DB33 T 601-2006 蜂产品中氟胺氰菊酯残留量测定方法

04 备案号： 浙 江 省 地 方 标 准 601 2006 蜂产品中氟胺氰菊酯残留量测定 方法 of in 006布 2006施 浙江省 质量 技术监督 局 发布 601 2006 I 前 言 本标准由浙江省 质量 技术监督局提出并归口。 本标准起草单位：农业部农产品质量监督检验测试中心（杭州）、浙江省标准化研究院。 本标准主要起草人：朱亚红、王小 骊 、 胡秀卿、吴珉、董秀金、 李宁 。 601 2006 1 蜂产品中氟胺氰菊酯残留量测定 1 范围 本标准规定了蜂产品（蜂蜜、蜂王浆、蜂花粉）中氟胺氰菊酯残留量 的 高效液相色谱测定 方法 。 本标准适用于 蜂产品 中氟胺氰菊酯的残留量测定。 本方法检出限为 mg/ 2 原理 蜂产品中氟胺氰菊酯经丙酮与石油醚混合溶剂提取，提取液经氯化钠水 溶液盐析，中性氧化铝层析净化，高效液相色谱仪紫外检测器分析，根据保留时间定性，外标法定量 。 3 试剂 与材料 除非另有说明，在分析中 均为 分析纯试剂和 6682 中规定的至少二级的水。 酮 。 氯甲烷 。 化钠水溶液：称取 10g 氯化钠加入 1000量瓶中，用水定容至刻度。 水硫酸钠： 350 灼烧 2 h，冷却后置干燥器备用（ 0 封保存三个月）。 油醚 ： 沸程 60 。 醇 。 醇 ： 色谱级 。 性氧化铝 ： 80 目 150烤 3 小时 ，置于干燥器中备用。使用前加入 5%水脱活 12h。 氧化钠 。 胺氰菊酯标准溶液 (国家标准物质 )： 100 。 用时用甲醇稀释成线性范围浓度： 。 璃层析柱： 115 4 仪器 转蒸发器 。 速 匀浆机 ： 40000 r/ 效 液相色谱仪：带紫外检测器 。 5 样品制备 蜂蜜、蜂王浆取样后直接放入具塞塑料瓶，蜂花粉捣碎机磨碎后放入封口塑料袋，试样放入冰箱（ 0 贮藏备用。 601 2006 2 6 分析步骤 取 称取 试样 入 250底三角烧瓶 。加 5馏水和 80酮 ( 石油醚 ( 1：1） 混合液 在 高速匀浆机上提取，时间 2底三角烧瓶中静止分层，上清液倒入 250液漏斗，底层再加入 5馏水和以上混合液 50续在高速匀浆机上提取 1底三角瓶静止分层，上清液合并入分液漏斗。加入 10氯化钠水溶液 50行液液分配。水相倒入另一分液漏斗，再用3030 油醚 (萃取 两次 ，合并石油醚液，石油 醚液过无水硫酸钠，在 40下浓缩至 1用氮气吹干，待净化。 化 取玻璃层析柱（ 上下两端加 2间加 4 5水脱活）。用 30去。上述浓缩样品用 50酸乙酯（ 95： 5）分多次溶解后移入层析柱淋洗，收集淋洗液，在 40 下 浓缩至 1用氮气吹干，用甲醇 (解，倒入 进样。 相色谱条件 2505m。 甲醇 水（ 90:10），流速： 254 温 :室温。 谱 测定 分别吸取 20入液相色谱仪，以保留时间定性，根据试样蜂高或蜂面积，确定氟胺氰菊酯的标准工作液浓度，使响应值在仪器的检测线性范围内，进行外标法定量。 白试验 除不加 试 样 外 , 均按上述步骤进行。 7 结果计算 试 样 中 氟胺氰菊酯含量 用质量分数 w 计，单位以毫克每千克 (mg/示，按公式（ 1）计算。 w （ 1） m 式中： w蔬菜、水果中氟胺氰菊酯（质量分数计）含量（ mg/ 标准溶液中氟胺氰菊酯质量浓度，单位为毫克每 升 （ ）； 样中组分的峰面积或峰高，积分单位； 准样中组分的峰面积或峰高，积分单位； 样中提取的总体积，单位为毫升（ m L）； 净化用提取液的总体积，单位为毫升（ m L）； 浓缩后甲醇定容体积，单位为毫升（ m L）； 进样体积，单位为 微 升（ L）； m试样的质量，单位为克（ g）。 计算结果保留小数点后两位。 601 2006 3 7 准确度与精密度 在