水质分析实验(数据不可用).docx

课 程 名 称应化专业实验专 业 班 级应化61202学 生 姓 名刘帮权班 级 序 号12指 导 教 师邓士英实 验 时 间2015.9.12015.10.28项目名称：荆州护城河水质分析前言水资源是保障社会发展与经济发展的重要资源，人类在工业生产、农业生产以及日常生活中都离不开水资源，而当前水资源短缺已经成为了社会发展的最大制约因素。我国当前水资源十分短缺并且体现出分布不均匀的特点，同时年均缺水量达到了500多亿立方米，所以水资源的保护具有必要性与紧迫性。水质分析能够对当前我国可利用水资源的质量作出科学的评估，对水资源质量的鉴定能够及时发现区域内水资源存在的问题并指导区域内对水资源保护的决策制定，突出的表现为以水资源保护为出发点的生产力合理布局方面水质分析能够起到重要的预警作用。目前国家进行水质标准项目分为：地表水环境质量标准基本项目、集中式生活饮用水地表水源地补充项目和集中式生活饮用水地表水源地特定项目。地表水环境质量标准基本项目适用于全国江河、湖泊、运河、渠道、水库等具有使用功能的地表水水域；集中式生活饮用水地表水源地补充项目和特定项目适用于集中式生活饮用水地表水源地一级保护区和二级保护区。集中式生活饮用水地表水源地特定项目由县级以上人民政府环境保护行政主管部门根据本地 区地表水水质特点和环境管理的需要进行选择，集中式生活饮用水地表水源地补充项目和选择确定的特定项目作为基本项目的补充指标。地表水环境质量标准基本项目有pH值(无量纲)、溶解氧、高锰酸盐指数、化学需氧量（COD）、五日生化需氧量（BOD5）、氨氮(NH3-N)、总磷（以 P 计）、总氮(湖、库以N计)、铜、 锌、氟化物（以F计）、硒、砷、汞、镉、铬（六价）、铅、氰化物、挥发酚、石油类、阴离子表面活性剂、硫化物、粪大肠菌群（个/L。集中式生活饮用水地表水源地补充项目有硫酸盐(以S计)、氯化物(以Cl计)、硝酸盐(以N计)、铁、锰等含量的测定。本次的实验对象为荆州护城水，通过对护城河水进行水质分析，其中分析项目有悬浮物含量的测定、叶绿素含量的测定、硫化物含量的测定、腐蚀速率的测定、总铁含量的测定、氯离子含量的测定、酸度的测定、碳酸根离子、碳酸氢根离子、氢氧根离子含量的测定、亚硝酸根离子含量的测定、含油量的测定、二氧化碳含量的测定等，然后对护城河水的水质质量进行评价。分测试项目书写实验的过程与结果：1悬浮物含量的测定水中的悬浮物是指杂质颗粒直径在10-4mm以上的微粒。这类物质所以被称为悬浮物，是因为它们常常悬浮于水中。水发生浑浊现象，就是此类物质造成的。当水静置时，有些较轻的悬浮物会上浮到水面，它们主要是动植物残骸分解所产生的有机物；有些较重的悬浮物则会下沉，如泥砂、粘土等杂质。这些悬浮物在水中会使得水变浑浊，产生粘泥，使水产生色度，并有不愉快的臭味。1.1 实验目的（1）了解水中悬浮物的类别及其危害。（2）熟悉并掌握水中悬浮物含量的测量方法。1.2 实验原理水质中的悬浮物是指水样通过孔径为0.45m的滤膜，截留在滤膜上并于103105烘干至恒重的物质。本实验采取真空泵进行抽滤，将悬浮物截留在滤膜上，烘干后，通过重量差的形式将水样中悬浮物的量测出。1.3 实验仪器与药品定性滤纸、定量滤纸、抽滤机、布氏漏斗、烘箱、水样。1.4 实验过程（1）将水样搅匀，分别取25mL 水样于两个100mL烧杯中，编号1和2。（2）将要使用的定性滤纸称重，记为m0，1号烧杯中的水样用定性滤纸进行过滤，将滤渣和滤纸一同放入烘箱至恒重，称重，记为m1。（3）将2号烧杯中的水样用定量滤纸进行过滤，将滤渣和滤纸一同放入烘箱至完全烘干，选取一个干燥的表面皿称重，记为m0，将定量滤纸连同滤渣放在表面皿上一同燃烧至完全，称重，记为m1。1.5 实验数据与处理组别12m0 (g)5.641343.1203m1 (g)5.782143.2344m (g)0.14080.1141悬浮物含量 (g/L)5.6324.564计算公式：悬浮物含量=(m1-m0)/V水样其中，V水样为所取水样的体积。2 叶绿素含量的测定叶绿素(chlorophyll)是一类与光合作用(photosynthesis)有关的最重要的色素。光合作用是通过合成一些有机化合物将光能转变为化学能的过程。叶绿素实际上存在于所有能营造光合作用的生物体，包括绿色植物、原核的蓝绿藻(蓝菌)和真核的藻类。叶绿素从光中吸收能量，然后能量被用来将二氧化碳转变为碳水化合物。叶绿体中含有绿色素（包括叶绿素a和叶绿素b，属于酯类化合物）和黄色素（包括胡萝卜素（烃类）叶黄素（衍生的醇类）两大类。它们与内囊体膜上的蛋白相结合，而成为色素蛋白复合体。不溶于水，而溶于有机溶剂。故可用乙醇或丙酮等有机溶剂提取。2.1 实验目的（1）进一步熟悉并掌握分光光度计的使用。（2）学习如何测定叶绿素含量的方法。2.2 实验原理根据叶绿体色素提取液对可见光谱的吸收，利用分光光度计在某一特定波长测定其吸光度，即可用公式计算出提取液中各色素的含量，本实验方法的便是分光光度法。根据朗伯比尔定律，某有色溶液的吸光度A与其中溶质浓度c和液层厚度b成正比。即A=abc式中：a比例常数。当溶液浓度以百分浓度为单位，液层厚度为1cm时，a为该物质的吸光系数。各种有色物质溶液在不同波长下的吸光系数可通过测定已知浓度的纯物质在不同波长下的吸光度而求得。如果溶液中有数种吸光物质，则此混合液在某一波长下的总吸光度等于各组分在相应波长下吸光度的总和。这就是吸光度的加和性。而植物叶绿素中含有叶绿素a、叶绿素b和胡萝卜素三种色素，三者在各自的最大波长下将测得的吸光值代入下列公式：C=V1(11.64D663+2.16D645+0.1D630)V2L其中： V1提取液体积，mLV2过滤水样体积，mLL比色皿厚度1mmD663=A663-A750D645=A645-A750D630=A630-A750可求得叶绿素提取液的总浓度。2.3 实验仪器与药品抽滤机，研钵，分光光度仪，水样，95%乙醇或90%丙酮。2.4 实验过程（1）取新鲜的水中藻类植物，洗净，剪碎待用。（3）称取处理干净的样品23g放入研钵中研碎，取10mL 95%乙醇（或95%丙酮）浸泡5min，充分提取。（3）提取完毕，将提取液进行过滤，并用乙醇洗涤滤渣，取出滤液，待测。（4）将提取液以95%乙醇（或丙酮）为空白，在波长=750nm、663nm、645nm、630nm下测定其吸光度。2.5 实验数据与处理（1）数据记录波长/nm750663645630吸光度A乙醇0.1341.5851.5421.136丙酮0.3381.6061.5921.406（2） 叶绿素含量的计算将上表的数据分别代入以下方程：C=V1(11.64D663+2.16D645+0.1D630)V2La.乙醇为溶剂C1=10(11.64(1.585-0.134)+2.16(1.542-0.134)+0.1(1.136-0.134)50110-3=4.004 mgL-1b.丙酮为溶剂C2=10(11.64(1.606-0.134)+2.16(1.592-0.134)+0.1(1.406-0.134)50110-3=4.315 mgL-13硫化物含量的测定水中的硫化物可以不同的形式存在，其中包括：H2S、HS-和S2-，酸溶性的金属硫化物，以及不溶性的硫化物和有机硫化物。当水中含有硫化物时，硫化氢气体逸散到空气中而产生臭鸡蛋气味，它也可以大量消耗水中的溶解氧而使水生生物死亡，它还可以腐蚀金属管道和设备，并可被微生物氧化成硫酸，使腐蚀加剧。因此，硫化物是水体污染的一项重要指标，当水中检出硫化物时，往往说明水质受到了严重污染。33.1 实验目的（1）掌握碘量法测定水中硫化物含量的原理和基本操作。（2）了解硫化物测定的基本方法。3.2 实验原理在酸性条件下，硫化物与过量的典作用，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定。由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。滴定反应为：K2Cr2O7 + 6I- + 14H+ 2Cr3+ + 3I2 + 7H2OI2 + 2S2O32- = S4O62- + 2I-3.3 实验仪器与药品仪器：50mL 酸式滴定管、250mL锥形瓶、100mL烧杯、量筒、玻璃棒。药品：1% 淀粉指示剂、Na2S2O35H2O固体、K2Cr2O7基准物质、碘化钾晶体、6 mol/L H2SO4、HCl溶液、0.01mol/L I2标准溶液。3.4 实验过程（1）0.1 mol/L Na2S2O3标准溶液的配制称取24.50g Na2S2O35H2O和0.2g无水碳酸钠溶于水中，转移到1000mL容量瓶中，定溶，摇匀。（2）Na2S2O3标准溶液的标定称取约0.12g K2Cr2O7三份，分别加入250mL锥形瓶中，再加入50mL去离子水，3g KI及10 mL 6 mol/L H2SO4，H2SO4沿锥形瓶壁缓慢加入，混匀，至于阴暗处5min。取出，加50mL去离子水稀释，用Na2S2O3溶液进行滴定，滴至淡黄色时，加入2mL 1%淀粉指示剂，再继续滴至亮绿色为止，记录数据，平行滴定三次。（3）样品测试取50mL水样于锥形瓶中，加入10 mL 0.01mol/L I2标准溶液和5 mLHCl，摇匀，置于暗处反应10min，用0.1 mol/L的Na2S2O3标准溶液滴定至淡黄色，加1mL 淀粉，滴至蓝色刚好消失。3.5 实验数据与处理（1）Na2S2O3的标定编号123K2Cr2O7的质量/g1.2016滴定初体积mL0.210.190.29滴定终体积/mL23.6923.5923.59消耗Na2S2O3的体积mL23.4823.4023.30Na2S2O3的浓度/(mol/L)0.10440.10470.1052Na2S2O3的平均浓度/(mol/L)0.1048关于Na2S2O3浓度的计算公式如下：CNa2S2O3=mk2Cr2O76110MK2Cr2O7VNa2S2O310-3其中，每次滴定取重铬酸钾总量的1/10，重铬酸钾的分子量为294.19。（2）水样中硫化物含量的测定编号123滴定初体积mL0.019.7519.63滴定终体积/mL9.7619.6329.04消耗Na2S2O3的体积mL9.759.889.41硫化物的浓度/(mol/L)000硫化物的平均浓度/(mol/L)0硫化物的含量/(mg/L)0关于水样中硫化物含量测定的化学方程式：S2- + I2 = 2I- + S(黄色)I2 + 2S2O32- = S4O62- + 2I-由此可知，硫化物含量的计算公式：C=CNa2S2O3(V0-V)161000V水样 (mg/L)式中：V0空白实验消耗的Na2S2O3的体积，mL；V滴定水样消耗的Na2S2O3的体积，mL；161/2 S2-的摩尔质量，g/mol。4腐蚀速率的测定目前测定腐蚀速度的方法有很多，如重量法、容量法、极化曲线法、线性极化法（极化电阻法）等。重量法是一种经典的方法，适用于实验室和现场挂片，是测定金属腐蚀速度最可靠的方法之一，可用于检测材料的耐腐蚀性能、评选腐蚀剂、改变工艺条件时检查防腐效果等。重量法是根据腐蚀前后试件质量的变化来测定金属腐蚀速度的，分为失重法和增重法两种。当金属表面上的腐蚀产物容易除净且不至于损坏金属本体时常用失重法；当腐蚀产物完全牢靠地附着在试件表面时，则采用增重法。以适当的浓度和形式存在于环境（介质）中时，可以防止或减缓材料腐蚀的化学物质或复合物，因此缓蚀剂也可以称为腐蚀抑制剂。它的用量很小(0.1%1%)，但效果显著。这种保护金属的方法称缓蚀剂保护。缓蚀剂用于中性介质（锅炉用水、循环冷却水）、酸性介质（除锅垢的盐酸，电镀前镀件除锈用的酸浸溶液）和气体介质（气相缓蚀剂）。44.1 实验目的（1）掌握用重量法测定金属腐蚀速率的原理和方法；（2）通过实验进一步了解金属腐蚀现象和原理，了解某些因素（如不同介质、介质浓度等）对金属腐蚀速率的影响。4.2 实验原理金属受到均匀腐蚀时的腐蚀速度表示方法一般有两种：一种是用在单位时间内，单位面积上金属损失（或增加）的质量来表示，通常采用的单位是g/(m2.h)；另一种是用单位时间内金属腐蚀的深度来表示，通常采用单位的是mm/a。工业生产中测定金属腐蚀速度的方法，是把金属材料做成试验小件，放在腐蚀环境中（如化工设备、大气、海水、土壤或实验介质中），经过一定时间之后，取出并测量其质量及尺度的变化，计算其腐蚀速度。本实验中，是把金属做成一定形状和大小的试件，经过表面预处理之后，放在腐蚀介质中，经过一段时间后取出，并测量其质量及尺度的变化，再计算其腐蚀速度。对于失重法可由下式计算腐蚀速度式中 V失金属的腐蚀速度，gm-2h-1； m0试件腐蚀前的质量，g； m1试件腐蚀后的质量，g； S试件的面积，m2； t试件腐蚀时间，h。4.3 实验仪器与药品钢片、游标卡尺、分析天平、烘箱、时钟、砂纸、10% H2SO4溶液、护城河水。4.4 实验过程（说明各种溶液的配制过程和实验操作过程）（1）试样制备每组自实验室领取2块长方形碳钢试样，编号分别为7009和7010。为了消除金属表面原始状态的差异，以获得均一的表面状态，试样需要用砂纸打磨。测量试样尺寸：用游标卡尺准确测量试样尺寸，计算出试样面积，记录数据。试样表面清洗：使用棉花沾取无水乙醇将钢片表面搽拭干净，放入烘箱烘干。将干燥后的试样放在分析天平上称重，准确度应达0.1毫克，记录数据。（2）腐蚀试验将试样分成两组组，用棉绳悬挂，分别浸入以下两个烧杯中，编号为7009的钢片放入装有护城河水样的烧杯中，编号为7010的钢片放入装有10% H2SO4溶液的烧杯中，试样要全部进入溶液，每个试样浸泡深度要求大体一样。自试样进入溶液时开始记录腐蚀时间，7010号钢片每20min取出一次，用水清洗，烘干，称量其质量，用游标卡尺测长度、宽度及厚度，记录数据。7009号钢片每24h取出一次，用水清洗，烘干，称量其质量，用游标卡尺测长度、宽度及厚度，记录数据。4.5 实验数据与处理（要有数据表格，及处理的相关方程、计算结果等）表1： 10% H2SO4溶液的腐蚀速率（7010）时间t/min020406080钢片长度/cm4.02364.0344.0304.0284.028钢片宽度/cm1.3421.3401.3381.3361.334钢片厚度/cm0.2160.2120.2100.2100.208钢片质量/g8. 96898.96218.95468.95328.9503表面积/cm213.1213.0913.0413.0212.98V(gcm-2/h)1.7310-41.9210-43.5810-57.4510-5表2：护城河水的腐蚀速率（7009）时间t/h024487296钢片长度/cm4.0043.9963.9923.9903.990钢片宽度/cm1.3301.3301.281.3261.322钢片厚度/cm0.2260.2180.2160.2120.210钢片质量/g8.76168.66658.59378.55018.2310表面积/cm213.0612.9512.5012.8412.78V(gcm-2/h)3.0610-45.6010-46.8610-41.7310-3腐蚀速率的计算公式：式中： V失金属的腐蚀速度，gm-2h-1；m0试件腐蚀前的质量，g； m1试件腐蚀后的质量，g； S试件的面积，m2； t试件腐蚀时间，h。5总铁含量的测定饮用水中的铁本身虽然对人体无害，但会使水产生涩味或金属性臭味，使用这种水时可使食品的味道变坏。亚铁过多对呼吸道有刺激性，吸入引起咳嗽和气短。对眼睛、皮肤和粘膜有刺激性。误服引起虚弱、腹痛、恶心、便血、肺及肝受损、休克、昏迷等，严重者可致死。123455.155.1 实验目的（1）学会如何测定铁含量的测定。（2）了解分析中实验条件的确定。5.2 实验原理亚铁离子在pH值3-9的条件下，与邻菲罗琳反应，生成桔红色络合离子，此络合离子在pH值3-4.5时最为稳定。水中三价铁离子用盐酸羟胺还原成亚铁离子，通过测定其吸光度值即可测定总铁。5.3 实验仪器与药品仪器：50mL容量瓶、烧杯、玻璃棒、移液管、分光光度计。药品：FeSO4(NH4)SO46H2O、0.1%邻二氮菲溶液、0.1%邻二氮菲溶液、HAc-NaA缓冲溶液、NaOH。5.4 实验过程（1）0.1mg/L铁标准溶液的配制准确称取0.176g的 FeSO4(NH4)SO46H2O 于烧杯，加适量水溶解，再加5mL 6mol/L HCl溶液，用玻璃棒转移至容量瓶中，定容，摇匀。（2）0.1%邻二氮菲溶液的配制准确称取1g邻二氮菲，加510mL无水乙醇溶解，在用去离子水稀释至1000mL。（3）10%盐酸羟氨的配制准确称取10g盐酸羟胺，加水溶解稀释至100mL。（4）HAc-NaA缓冲溶液（pH=4.6）的配制（5）0.5mol/L的NaOH溶液的配制准确称取2g NaOH固体，加水溶解，转移至100mL容量瓶，定容，摇匀。（6）Fe标准系列溶液的配制及吸收曲线的绘制去步骤（1）中配制的0.1mol/L铁标准溶液分别为0mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL，至50mL容量瓶中，编号17。分别在每个容量瓶中加入1mL 10%盐酸羟氨、2mL 0.1%邻二氮菲和5mL HAc-NaA缓冲溶液，加水定溶，摇匀。取5号瓶中的溶液为样品，以1号瓶的溶液为参比，用分光光度剂从波长为440680nm，每隔10nm测一次吸光度，建立A曲线，找出最大吸收波长。（7）Fe标准曲线的绘制以（6）中配制的系列溶液，在最大吸收波长的条件下，以1号溶液为参比，测定吸光度值，建立Ac曲线。（8）探究酸度对吸光度值的影响取8只50mL容量瓶，在每个容量瓶中加入1.0mL 0.1mg/L的铁标准溶液、1mL 10盐酸羟氨和2mL 01%邻二氮菲，摇匀，编号18。再在1到8号瓶中分别加入0.5mol/L NaOH溶液0mL、0.2 mL、0.5 mL、1.0 mL、1.5 mL、2.0 mL、2.5 mL、3.0 mL，加水稀释，定容、摇匀。显色15min后，从18号依次在波长为510nm处测定溶液的pH及吸光度值。建立ApH曲线。（9）探究显色剂用量对吸光度值的影响取8只50mL容量瓶，在每个容量瓶中加入1.0mL 0.1mg/L的铁标准溶液、1mL 10盐酸羟氨及5mL HAc-NaA缓冲溶液，摇匀，编号18。再在1到8号瓶中分别加入0.1% 邻二氮菲0.1mL、0.3 mL、0.5 mL、0.8 mL、1.0 mL、1.5 mL、2.0mL、4.0 mL，加水稀释，定容、摇匀。显色15min后，从18号依次在波长为510nm处测定溶液的吸光度值。建立A显色剂用量 曲线。（10）探究显色时间对吸光度值的影响取1mL 0.1mg/L铁标准溶液，加2.0mL邻二氮菲、1mL 10%盐酸羟氨和5ml HAc-NaA缓冲溶液，以蒸馏水为参比，在波长为510nm处测定吸光度值，人后依次查看5min、10min、20min、40min、50min、60min测定其吸光度值。建立At（显色时间）曲线。（11）水样分析，根据8，9，10所得的最佳值，确定最佳测试条件，测定水样的吸光度值。5.5 实验数据与处理（1）吸收曲线的绘制表1：440680nm对应吸光度值一览表/nm440450460470480490500510A0.4940.5140.600.6120.6510.6710.7040.731/nm520530540550560570580590A0.6970.5740.3910.2230.1240.0780.0520.033/nm600610620630640650660670A0.0210.0140.0100.0070.0060.0050.0050.004/nm680A0.003由表1的数据绘制吸收曲线，如下：由图1可以读出，最大的吸收波长为510nm。（2）标准曲线的绘制表2：Fe标准溶液系列对应的吸光度值编号1234567C(Fe)/(mg/L)00.0020.0040.0080.0120.0160.02吸光度A00.3020.4330.6260.7270.6250.551由表1的数据绘制吸收曲线，6号和7号数据有明显的较大程度偏离，故舍去，如图：相关系数R2=0.786，相关性较低，偏差较大。（3）探究酸度对吸光度值的影响表3：不同pH下的吸光度值编号12345678pH4.434.785.235.605.996.326.546.94吸光度A0.2710.3840.4430.5210.6140.6050.5410.421由表三的数据作“ApH”的关系曲线，找出最佳pH。由图3可以知道，在pH=5.99时，吸光度值最大，显色效果最好。（4）探究显色剂用量对吸光度值的影响表4：不同邻二氮菲用量下的吸光度值编号12345678邻二氮菲用量/mL0.10.30.50.81.01.52.04.0吸光度值0.0450.1170.1900.2890.3560.3780.3730.372由表4的数据作图，如下：显色剂最佳用量为1.5mL，此时吸光度最大，显色效果最好。（5）探究显色时间对吸光度值的影响时间t/min051020405060吸光度A0.3880.3900.3980.3950.3950.3940.391由表5中的数据作图，如下：最佳时间为10min，此时吸光度最大，显色效果最好。（6）水样分析综合图3、图4、图5可知，最佳的测试条件为：pH=5.99显色剂用量V=1mLt=10min根据最佳测试条件，配制水样：取1mL水样于50mL容量瓶中，加1mL盐酸羟氨、1.5mL 0.5mol/L NaOH溶液和1.5mL 0.1%邻二氮菲，用蒸馏水稀释，定容，摇匀。在波长为510nm处测试其吸光度值。测的结果为：A=0.182由图1中的方程式y=70.64x，即A=70.64C，将A代入方程，求得C=2.57610-3 mol/L则水样中Fe含量=502.57610-355.845 =7.193103 mg/L6氯离子含量的测定盐酸和含氯离子的盐类（如氯化钠）是各工业企业生产中的常用原料，尤其是化工合成、制药、印染、机械加工、冶金、单晶硅、食品等行业由于使用了大量含氯元素原料，其排放的废水中通常含有高浓度的氯离子。这些废水中所含有的大量氯离子如果不进行有效去除，排入水体，则会对人体健康、土壤、生态环境造成严重而持久的危害。66.1 实验目的（1）了解水中氯离子的含量对人体的伤害；（2）熟悉如何测定氯离子的含量。6.2 实验原理用标准AgNO3溶液滴定水样中的氯离子形成AgCl沉淀，以铬酸钾为指示剂，当Cl-沉淀完毕后，Ag+与CrO42-形成红色沉淀Ag+Cl-=AgCl(白色)2Ag+ CrO42-= Ag2CrO4（红色）指示终点的到达。根据AgNO3的用量可算出Cl-的浓度。6.3 实验仪器与药品仪器：50mL 酸式滴定管、250mL锥形瓶、烧杯、玻璃棒。药品：0.01mol/L AgNO3溶液、NaCl基准试剂、5% K2CrO4指示剂、水样。6.4 实验过程（1）配制0.01mol/L AgNO3溶液，称取约0.42gAgNO3晶体于烧杯中，加适量水溶解，用玻璃棒转移至250mL容量瓶中，定容，摇匀。（2）配制K2CrO4指示剂，称取5g K2CrO4于烧杯中，加95mL水溶解，待用。（3）0.01mol/L AgNO3溶液的标定，称取0.0585g左右的NaCl晶体，加适量水溶解，用玻璃棒转移至100mL容量瓶中，定溶，摇匀。取25mL NaCl溶液于烧杯中，加25mL和23滴铬酸指示剂，用0.01mol/L AgNO3标准溶液滴定至溶液变成砖红色为止，记录数据，平行滴定三次。（4）水样分析取50mL水样于锥形瓶中，加入23滴铬酸指示剂，用浓度为0.01mol/L AgNO3标准溶液滴定至溶液变成砖红色为止，记录数据，平行滴定三次。 6.5 实验数据与处理（1）AgNO3溶液的标定表1：0.01mol/L AgNO3溶液的标定编号123mNaCl/g0.5831滴定初读数V1/mL0.011.480.21滴定终读数V2/mL24.6525.6924.79消耗AgNO3的体积V/mL24.6424.2124.58AgNO3溶液的浓度/(mol/L)0.10110.10290.1014AgNO3溶液的平均浓度/(mol/L)0.1018关于AgNO3溶液的浓度/(mol/L)的计算公式如下：CAgNO3=mNaCl14MNaClV其中，每次取NaCl的质量为其总量的1/4。（2）水样分析表2：水样中Cl离子浓度的测定编号123滴定初读数V1/mL2.450.090.35滴定终读数V2/mL40.3137.4537.29消耗AgNO3的体积V/mL37.8637.3636.94Cl-的浓度/(mol/L)0.077080.076060.07521Cl-的平均浓度/(mol/L)0.07612Cl-的含量/(mg/L)2702关于Cl-溶液的浓度/(mol/L)的计算公式如下：CCl-=CAgNO3VV水样其中，C AgNO3已标定的AgNO3的浓度，mol/L；V消耗AgNO3的体积，mL；V水样所取水样体积，mL。7酸度的测定酸度是指水中所含能够给出质子的物质的总量，及水中所能与强碱发生中和作用的物质总量。酸度的表示方法一般有两种，一种以pH值来表示，另一种则以AG=lg c(H+)/c(OH-)的AG值来表示。酸度的测量方法有酸碱指示剂滴定法和点位滴定法两种，一般的测量程序是，将一份分量已知的样品溶于有机溶剂，用浓度已知的氢氧化钾（或氢氧化钠）溶液滴定，并以酚酞溶液作为颜色指示剂。酸度是水质综合性特征指标之一，在地面水中，如果水中酸度过大，会破坏水生生物和农作物的正常生活及生长条件，造成鱼类死亡，作物受害。含酸废水可以腐蚀管道破坏建筑物，所以，酸度是衡量水质的一项重要指标。77.1 实验目的（1）了解酸碱滴定的原理及方法。（2）熟悉指示剂的变色范围及滴定终点。7.2 实验原理在水中，由于溶液的解离或无机酸类，硫酸亚铁和硫酸铝等而产生氢离子，它们与碱标准溶液作用至一定pH值所消耗的量，定位酸度。酸度数值的大小，随所用指示剂中的那的pH值的不同而异。滴定终点的pH值有两种规定，及8.3和3.7.用氢氧化钠溶液地盯到pH=8.3（以酚酞作指示剂）的酸度，称为“酚酞酸度”又称总酸度，它包括强酸和弱酸。用氢氧化钠溶液滴定到pH=3.7（以甲基橙为指示剂）的酸度，称为“甲基橙酸度”，代表一些较强的酸。用酚酞作指示剂，当滴定终点（pH=8.2，指示剂显红色）根据消耗的标准碱液体积，计算出样品总酸度的含量7.3 实验仪器与药品仪器：250mL锥形瓶、50mL碱式滴定管、量筒、烧杯、电子天平。药品：0.1 mol/L NaOH溶液、1% 酚酞溶液、0.1% 甲基橙溶液、邻苯二甲酸氢钾基准试剂、水样。7.4 实验过程（1）配制浓度为1% 酚酞溶液，称取0.5g酚酞固体，用50mL无水乙醇溶解，待用。（2）配制浓度为0.1% 甲基橙溶液，称取0.05g甲基橙固体，用100mL去离子水溶解，待用。（3）配制3L浓度0.1 moL/L NaOH溶液，称取12g氢氧化钠固体，以3000mL去离子水溶解，氢氧化钠溶解时会大量释放热量，冷却至室温，待用。（4）0.1 moL/L NaOH溶液的标定称取0.3g领苯二甲酸氢钾基准试剂于250mL 锥形瓶中，加50mL 去离子水溶解，滴加23滴1% 酚酞试剂，用氢氧化钠溶液进行滴定，至溶液变成浅红色为止，记录数据，平行滴定三次。（5）水样分析取待测水样25mL，滴加23滴甲基橙试剂，用氢氧化钠溶液滴定至桔黄色，停止滴定，记录数据，平行滴定三次。取待测水样25mL，滴加23滴酚酞试剂，用氢氧化钠溶液滴定至红色，停止滴定，记录数据，平行滴定三次。7.5 实验数据与处理（1）NaOH溶液的标定组别123邻苯二甲酸氢钾的质量/g0.30860.30310.3129滴定的初体积V1/mL9.0925.214.61滴定的终体积V2/mL25.6942.2120.92消耗NaOH的体积V /mL16.6016.5216.31NaOH的浓度/（molL-1）0.091030.090020.09394NaOH的平均浓度/（molL-1）0.09166NaOH标准溶液的浓度C (mol/L)=(m1000)/(V204.23)式中：m邻苯二甲酸氢钾的质量，gV消耗氢氧化钠的体积，mL204.23邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量（g/mol）。（2）“甲基橙酸度”的计算组别123滴定的初体积V1/mL6.514.604.20滴定的终体积V2/mL34.6032.9532.71消耗NaOH的体积V /mL28.0928.3528.51甲基橙酸度/（mgL-1）516851975226平均甲基橙酸度/（mgL-1）5197甲基橙酸度（CaCO3，mg/L）=cV501000/ V水样式中：c标准氢氧化钠的浓度，mol/LV水样水样的体积，mLV甲基橙作指示剂消耗氢氧化钠的体积，mL50碳酸钙（1/2CaCO3）的摩尔质量，g/mol（3）“酚酞酸度”的计算组别123滴定的初体积V1/mL0.2016.012.92滴定的终体积V2/mL16.0132.1318.93消耗NaOH的体积V /mL15.8116.1216.01酚酞酸度/（mgL-1）289829552935平均酚酞酸度/（mgL-1）2927酚酞酸度（CaCO3，mg/L）=cV501000/ V水样式中：c标准氢氧化钠的浓度，mol/LV水样水样的体积，mLV酚酞作指示剂消耗氢氧化钠的体积，mL50碳酸钙（1/2CaCO3）的摩尔质量，g/mol8碳酸根、碳酸氢根、氢氧根离子的测定88.1 实验目的（1）熟悉双指示剂法测定混合碱的原理及方法；（2）了解这三种离子之间的共存关系；（3）复习滴定操作。8.2 实验原理混合碱是Na2CO3 与NaOH 或 Na2CO3与NaHCO3的混合物。可采用双指示剂法进行分析，测定各组分的含量。 在混合碱的试液中加入酚酞指示剂用HCL标准溶液滴定至溶液呈微红色。此时试液中所含NaOH 完全被中和。Na2CO3也被滴定成NaHCO3。此时是第一个化学计量点，PH=8.31反应方程式如下：NaOH+HCl=NaCl+H2O Na2CO3+HCl=NaHCO3+NaCl 设滴定体积V1ml，再加入甲基橙指示剂，继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点，此时NaHCO3被中和成H2CO3，此时是第二个化学计量点，PH=3.88 反应方程式如下：NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2 设此时消耗HCl标准溶液的体积为V2 ， 根据V1和V2可以判断出混合碱的组成。 当V1V2时，试液为Na2CO3 与NaOH的混合物。 当V1V2时，试液为Na2CO3与NaHCO3的混合物。当V1=0时，试液为NaHCO3 溶液。当V1= V2时，试液为Na2CO3 溶液。当V2=0时，试液为NaOH溶液。8.3 实验仪器与药品仪器：50mL酸式滴定管、250mL锥形瓶、烧杯、量筒、玻璃棒。药品：0.1mol/L NaOH溶液、0.1mol/L HCl标准溶液、1% 酚酞溶液、0.1% 甲基橙溶液、无水碳酸钠基准物质、水样。8.4 实验过程（1）配制浓度为1% 酚酞溶液，称取0.5g酚酞固体，用50mL无水乙醇溶解，待用。（2）配制浓度为0.1% 甲基橙溶液，称取0.05g甲基橙固体，用100mL去离子水溶解，待用。（3）配制浓度为0.1mol/L HCl标准溶液，量取约9mL浓盐酸，缓慢加入1L的水中，混匀。（4）0.1mol/L HCl标准溶液的标定称取质量为1.3555g无水碳酸钠于烧杯中，加100mL去离子水溶解，用玻璃棒转入250mL容量瓶中，定容，摇匀。从容量瓶中取25mL碳酸钠溶液于锥形瓶中，加30mL水和23滴甲基橙指示剂，用待标定的HCl溶液进行滴定，至溶液由黄色变成橙红色为止，记录数据，平行滴定三次。（5）水样分析从15号水样中分别取15mL于锥形瓶中，再加23滴酚酞指示剂，根据下面两种情况进行滴定：加入酚酞后，水样出现红色，用HCl标准溶液滴定至红色刚好消失，消耗HCl溶液的体积记为V1，再加34滴甲基橙指示剂，水样变成黄色，则用HCl溶液继续滴至橙红色，记录HCl溶液消耗的体积，记为V2。若加入酚酞以后水样还是无色，则继续加34滴甲基橙溶液，用HCl溶液滴定至橙红色为止，记录消耗的HCl溶液的体积。8.5 实验数据与处理（1）0.1mol/L HCl标准溶液的标定表1：HCl标准溶液的标定组别123无水碳酸钠的质量m/g1.3555滴定初读数V1/mL1.390.114.80滴定终读数V2/mL26.1824.7729.61消耗HCl的体积V/mL24.7924.6624.81HCl溶液的浓度/