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EDS原理及应用,12091024吴保华,EDS,EDS可以与EPMA,SEM,TEM等组合,其中SEMEDS组合是应用最广的显微分析仪器,EDS的发展,几乎成为SEM的表配。是微区成份分析的主要手段之一。,能谱仪:EDS(EnergyDispersiveSpectrometer),能快速、同时对各种试样的微区内Be-U的所有元素,元素定性、定量分析,几分钟即可完成。对试样与探测器的几何位置要求低,可以在低倍率下获得X射线扫描、面分布结果。能谱所需探针电流小:对电子束照射后易损伤的试样,例如生物试样、快离子导体试样、玻璃等损伤小。检测限一般为0.1%0.5%,中等原子序数的无重叠峰主元素的定量相误差约为2%。,能谱的特点,光子能量检测过程X射线光子进入锂漂移硅Si(Li)探测器后,在晶体内产生电子一空穴对。在低温下,产生一个电子空穴对平均消耗能量为3.8ev。能量为E的X射线光子产生的电子空穴对为NE/3.8。例如:MnKa能量E为5.895KeV,形成的电子空穴对为1550个。CaK:3.7KeV,约产生1,000电子空穴对。电子-空穴对形成电压脉冲信号,探测器输出的电压脉冲高度对应X射线的能量。,X能谱仪检测原理,定性分析,X射线的能量为Ehh为普朗克常数,为光子振动频率。不同元素发出的特征X射线具有不同频率,即具有不同能量,只要检测不同光子的能量(频率),即可确定元素定性分析。,能谱定性分析原理,定量分析,分析方法有标样定量分析:在相同条件下,同时测量标样和试样中各元素的X射线强度,通过强度比,再经过修正后可求出各元素的百分含量。有标样分析准确度高。2.无标样定量分析:标样X射线强度是通过理论计算或者数据库进行定量计算。,试样中A元素特征X射线的强度IA与试样中A元素的含量成比例,所以只要在相同条件下,测出试样中A元素的X射线强度IA与标样中A元素的X射线强度I(A)比,近似等于浓度比:KA=IA/I(A)CA/C(A)当试样与标样的元素及含量相近时,上式基本成立,一般情况下必须进行修正才能获得试样中元素的浓度。KA=CA/C(A)(ZAF)A/(ZAF)(A)(ZAF)A和(ZAF)(A)分别为试样和标样的修正系数,EDS定量分析原理,ZAF定量修正ZAF定量修正方法是最常用的一种理论修正法,一般EPMA或能谱都有ZAF定量分析程序。Z:原子序数修正因子。(电子束散射与Z有关)A:吸收修正因子。(试样对X射线的吸收)F:荧光修正因子。(特征X射线产生二次荧光),EDS定量分析原理,半定量分析,无标样定量分析无标样定量分析是X射线显微分析的一种快速定量方法。强度比KIS/IStd。表达式中IStd是标样强度,它是由纯物理计算,或用标样数据库给定的,适应于不同的实验条件。其计算精度不如有标样定量分析。,EDS的分析方法点分析,电子束(探针)固定在试样感兴趣的点上,进行定性或定量分析。该方法准确度高,用于显微结构的成份分析,对低含量元素定量的试样,只能用点分析。,EDS的分析方法线扫描分析,电子束沿一条分析线进行扫描时,能获得元素含量变化的线分布曲线。结果和试样形貌像对照分析,能直观地获得元素在不同相或区域内的分布。,EDS的分析方法面分布,电子束在试样表面扫描时,元素在试样表面的分布能在屏幕上以亮度(或彩色)分布显示出来(定性分析),亮度越亮,说明元素含量越高。研究材料中杂质、相的分布和元素偏析常用此方法。面分布常常与形貌对照分析。,EDS的分析方法的特点,SEM检测,ElANSeriesunn.Cnorm.CAtom.CError(1Sigma)Kfact.Zcorr.Acorr.Fcorr.wt.%wt.%at.%wt.%-C6K-series63.7766.8181.867.681.5150.4411.0001.000Cl17K-series23.1124.2110.050.800.0862.7941.0001.007O8K-series8.298.687.981.250.1190.7311.0001.00Ca20K-series0.290.300.110.040.0012.7221.0001.017-,EDS检测(未镀膜),EDS检测(镀膜),ElANSeriesunn.Cnorm.CAtom.CError(1Sigma)Kfact.Zcorr.Acorr.Fcorr.wt.%wt.%at.%wt.%-C6K-series76.4876.4880.948.540.8970.8521.0001.000O8K-series15.9915.9912.712.290.1081.4751.0001.000N7K-series6.546.545.931.390.0521.2671.0001.000Na11K-series0.580.580.320.070.0022.5041.0001.001C
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