实验室应当规定相应的质量控制方案。 实验室质量监测计划应包括内部和外部质量监测两部分。 5.9.2分析质量控制数据，发现质量控制数据超过预定标准的，应采取计划措施纠正问题，防止报告错误结果。 5.9.2应用要求：如果适用，实验室应用质量控制图监测检测或校准结果的准确性和精度。 3能力验证和内部质量保证的目的3.1能力验证的目的(1)验证认可机构在实验室实施的检查和校正结果的确定性和可靠性，加强认可的有效性。 是承认使用能力评价的两种手段之一。 (2)推动实验室利用外部手段加强自己能力的保障。 3.2保证内部质量的目的(1)实验室验证自己进行的检测和校正结果的正确性和可靠性，实现质量目标。 (2)是能力验证合格的保证。 3.3能力验证是内部质量保证的作用能力验证，即发现外部质量保证存在于实验室中的系统问题，是内部质量保证的补充。 内部质量保证占绝对多数比例，实验室要积极寻求能力验证计划和内部质量保证。 CNAS.4能力验证的CNAS规定4.1CNAS-RL02:2010能力验证规则要求(1)1.2条CNAS将能力验证作为实验室和检测机构技术能力评价的重要手段之一，与现场审查构成了互补的两种能力评价技术。 (2)4.2.1条CNAS要求实验室和检测机构将能力验证作为有效的外部质量保证活动，作为其内部质量控制程序的补充。(3)4.10条CNAS需要申请参加实验室和检验机构质量管理体系文件的能力验证的书面手续和记录，包括定期参加能力验证的工作计划安排、利用能力验证结果证明实验室能力的方法、发现不满结果时应采取的纠正措施等。 实验室和检验机构应保存参与能力验证的记录。 包括产生不满结果时的调查结论及其后的纠正措施和预防措施。 (不得自主使用认可标志，规定业务暂停，180天内完成，否则取消的项目)补救措施的有效性证明，包括再次参加能力验证计划、与CNAS指定的参与机构对照、CNAS的测量审查和专家现场审查等申请活动的资料(4)4.2.3条只要有可获得的能力验证活动，申请CNAS认可的实验室和检测机构，至少有一个主要的检测子领域参加过能力验证活动。 子区域的划分和频率应符合公布的区域和频率表的规定。 (5)4.2.4条只要有可获得的能力验证活动，经认可的实验室和检验机构应至少规定频率表外的每个主要检验子领域每个认可周期参加能力验证活动。 (6)4.2.9条被授权人员、设备、方法标准或授权范围发生重大变化，或者因其他原因导致实验室能力发生重大变化的，CNAS可以根据情况随时参加与实验室相关的能力验证活动，确保能力得以维持。 4.2能力验证方式(1)CNAS能力验证计划：每年由CNAS组织制定12批能力验证计划，可从CNAS网上的能力验证主题进行调查。 (2)关于我国政府部门、行业组织运营的能力验证活动，如果能够证明其运营符合ISO/IEC17043的话，CNAS也会承认。 【实验室资格认定/计量认证机构(国家、行业、监察)组织的能力验证全国计量技术委员会、地区组织的能力验证。 (3)CNAS承认国际权威组织实施的能力验证。(4)CNAS指定的实验室提供的测量审计。 1 )认可机构能力验证提供(21个)(金属材料、建筑材料、煤炭、环境保护、食品、医疗等)2)测量监查(校正领域)实施机构(10 )(校正的计量专业领域、环境保护样品、粒度校正)3)测量监查(检查领域)实施机构(28个) (电磁适应、家电设备、材料、药品、机械、纺织、纸、石油、食品、玩具、 塑料煤等) (5)实验室间的比较(无法进行能力验证和测量监督)4.3要制定外部质量管理计划(能力验证)，a )各专业领域的各子领域被列入计划，应考虑符合CNAS能力验证领域和频度要求的b)CNAS能力验证领域和频度表中没有列入(子) 区域，如有可能，需要在授权期内计划一次c )同一项目/参数不同/多个设备/不同方法时，将一台、一个方法纳入计划，其他可进行内部核对d )多个地点的实验室，各地点为a )，b )需要满足要求e )实验室间核对合计计划f )内部质量管理的结果CNAS，顾客和h )实验室间核对(包括能力验证)的可能性不可获得的，应采取其他措施确保检测结果的准确性和可靠性。 注意：没有适当的能力验证领域，应加强内部质量管理，采取自我实验室核对等措施确保能力。 也可以认为是能力验证工作的一部分。 5实验室间核对流程/实施(用于替代能力验证)实验室间核对是参与主要质量控制计划或能力验证活动的工作计划的一部分。 对于确保核对结果是有效的。 参考JJF1117-2010计量核对、JJF1117.1-2012化学测定核对技术规范等要求进行核对作业。.5.1核对准备(企划)1)确定核对项目、参数、测量范围。 2 )寻找、联系比较实验室，取得实验室资格。 3 )选择传递标准，确保重现性、均匀性、稳定性。 5.2比较实施方式1 )任务概要：比较目的、实验室的范围和性质。 2 )总体技术描述：比较对象的量和范围，比较相关设备、设备和对环境的要求，比较对精度等级和不确定度的要求。 3 )实验室：主导实验室和参与实验室，联系方式和有效联系方式。 4 )传达基准： a )传达基准和特性的记述b )运输基准的运输和使用c )传达基准的交接和验收。 5 )对照方式：根据传递标准特性和参考实验室的数量等，决定对照传递方式、路线或对照场所。 6 )比较日程：充分考虑实验室和运输等因素，确定实验室所需的最长比较时间，参考实验室的日程。 7 )实验方法：国家/行业/地方/规章/规范。 提供了必要的补充资料(作业指导书)。 8 )事故处理：运输中或实验室核对中发生事故或延迟时的处理步骤。 9 )记录形式：参考实验室与实验原始记录形式进行比较，并与结果分析所需的其他信息进行比较。 10 )报告的提交时间和方法：比较实验室提交包括比较数据和相关资料的比较结果报告。 11 )报告的内容和要求： a )核对结果、参考用装置、方法b )测量结果的不确定度评价报告书相当于JJF1059的c )原始记录副本，不得篡改d )根据需要，提供标准器/检测设备的可追溯性证明书。 5.3比较结果分析/评价1 .比较资料检验：比较实验室提交资料的完整性和完整性。 补充一下。 否则，数据不参与分析。2.参考值的决定1 )权威实验室的值作为参考值： a )计量基准/上位计量基准值作为参考值b )不确定度优先实验室的测量值作为参考值(有国际对照支持/被有效验证)。 c )以公认的更高水平的实验室测量值为参考值。 2 )将多个参考实验室的测定值作为参考值： a )在判断为参考实验室的测定装置必定存在不同等级的情况下，将等级高的装置的测定值作为参考值的b )充分考虑各实验室的测定值的相关性(可追溯性基准)，避免相关测定值的权重过大的c )没有特别的情况，一部分/全部实验室的测定值3 )多个参考实验室的值参考值测量方法a )算术平均值：参考值计算的各参考实验室的不确定度比较接近： b )加权平均值：参考值计算的各参考实验室的不确定度存在显着差异： ui-第I实验室的值的标准不确定度。 c )中位值法：参考实验室数量足够多，测量值分散：将数据按大小排列，形成一个数列，中位数为中值，符号为Me，作为参考值。 Yr=Me=，3 .对照结果的评价，通常，某参考实验室的测定结果与其不确定度的一致性可以用标准化偏差En进行评价。 使用中位值决定基准值时，用z比得分评价。 3.1标准化偏差En中第Yi-号实验室测定的值Yr-参考值u-Yi-Yr的标准不确定度ur、ui、ue、无关联性/关联性弱的ue-传递标准稳定性的影响1 )各实验室的ui几乎为(分散合成法则) (ue略)2)各实验室的ui之差为比较结果的一致性的评价原则|en073 1参考实验室测量结果与参考值差异在合理预测范围内，测量结果可接受。 |En1实验室测量结果与参考值之差未达到合理的期望，应分析原因。 另外，在3.2评分评价中采用中位值来决定基准值的情况下，比较结果通过z评分值来评价(鲁棒统计法) Yi-第I基准实验室的值Yr-基准值(中位值) s-所有基准实验室的比较结果的分散性推定值，采用类似于标准偏差的标准化四分之一间隔(NIQR )，s=NIQR=IQR0.7413IQR=Q3-Q1，Q1-低于结果1/4以外的最近值。 比q3-3/4处最近的值高。 Q1、Q3大多可以用插值法得到。 比较实验室比较结果是否有效的评价原则是|Z2比较结果在合理的预期范围内。 2|Z3比较结果与合理的预期结果存在差距时，结果可疑，应分析原因。 3比较结果达不到合理预期时，应分析原因。 4 .比较结果应分析比较结论，研究后得出。 从参考值源传递标准稳定性的传递标准因实验条件而异，在测量不同的原理标准仪器/测量仪器时可能会产生差异，参考实验室的技术条件控制等方面进行分析，总结实施方案、过程经验，提出改进方案。 5 .比较总结报告的比较总结报告应包括以下内容：1)比较概况和相关说明(包括计划偏差，比较完成情况)。 2 )传达标准技术状况的记述(包括稳定性、均匀性、运输特性及试验数据)；3 )概述各实验室的仪器设备、原理、方法、条件、各实验室的比较结果与比较参考值的比较；4 )各实验室的对照结果的不同及其原因；5 )必要的改善提案和意见；6 )结论与分析进行比较。 6 .内部质量保证6.1内部质量保证的政策(1)内部质量保证计划必须涵盖已批准的一切范围和岗位，未涵盖的技术领域CNAS不予批准。 (2)保证计划的充分性：考虑到分析方法的技术复杂性、自动化程度、操作简便性和方法稳定性，考虑到发布报告的人数和结构构成。 6.2内部质量保证方式(1)人员比较：比较同一实验室不同人员各自独立测定的结果。 (2)设备比较：比较同一实验室同一设备或不同设备的测量结果。 (3)保留样品再测定：将同一实验室的同一样品在不同时间的测定结果间进行比较。 (4)实验室的比较：比较每个实验室测定同样样品的结果。 (5)标准物质法：以标准物质为盲点，检验组织内部能力。 6.3内部质量保证结果分析评价(1)人员核对，留样重测为2次相关测定，某些不确定度成分相同，如设备、测定操作方法相同，对2次测定结果差无影响，但测定分散性成分始终存在：人员核对， 保留样品再测定的2次结果差为CD0.95Sr-测定系统标准偏差例1 :测定配管的恒温性能0.5级的循环温度计，测定范围：080，甲方连续测定10次，乙方立即同样检测10次，评价甲方和乙方两组的测定结果是否满意。甲平均值=25.310、=25.712； s (甲)=0.033、s (乙)=0.037.两结果差=0.4，差的标准偏差s差为临界差CD0.95=20.016=0.032，两结果的差0.4大于临界差0.032这样的不满，表示不仅存在测定随机的要素，还存在系统的要素另外，两组合并样品的标准偏差Sr=0.035，阈值不满例2 :采取纠正措施后，重新得到两组的测定结果：平均值=25.312、=25.294； s (a )=0. 033、s (b )=0. 030.两个结果差=0.018，合并样品的标准偏差满足：临界差，=0.018不足CD0. 95=0. 029；(2)设备设备与不同设备的2组测定结果相比存在差异，根据不同设备的误差和各自的再现性决定2组平均值差的标准偏差s，是2组平均值差不得超过CD0.95的Sr-各对照系统的标