药物分析实验作业2

实验作业二一、作业要求 进入“实验教学”查看“设计性实验”学习内容。在以下7个设计性实验内容中选做至少两个不同类型（区别与鉴别、检查、含量测定）实验内容，完成3学时设计性实验内容。二、内容序号 实验名称 内容提要 学时 1药物的鉴别试验设计苯佐卡因、硫酸链霉素的鉴别试验12药物的区别试验用化学法区别水杨酸与苯甲酸0.53药物的区别、鉴别试验有一瓶药标签丢了，可能为维生素B1、异烟肼或硫酸奎宁，请根据这三种药物的理化性质和结构特征，设计合适的方法将三者区别开，并初步判断遗失标签的药为何物，然后进一步采用较专属的方法进行确证2.54药物的特殊杂质检查（一）贝诺酯中游离水杨酸检查0.55药物的特殊杂质检查（二）肾上腺素中肾上腺酮检查0.56药物含量测定（一）阿司匹林及其制剂的含量测定（文献综述）2.57药物含量测定（二）磺胺嘧啶及其制剂的含量测定（文献综述）2.5注：以上设计性实验的具体要求请点击“实验教学”“设计性实验”查看。三、完成作业实验一：药物的鉴别试验1、苯佐卡因的鉴别试验：苯佐卡因属于芳香胺类药物，具有对氨基苯甲酸酯的结构，可以利用结构中的芳伯氨基，采用芳香第一胺（重氮化-偶合）反应；同时利用其结构中酯键水解后产生乙醇，与碘作用生成特异臭味的碘仿而鉴别之。（1）碘仿反应：取供试品约0.1g，加氢氧化钠试液5ml，煮沸，即有乙醇生成；加碘试液，加热，即生成黄色沉淀，并发生碘仿的臭气。（2）重氮化-偶合反应：取供试品约50mg，加稀盐酸1ml，必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性b-萘酚试液数滴，生成橙红色沉淀。2、硫酸链霉素的鉴别试验：利用硫酸链霉素结构中苷键在适当条件下水解，产生链霉糖、链霉胍，前者有专属的麦芽酚反应，后者有坂口反应，可以用来鉴别链霉素。（1）麦芽酚反应：取供试品约20mg，加水5ml溶解后，加氢氧化钠试液0.3ml，置水浴上加热5分钟，加硫酸铁铵溶液（取硫酸铁铵0.1g，加0.5mol/L硫酸溶液5ml使溶解）0.5ml，即显紫红色。（2）坂口反应：取供试品约0.5mg，加水4ml溶解后，加氢氧化钠试液2.5ml与0.1%8-羟基喹啉的乙醇溶液1ml，放冷至约15，加次溴酸钠试液3滴，即显橙红色。实验二：药物的区别试验可采用三氯化铁反应，在不同实验条件下，两者产生不同的结果。方法如下：（1）水杨酸：取供试品适量，加水溶解制成稀溶液，加三氯化铁试液1滴，即显紫色。（2）苯甲酸：取供试品约0.2g，加0.4%氢氧化钠溶液15ml，振摇，滤过，滤液中加三氯化铁试液2滴，即生成赭色沉淀。实验三：药物的区别、鉴别试验1、首先从外观性状进行分析，然后选择相对简单的方法进行区别，再后选择专属鉴别试验进行确证。2、异烟肼在水中易溶，在乙醇中微溶；维生素B1在水中易溶，在乙醇中微溶；硫酸奎宁在三氯甲烷-无水乙醇（2:1）中易溶，在水、乙醇、三氯甲烷中微溶。3、维生素B1的水溶液具有氯化物鉴别反应和硫色素专属鉴别反应；硫酸奎宁的稀硫酸溶液显蓝色荧光，具有氯奎宁专属反应；异烟肼具有酰肼基的银镜反应、缩合反应。4、方法举例：第一步：初步区别 第二步：区别 第三步：确证 异烟肼取本品约10mg，置试管中，加水2ml溶解后，加氨制硝酸银试液1ml，即发生气泡与黑色浑浊，并在试管壁上生成银镜。维生素B1取本品约5mg，置试管中，加氢氧化钠试液2.5ml溶解后，加铁氰化钾试液0.5ml与正丁醇5ml，强力振摇2分钟，放置使分层，上面的醇层显强烈的蓝色荧光；加酸使成酸性，荧光消失，再加碱使成碱性，荧光又出现。硫酸奎宁取本品约5mg，置试管中，加水5ml溶解后，加溴试液3滴与氨试液1ml，即显翠绿色。说明：1、第一步用溶解度进行判断，取用量与溶剂量需严格按照药典凡例规定进行，易溶系指1g物质在不到10ml溶剂中完全溶解；微溶系指1g物质在100到1000ml溶剂中完全溶解。2、第二步法是鉴别氯化物，只有维生素B1有此反应；、分别是鉴别硫酸奎宁的硫酸根和荧光性质，可任选一项。3、第三步确证，可根据前二步结果，选择其中一个药物的专属鉴别试之。4、以上方法组合并不是唯一的，可以有其它组合。实验四 药物的特殊杂质检查（一）贝诺酯中游离水杨酸的检查利用水杨酸有游离酚羟基，贝诺酯没有游离酚羟基不会干扰显色，采用高铁离子比色法。方法如下：取本品0.1g，加乙醇5ml，加热溶解后，加水适量，摇匀，滤入50ml比色管中，加水使成50ml，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液1ml，摇匀，30秒钟内如显色，与对照液比较，不得更深（0.1%）。对照液制备：精密称取水杨酸0.1g，置1000ml量瓶中，加水溶解后，加冰醋酸1ml，摇匀，再加水适量至刻度，摇匀。精密量取1ml，置另一比色管中，加乙醇5ml与水44ml，再加上述新制的稀硫酸铁铵溶液1ml，摇匀。实验五 药物的特殊杂质检查（二）肾上腺素中肾上腺酮的检查利用肾上腺酮在310nm波长处有最大吸收，而肾上腺素在此波长处无吸收的特性，采用紫外分光光度法，于310nm测定一定量供试品溶液的吸光度来检查酮体的量。方法如下：取本品，加盐酸溶液 (92000) 制成每1ml 中含2.0mg 的溶液，在310nm 的波长处测定，吸光度不得过0.05。实验六 药物含量测定（一）阿司匹林及其制剂的含量测定分析阿司匹林结构特点，属于芳酸类药物，有较强的酸性，可以用碱滴定液直接滴定，其制剂因辅料、水解产物游离水杨酸等干扰，一般不采用直接滴定法。而是采用其它一些方法或采取适当措施后再滴定。如2005年版中国药典采用两步滴定法测定片剂含量（有关原理、方法、注意事项等，查阅2005年版中国药典及有关教材）；2010年版中国药典采用HPLC法测定（查阅2010年版药典，以及有关文献）。对于复方制剂中的阿司匹林、体内生物样本中的阿司匹林的分析，干扰因素就更多，常需进行适当前处理，然后采用适当方法进行分析（查阅文献）。实验七 药物含量测定（二）磺胺嘧啶及其制剂的含量测定分析磺胺嘧啶的结构，具有芳伯氨基和磺酰氨基，可利用芳伯氨基的重氮化反应，采用亚硝酸钠滴定法测定含量，如中国药典对其原料、部分制剂采用亚硝酸钠滴定法，以永停法指示终点（有关原理、方法、注意事项等，查阅中国药典及有关教材）；20