石灰石的测定

石灰石的测定1 烧失量的测定1.1 方法提要试样在9501000的马弗炉中灼烧，驱除水分和二氧化碳，同时将存在的易氧化元素氧化。1.2 分析步骤称取约1g试样，精确至0.0001g，置于已灼烧恒量的瓷坩埚中，将盖斜置于坩埚上，放在马弗炉内从低温开始逐渐升温，在9501000下灼烧40min，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量。1.3 结果表示烧失量的质量百分数XLoss按下式计算：m1-m2XLoss= 100 m1 式中：Xloss烧失量的质量百分数，% m1试样的质量，gm2灼烧后试料的质量，g2 系统化学分析方法2.1 二氧化硅的测定2.1.1氟硅酸钾容量法2.1.1.1 方法提要在有过量的氟、钾离子存在的强酸性溶液中，使硅形成氟硅酸钾（K2SiF6）沉淀，经过滤、洗涤及中和残余酸后，加沸水使氟硅酸钾沉淀水解。生成等物质的量的氢氟酸，然后以酚酞为批示剂，用氢氧化钠为标准滴溶液滴定至微红色。2.1.1.2 溶液、试剂氢氧化钠(固体) （0.15mol/l） 盐酸（浓）、（1+1）、（1+5） 硝酸 （浓） 氯化钾（固体）、（50g/l）氯化钾-乙醇（50g/l） 氟化钾（150g/l） 酚酞（10g/l） 2.1.1.3 分析步骤称取约0.5g试样，精确至0.0001g，置于银坩埚中，加入67g氢氧化钠，在650700的高温下熔融30min。取出冷却，将坩埚放入已盛有100ml近沸腾水的烧杯中，盖上表面皿，于电炉上适当加热。待熔块完全浸出后，取出坩埚，在搅拌下一次加入2530ml盐酸，再加入1ml硝酸。用热盐酸（1+5）洗净坩埚和盖，将溶液加热至沸。冷却，然后移入250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钙、氧化镁用。从试样溶液中吸取25.00ml溶液，放入300ml塑料杯中，加入1015ml硝酸，搅拌，冷却至30以下，加入氯化钾，仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾析出，再加2g氯化钾及10ml氟化钾溶液（150g/l），仔细搅拌（如氯化钾析出量不多，应再补充加入），放置1520min，用中速滤纸过滤，用氯化钾溶液（50g/l）洗涤塑料杯及沉淀3次，将滤纸及沉淀取下置于原塑料杯中，沿杯壁加入10ml、30以下的氯化钾乙醇（50g/l）及1ml酚酞批示剂溶液（10g/l），用0.15mol/l氢氧化钠中和未洗净的酸，仔细搅拌滤纸并随之擦洗杯壁，直至酚酞变红（不记读数），然后加入200ml用氢氧化钠中和至酚酞变红的沸水，用0.15mol/l氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。2.1.1.4 结果表示二氧化硅的质量百分数X SiO2按下式计算： TSiO2V10X SiO2= 1000 m31000 式中：X SiO2二氧化硅的质量百分数，%TSiO2每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫升数，mg/mlV滴定时消耗的NaOH标准溶液体积，ml10全部试样溶液与所分取溶液的体积比m3试样的质量，g2.1.2氯化铵重量法2.1.2.1方法提要试样以无水碳酸钠烧结，盐酸溶解，加固体氯化铵于沸水浴上加热蒸发，使硅酸凝聚。滤出的沉淀灰化后在950-1000的温度下灼烧，恒重，即为二氧化硅质量。2.1.2.2 溶液、试剂无水碳酸钠 (固体)盐酸 （浓） （1+1） （3+97）硝酸 （浓）氯化铵 （固体）硫酸 （1+4）2.1.2.3 分析步骤称取约0.5g试样，精确至0.0001g。置于铂坩埚中，将坩埚置于9501000下灼烧5min，放冷，加入0.3g研细无水碳酸钠，混匀，将坩埚置于9501000下灼烧10min，放冷。将烧结块移入瓷蒸发皿中，加少量水润湿，用平头玻璃棒压碎块状物，盖上表面皿，从皿口滴入5ml盐酸及23滴硝酸，待反应停止后取下表面皿，用平头玻璃棒压碎块状物使其分解完全，用（1+1）盐酸清洗坩埚数次，洗液合并于蒸发皿中。将蒸发皿置于沸水浴上，再盖上表面皿。蒸发至糊状后，加1g氯化铵，充分搅匀，继续在沸水浴上蒸发至干。取下蒸发皿，加入1020ml热盐酸（3+97），搅拌使可溶性盐类溶解。用中速滤纸过滤，用胶头扫棒以热盐酸（3+97）擦洗玻璃棒及蒸发皿，并洗涤沉淀34次，然后用热水充分洗涤沉淀，直至检验无氯根为止。滤液及洗液保存在250ml的容量瓶中，此溶液供测定三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁用。在沉淀上加3滴硫酸（1+4），然后将沉淀连同滤纸一并移入铂坩埚中，烘干并灰化后放入9501000的马弗炉内灼烧1h，取出坩埚至于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量。2.qnrnt结果表示二氧化硅的质量百分数X SiO2按下式计算: m4X SiO2= 100 m3式中: X SiO2二氧化硅的质量百分数，%m4灼烧后沉淀的质量，gm3试料的质量，g2.2三氧化二铁的测定2.2.1 方法提要在PH1.82.0，温度为6070的溶液中，以磺基水杨酸钠为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至稳定的亮黄色。2.2.2 溶液、试剂 氨水（1+1） 盐酸（1+1） 磺基水杨酸 (100g/l) EDTA (0.015mol/l)2.2.3分析步骤从试样溶液中吸取25.00ml溶液放入300ml烧杯中，加水稀释至约100ml，用氨水（1+1）和盐酸（1+1）调节溶液PH值在1.82.0之间（用精密PH试纸检验）。将溶液加热至70，加入10滴磺基水杨酸钠指示剂溶液，用EDTA标准滴定溶液缓慢地滴定至亮黄色（终点时溶液温度不低于60）。保留此溶液供测定三氧化二铝用。2.2.4 结果表示三氧化二铁的质量百分数XFe2O3按下式计算:TFe2O3V110X Fe2O3= 100m31000式中：X Fe2O3三氧化二铁的质量百分数，%TFe2O3每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铁的毫克数，mg/mlV1滴定时消耗标准滴定溶液的体积，ml10全部试样溶液与所分取的试样溶液的体积比m3试料的质量，g2.3 三氧化二铝的测定2.3.1 EDTA直接滴定法2.3.1.1方法提要于滴定铁后的溶液中，调整至PH至3，在煮沸下用EDTA-铜和PAN为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定亮黄色。2.3.1.2 溶液、试剂溴酚蓝批示剂 (2g/l)氨水（1+2）盐酸（1+2）醋酸钠缓冲溶液 （PH3）EDTA-铜溶液PAN指示剂 (2g/l)EDTA （0.015mol/l）2.3.1.3分析步骤将测完铁的溶液用水稀释至约200ml，加12滴溴酚蓝指示剂溶液，滴加氨水（1+2）至溶液出现蓝紫色，再滴加盐酸（1+2）至黄色，加入15mlPH3缓冲溶液。加热至微沸并保持1min，加入10滴EDTA-铜溶液及23滴PAN指示剂溶液，用EDTA标准滴定溶液滴定到红色消失。继续煮沸，滴定，直至溶液经煮沸后红色不再出现呈稳定的亮黄色为止。2.3.1.4 结果表示三氧化二铝的质量百分数XAl2O3按下式计算TAl2O3V210X Al2O3= 100m31000式中：X Al2O3三氧化二铝的质量百分数，%TAl2O3每毫升标准EDTA滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数，mg/mlV2滴定时消耗标准滴定溶液的体积，ml10全部试样溶液与所分取的试样溶液的体积比m3试料的质量，g2.3.2 硫酸铜回滴法2.3.2.1 方法提要 在滴铁后的溶液中，加入过量的EDTA标准溶液，加入PH4.3缓冲溶液，在煮沸下用PAN为指示剂，以硫酸铜标准溶液滴定至亮紫色。2.3.2.2 溶液、试剂PAN指示剂 （2g/l）醋酸钠缓冲溶液 （PH4.3）EDTA (0.015mol/l)硫酸铜 （0.015mol/l）2.3.2.3分析步骤 在滴铁后的溶液中，加入0.015mol/lEDTA标准溶液过量15ml，用水稀释至约200ml，加入15ml醋酸钠缓冲溶液（PH4.3），煮沸12分钟，取下稍冷，加入56滴PAN指示剂，以0.015mol/l硫酸铜标准溶液滴定至亮紫色。2.3.2.4 结果表示三氧化二铝的百分含量按下式计算： TAl2O3 (V1/ - kV2/ ) 10X Al2O3 = 100m3 1000式中：X Al2O3三氧化二铝的质量百分数，%TAl2O3每毫升标准EDTA滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数，mg/mlV1/加入EDTA标准溶液的毫升数，mlV2/滴定时消耗硫酸铜的毫升数，mlKEDTA标准溶液与CuSO4标准溶液的体积比10全部试样溶液与所分取的试样溶液的体积比m3试料的质量，g2.4氧化钙的测定2.4.1 方法提要在PH13以上的强碱性溶液中，以三乙醇胺为掩蔽剂，用钙黄绿素甲基百里香酚蓝酚酞混合指示剂，以EDTA标准溶液滴定至稳定的红色。2.4.2 溶液、试剂三乙醇胺 (1+2)氟化钾 （20g/l）CMP混合指示剂氢氧化钾 (200g/l)EDTA (0.015mol/l)2.4.3 分析步骤从试样溶液中吸取25.00ml溶液放入400ml烧杯中，(用氟硅酸钾容量法时：加入57ml的KF溶液，静置23min)加水稀释至约200ml，加5ml三乙醇胺及适量CMP混合指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现绿色萤光后，再过量78ml（此时溶液PH13），用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色萤光消失并呈红色。2.4.4 结果表示氧化钙的质量百分数XCaO按下式计算： TCaOV310XCaO= 100 m31000式中：XCaO氧化钙的质量百分数，%TCaO每毫升标准EDTA滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，mg/mlV3滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml10全部试样溶液与所分取的试样溶液的体积比m3试料的质量，g2.5氧化镁的测定2.5.1方法提要在PH10的缓冲溶液中，以三乙醇胺、酒石酸钾钠为掩蔽剂，用酸性铬蓝K萘酚绿B混合指示剂，以EDTA标准溶液滴定至纯蓝色。2.5.2 溶液、试剂酒石酸钾钠 （100g/l）三乙醇胺 (1+2)氯化铵缓冲溶液 （PH10）铬蓝K萘酚绿B指示剂EDTA (0.015mol/l)2.5.3 分析步骤从试样溶液中汲取25.00ml溶液放入400ml烧杯中，加水稀释至约200ml，加1ml酒石酸钾钠溶液、5ml三乙醇胺。在搅拌下，加入25mlPH10的缓冲溶液及少许酸性铬蓝K萘酚绿B混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，近终点时，应缓慢滴定至纯蓝色。2.5.4结果表示 氧化镁的质量百分数XMgO 按下式计算： TMgO（V4-V3）10XMgO= 100 m31000式中：XMgO 氧化镁的质量百分数，%TMgO 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数，mg/mlV3滴定氧化钙时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mlV4滴定钙、镁总量消耗EDTA标准滴定溶液体积，ml10全部试样溶液与所分取的试样溶液的体积比m3试料的质量，g3 氧化钾及氧化钠的测定3.1 方法提要：经氢氟酸硫酸蒸发处理除去硅，用热水浸取残渣，以氨水和碳酸铵分离铁、铝、钙、镁。用火焰光度计测定溶液中的钾、钠。3.2 溶液、试剂氢氟酸 （40%） 甲基红指示示剂 硫酸 (1+1)盐酸 (1+1)氨水 （1+1）碳酸铵 （100g/l）3.3 分析步骤：称取约0.2g试样，精确至0.0001g，置于铂皿中，加少量水润湿，加57ml氢氟酸，15-20滴硫酸，置于低温电热板上蒸发