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实验二十七苯甲醇与苯甲酸的制备 4学时 有机化学实验 化学化工学院 Chemistry 2020 4 13 一 实验目的 理解苯甲醛由Cannizzaro歧化反应制备苯甲醇和苯甲酸的原理和方法通过萃取分离粗产物熟练掌握 洗涤 旋蒸及重结晶等纯化技术掌握低沸点 易燃有机溶剂的蒸馏操作掌握有机酸的分离方法 有机化学实验 Chemistry 二 实验原理 有机化学实验 Chemistry Cannizzaro反应机理 Chemistry 有机化学实验 三 药品和仪器 锥形瓶分液漏斗旋转蒸发仪烧瓶氢氧化钠 固体 苯甲醛甲基叔丁基醚饱和亚硫酸氢钠溶液10 碳酸钠溶液无水硫酸镁 实验装置 安装好旋转蒸发仪的各部件 使仪器稳固 装上接受瓶 用卡口卡牢 打开冷凝水 加热水浴 根据烧瓶内液体的沸点设定加热温度 在烧瓶中加待蒸液体 体积不能超过2 3 装好烧瓶 用卡口卡牢 打开水泵电源 抽真空 待烧瓶吸住后 用升降控制开关将烧瓶置于水浴内 打开旋转蒸发仪的电源 慢慢往右旋 调整至稳定的旋转速度 在设定温度下旋转蒸发 蒸完后用升降控制开关使烧瓶离开水浴 关闭转速旋钮 停止旋转 打开真空活塞 使体系通大气 取下烧瓶 关闭水泵 有机化学实验 Chemistry 旋转蒸发仪的操作规范 苯甲酸盐全部溶解 转移至分液漏斗 锥形瓶加入40 50mL水 溶液 10mL甲基叔丁基醚萃取 水层 醚层 10mL甲基叔丁基醚萃取 水层 醚层 10mL甲基叔丁基醚萃取 水层 醚层 四 实验步骤 预备实验在100ml锥形瓶中 配11g氢氧化钠溶于11ml水的溶液 冷至室温 在振荡下 分批加入12 6ml新蒸馏过的苯甲醛 每次约3ml 每加一次都要用力振荡 若温度过高可以放入冷水浴中 最后得白色蜡状物 塞紧瓶塞 放置过夜 5mL饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤 醚层 醚层 水层 醚层 水层 醚层 水层 10mL10 碳酸钠溶液洗涤 10mL水洗涤 无水硫酸镁干燥 醚溶液 苯甲醇 甲基叔丁基醚 热水浴加热蒸馏 旋转蒸发仪 粗产物 甲基叔丁基醚 回收 空气浴加热蒸馏 产物 苯甲醇 残液 204 206 馏分 过滤 四 实验步骤 40mL浓盐酸 40mL水 25g碎冰酸化 水层 刚果红试纸变蓝 白色沉淀 充分冷却 苯甲酸析出完全 抽滤 苯甲酸粗产物 用水重结晶 苯甲酸 粗产物的一半重结晶 四 实验步骤 Chemistry 有机化学实验 五 注意事项 该反应是在两相进行 要使反应进行 须充分振荡 本实验使用的苯甲醛应事先重蒸 3 Cannizzaro反应中 通常使用50 的浓碱 其中碱的物质的量比醛的物质的量多一倍以上 不然未反应的醛与生成的醇混在一起 通过蒸馏很难分离 Chemistry 有机化学实验 六
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