水泥化学分析作业指导书.doc

江苏志盛建设工程检测有限公司作 业 指 导 书水泥化学分析试验方法编制：审核：批准：发布日期：2011年9月20日实施日期：2011年9月20日是否受控：受控 非受控文件编号：ZS-ZZ-江苏志盛建设工程检测有限公司 作业指导书 文件编码：ZS-ZZ-09水泥化学分析试验方法 发布时间：11年9月20日 第1页 共4页一、 主题内容与适用范围1.1主题内容本作业指导书规定了水泥化学分析试验方法1.2适用范围本方法适用于氧化镁试验、氯离子含量试验二、 检测依据2.1水泥化学分析方法GB/T176-2008三、 仪器设备分析天平、马沸炉、高温电阻炉四、 试样4.1所取（或所送）的样品采用四分法分至约100g，经0.080mm方孔筛，用磁石吸去筛余物中金属铁，将筛余物经研磨后使其全部通过0.080mm方孔筛。将试样充分混匀后，装入带有磨口瓶的瓶中密封。五、检测步骤5.1氧化镁试验：样品的熔融，称取约0.5g试样，精确至0.0001g。5.1.1置于银坩埚中，加入67g氢氧化钠，在650700的高温下熔融20min取出冷却，将坩埚放入已盛有100mL近沸腾水的烧杯中，盖上表面皿，于电热板上适当加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚，用水冲洗坩埚和盖，在搅拌下一次加入2530mL盐酸，再加入1mL硝酸用热盐酸（1+5）洗净坩埚和盖，将溶液加热至沸，冷却，然后移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀此为溶液E。江苏志盛建设工程检测有限公司 作业指导书 文件编码：ZS-ZZ-09水泥化学分析试验方法 发布时间：11年9月20日 第2 共4页5.1.2氧化钙的测定：从溶液E中吸取25.00mL溶液放入400mL烧杯中入7mL氟化钾，搅拌并放置2min以上，加水稀释至约200mL，加入5mL三乙醇胺（1+2）及少许的钙黄绿素甲基百里香酚蓝酚酞混合指示剂（CMP），在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量58mL，此时溶液在pH13以上，用c(EDTA)=0.015mol/LEDTA标准滴定液滴定至绿色荧光消失并呈现红色5.1.3氧化镁的测定：从溶液E中吸取25.00mL溶液放入400mL烧杯中加水稀释至约200mL，加1mL酒石酸钾钠溶液，5mL三乙醇胺（1+2），搅拌，然后加入25mLpH10缓冲溶液及少许酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂，用c（EDTA）=0.015mol/LEDTA标准滴定溶液滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色5.1.4CaO和MgO 含量的测定和含量的测定由于Fe3+， 3+干扰Ca2+， 2+的测定， Al Mg 须将它们预先分离。 为此， 取试液100mL于200mL -1 烧杯中，滴入（1+1）氨水至红棕色沉淀生成时 ，再滴入2 molL HCl溶液使沉淀刚好溶 解。然后加入25mL尿素溶液，加热约20min，不断搅拌，使Fe3+，Al3+完全沉淀，趁热过滤， 滤液用250mL烧杯承接，用1%NH4NO3热水洗涤沉淀至无Cl-为止（用AgNO3溶液检查） 。滤 2+ 2+ 液冷却后转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。滤液用于测定Ca ，Mg 。 用移液管移取25mL试液于250mL锥形瓶中，加12滴GBHA指示剂，滴加200 gL-1NaOH 使溶液变江苏志盛建设工程检测有限公司 作业指导书 文件编码：ZS-ZZ-09水泥化学分析试验方法 发布时间：11年9月20日 第3 共4页为微红色后，加入10mL pH=12.6的缓冲液和20mL水，用EDTA标准溶液滴至由红 色变为亮黄色， 即为终点。 记下消耗EDTA标准溶液的体积。 平行测定3次。 计算的含量CaO。 在测定CaO后的溶液中，滴加2 molL-1HCl溶液至溶液黄色褪去，此时pH约为10，加 入15mL pH=10的氨缓冲液，9滴铬黑T指示剂 ，用EDTA标准溶液滴至由红色变为纯蓝色， 即为终点。记下消耗EDTA标准溶液体积。平行测定3次。计算MgO的含量。5.2氯离子含量的测定5.2.1称取M1约0.1-0.3g5.2.2 将称量的试料置于已烘干的石英蒸馏管中，勿使试料粘附于管壁。5.2.3向50mL锥形瓶中加入约2mL水及5滴0.5mol/L瓶置于抽气瓶中，塞紧橡皮塞。将固定架套在石英蒸馏管上，向蒸馏管中加入5滴过氧化氢(30%)溶液及5mL磷酸（85%）试料分解产生的二氧化碳气体大部分溢出后，立即套上磨口塞，并将其置于170-280摄氏度加热炉内，迅速的以硅胶管连接号蒸馏管的进、出口部分，盖上炉盖。5.2.4开动抽气泵，调节气流速度在23050.蒸馏5后关闭气泵，拆下连接管，取出蒸馏管置于试管架内。5.2.5用95%的乙醇吹洗脸颊抽泣平的细玻璃管及其下端于锥形瓶。由抽气瓶中去锥形瓶，向其中加入2滴0.1%溴酚蓝指示剂及数滴0.5氢氧化钠至溶液呈蓝色，然后用0.5mol/L硝酸中和值溶液刚好变黄，再过量1滴，加入10滴1%二苯偶氮碳酰肼指示剂，以0.001mol/L江苏志盛建设工程检测有限公司 作业指导书 文件编码：ZS-ZZ-09水泥化学分析试验方法 发布时间：11年9月20日 第4 共4页硝酸汞标准溶液滴定至樱桃红色出现，此时记录硝酸汞消耗的体积V15.2.6氯含量为0.2%-1%时，蒸馏时间应为8;用0.005mol/L硝酸汞标准溶液进行滴定。进行试验分析时，同时进行空白试验，记录消耗的体积V25.2.7数据处理氯离子的百分含量X（%）按下式计算：X TCl(V2-V1)100（1）M1 公式中TCl-每1mL硝酸汞标准溶液相当于氯的毫克（mg） V2-空白试验时消耗硝酸汞标准溶液体积（mL） V1-滴定时硝酸汞标准溶液体积（mL） M1-试料的质量（g）六、质量保证6.1所用仪器设备要保持完好状态，定期校验。6.2检测人员